情景實(shí)訓(xùn)一　分析化學(xué)容量儀器洗滌技術(shù)

項(xiàng)目1　實(shí)驗(yàn)室常用洗液的配制

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.掌握實(shí)驗(yàn)室常用洗液的配制方法。

2.了解實(shí)驗(yàn)室常用的洗液及其應(yīng)用范圍。

【實(shí)訓(xùn)要求】

正確配制鉻酸洗液和堿性高錳酸鉀洗液。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：天平、恒溫水浴鍋、電爐、燒杯、廣口瓶、量筒、玻璃棒等。

試劑：K2Cr2O7、H2SO4（濃）、NaOH、KMnO4等。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

1.配制5% K2Cr2O7洗液。

2.配制堿性高錳酸鉀洗液。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

定量分析中，常用到滴定管、移液管（吸量管）、容量瓶等定量玻璃儀器，但在實(shí)際分析中由于每次的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、分析對(duì)象不同，玻璃器皿所接觸的試劑也不同。因此，為提高分析準(zhǔn)確度，必須使用合適的洗液對(duì)玻璃器皿進(jìn)行洗滌。常用的洗液有K2Cr2O7洗液和堿性高錳酸鉀洗液。

1. K2Cr2O7洗液的配制

K2Cr2O7洗液是用重鉻酸鉀和濃硫酸配制而成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化能力，所以這種洗液在分析實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用，容量瓶、移液管、滴定管的洗滌均用K2Cr2O7洗液。但鉻有致癌作用，因此配制洗液時(shí)要極為小心，使用洗液時(shí)要避免污染環(huán)境。

K2Cr2O7洗液可用以下兩種方法配制。

（1）取100ml工業(yè)濃硫酸置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，待全部溶解后冷卻，貯存在帶磨口玻璃塞的細(xì)口瓶內(nèi)。

（2）稱取5g重鉻酸鉀粉末置于250ml燒杯中，加水5ml盡量使其溶解，然后慢慢加入100ml濃硫酸（千萬不能將溶液加入到濃硫酸中），邊加邊攪拌，冷卻后貯存在帶磨口玻璃塞的細(xì)口瓶內(nèi)。

2.堿性高錳酸鉀洗液的配制

堿性高錳酸鉀洗液是利用高錳酸鉀和氫氧化鈉共同作用洗滌去污，去污作用緩慢。因是強(qiáng)堿性洗液，對(duì)玻璃器皿的腐蝕性較強(qiáng)，不宜采用較長時(shí)間浸泡，適用于清洗玻璃器皿內(nèi)的無機(jī)或其他有機(jī)物質(zhì)。浸泡后器壁上會(huì)析出一層二氧化錳，需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫除去。

配制方法：取高錳酸鉀4g溶于少量水中，再加入10%氫氧化鈉溶液100ml攪拌溶解。

【實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)】

1.鉻酸洗液在使用時(shí)不能濺到身上，以防“燒”破衣服和灼傷皮膚。

2.鉻酸洗液洗完儀器后要倒回回收瓶，不能倒入下水道，避免污染環(huán)境和水體。

【實(shí)訓(xùn)檢測】

1.鉻酸洗液使用后為什么不能倒入水池里和下水道里？

2.從堿性高錳酸鉀洗液中撈取儀器時(shí)，為什么要戴乳膠手套？

項(xiàng)目2　容量儀器的洗滌

【實(shí)訓(xùn)目的】

掌握滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）的正確洗滌操作方法。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.正確拿放滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

2.正確洗滌滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管、洗耳球、洗瓶、錐形瓶等。

試劑：鉻酸洗液、純化水等。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

洗滌滴定管、容量瓶、移液管、吸量管。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.滴定管的洗滌

滴定管是在滴定過程中用來盛標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測定溶液的量器，管壁刻度精確，可在滴定時(shí)準(zhǔn)確測量溶液的體積。滴定管按其構(gòu)造可分為酸式滴定管和堿式滴定管。

酸式滴定管的下端有玻璃活塞開關(guān)，用來盛放酸性溶液或氧化性物質(zhì)的溶液，不能盛放堿標(biāo)準(zhǔn)溶液（如NaOH等溶液），否則磨口玻璃旋塞會(huì)被堿液腐蝕。堿式滴定管下端連接一軟橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠用以控制滴定速度，橡皮管下端連接一尖嘴玻璃管，只能盛放堿性溶液或非氧化性物質(zhì)的溶液。不能盛放具氧化性溶液，如KMnO4、I2等溶液，以免與橡皮管起反應(yīng)。

滴定管有無色、棕色兩種。棕色管一般用于需避光的滴定液，如硝酸銀、碘液、高錳酸鉀、亞硝酸鈉、溴水溶液等。

由于在實(shí)驗(yàn)室每次的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、分析對(duì)象不同，滴定管里所盛裝使用的滴定液可能也不一樣。因此，為清除管內(nèi)殘留物，提高分析準(zhǔn)確度，使用完的滴定管必須進(jìn)行洗滌。滴定管的洗滌方法如下。

（1）如果滴定管相對(duì)干凈、無明顯污漬，可加入少量由去污粉、肥皂或合成洗滌劑配制的洗液洗滌，然后用自來水沖洗干凈，再用純化水潤洗即可。若有污漬，則使用鉻酸洗液洗滌。

（2）酸式滴定管的洗滌方法　檢查滴定管密封性之后，關(guān)閉旋塞，將相當(dāng)于滴定管體積1/10～1/5的鉻酸洗液倒入滴定管中，然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使鉻酸洗液將全管內(nèi)壁潤過一遍，打開旋塞（洗滌管尖），將洗液回收，用自來水沖洗凈滴定管，再用純化水潤洗2～3次，倒掛在滴定管架上。若滴定管污漬嚴(yán)重，可倒入溫的鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間，然后按上述步驟洗滌干凈。

（3）堿式滴定管的洗滌方法　鉻酸洗液具有強(qiáng)氧化性，堿式滴定管的橡皮管不能直接接觸鉻酸洗液。因此，洗滌堿式滴定管時(shí)，應(yīng)先將堿式滴定管的橡皮管卸下，取出管尖與玻璃珠于洗液中浸洗；將滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的燒杯中，用洗耳球吸上鉻酸洗液，然后按酸式滴定管的洗滌方法進(jìn)行洗滌。

2.容量瓶的洗滌

容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶，玻璃磨口塞，頸上有一標(biāo)線，瓶上標(biāo)示體積即為20℃液體充滿至標(biāo)線時(shí)的體積。它主要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣溶液，通常有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等規(guī)格。

容量瓶使用前必須洗滌干凈。較為潔凈的容量瓶一般先用自來水沖洗，再用純化水潤洗2～3次即可。若容量瓶內(nèi)有污漬，可用鉻酸洗液洗滌，洗滌方法是：往瓶內(nèi)加入適量鉻酸洗液浸泡或搖動(dòng)，然后傾出洗液并回收，用自來水沖洗容量瓶，再用純化水潤洗2～3次，倒掛在容量瓶架上。

3.移液管和吸量管的洗滌

移液管和吸量管都是用來準(zhǔn)確移取一定體積液體的量器。移液管是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，其上和下均為細(xì)管，上部細(xì)管刻有一標(biāo)線。吸量管是具有分刻度的玻璃管。

沒有明顯污漬的移液管或吸量管，可用專用肥皂水或一般的洗滌液洗滌后，用自來水沖洗，再用純化水潤洗即可。若內(nèi)有污漬則應(yīng)用鉻酸洗液洗滌，洗滌方法是：將移液管或吸量管插入鉻酸洗液液面下，用洗耳球?qū)t酸洗液吸至最上方的標(biāo)線處（或?qū)⒁埔汗芎臀抗芊旁诟咝筒Ａ矁?nèi)，用洗液浸泡），放出洗液后用自來水沖洗干凈，再用純化水潤洗2～3次，放在移液管架上晾干。

【實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)】

滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等儀器洗凈后，將能循環(huán)使用的洗液仍倒入原貯存瓶中，器皿先用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水清洗三次，備用。

【實(shí)訓(xùn)檢測】

1.酸式滴定管為什么不能用來裝堿性溶液？堿式滴定管為什么不能用來裝酸性溶液？

2.滴定管、容量瓶、移液管和吸量管洗滌干凈后，為什么不能放入烘箱去烘干干燥？