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第二節 分析實驗室基本常識

一、分析實驗常用的化學試劑

分析化學實驗中所用試劑的質量,直接影響分析結果的準確度。因此,了解分析化學實驗室試劑,對于合理選用試劑,提高分析結果的準確性,避免試劑的浪費、污染和變質具有重要的意義。

1.化學試劑的分類

化學試劑的品種繁多,而且隨著科學技術和生產的進步,新的試劑種類還將不斷產生。目前,國際上還沒有統一的分類標準。我國的化學試劑規格一般是按其純度(雜質含量的多少)來劃分,分為四級:優級純、分析純、化學純和實驗試劑。

(1)優級純(GR) 又稱一級試劑,這種試劑純度高(>99.8%),雜質極少,主要用于重要精密的分析工作和科學研究,標簽顏色為綠色。

(2)分析純(AR) 又稱二級試劑,純度略低于優級純(>99.7%),適用于重要分析和一般性的分析實驗,標簽顏色為紅色。

(3)化學純(CP) 又稱三級試劑,純度較分析純低(>99.5%),適用于工廠、學校一般性的化學實驗,不能用于分析實驗,標簽顏色為藍色。

(4)實驗試劑(LR) 又稱四級試劑,純度比化學純低,適用于一般化學實驗的輔助試劑,不能用于分析實驗,標簽顏色為棕色或其他顏色。

除了上述四個級別外,目前市場上尚有:基準試劑、光譜純試劑等。

2.標準品和對照品

在定量分析和產品的質量檢驗中經常要用到對照品和標準品,對照品與標準品是兩個不同的概念。《中華人民共和國藥典》(簡稱《中國藥典》)凡例中明確定義:對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質,其特性量值一般按純品度(%)計;標準品系指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質,其特性量值一般按效價單位(U)計。

標準品和對照品均由國家指定的單位制備、標定和供應,標準品和對照品均應附有使用說明書、批號、特性量值、用途、使用方法、貯藏條件和裝量等。

二、分析用水

水是分析檢驗過程中最常用的溶劑,分析實驗室用于溶解、稀釋和配制溶液的水,都必須先經過純化。針對不同的分析樣品、分析要求,對分析用水的要求也不一樣。根據中華人民共和國國家標準GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》的規定,分析實驗室用水分為三個級別:一級水、二級水和三級水。各級實驗用水的制備與選用見表1-2。

表1-2 各級實驗用水的制備與選用

一般的分析實驗室往往采用蒸餾法和離子交換法制備分析用水。蒸餾法就是將天然水用蒸餾器蒸餾得到蒸餾水,蒸餾水較為純凈,可作為一般的檢驗分析用水。離子交換法制水是利用陰、陽離子交換樹脂,將水中的無機鹽離子進行交換而制取得到去離子水(又稱為離子交換水),離子交換制取的純水能滿足一般的化學分析要求。由于離子交換法制水設備簡單,易于操作,生產量較大,因此是目前分析實驗室最常用的制水方法。

實驗室常使用的蒸餾水,為保持純凈,蒸餾水瓶要隨時加塞,專用虹吸管內外均應保持干凈。蒸餾水瓶附近不要存放濃氨水、鹽酸等易揮發試劑,以防污染。通常用洗瓶取蒸餾水。

不同的分析用水存放要求也有差異。普通蒸餾水通常保存在玻璃容器中,去離子水保存在聚乙烯塑料容器中,用于痕量分析的高純水(如二次亞沸石英蒸餾水),則需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。化學分析中,除配位滴定必須用去離子水外,其他方法均可采用蒸餾水。

此外,根據各實驗室分析任務的要求和特點,往往要按照標準方法對實驗用水進行一些常規項目的檢查,包括酸度、硫酸根、氯離子、鈣離子、鎂離子、銨離子、游離二氧化碳等項目的檢查。

點滴積累

1.一般化學試劑分為優級純、分析純、化學純和實驗試劑四個等級,英文符號分別為GR、AR、CP、LR,標簽的顏色分別為綠色、紅色、藍色、棕色(或其他顏色)。

2.對照品與標準品是兩個不同的概念。對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質,而標準品是指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質。

3.分析實驗室用水有三個級別:一級、二級和三級。化學分析實驗一般使用蒸餾水或去離子水即可滿足分析要求。

目標檢測

一、選擇題

1.根據分析任務的不同,分析化學包括(  )

A.定性分析

B.定量分析

C. 結構分析

D. 以上都是

2. 分析化學的研究對象是(  )

A. 物質的化學組成

B. 物質的化學結構

C. 物質的含量

D. 物質的分析方法

3. 下面說法中不正確的是(  )

A.如果物質組成已知,可直接進行定性分析

B.如果所要分析的物質組成未知,定量分析前應先做定性分析

C.對結構未知的新化合物,需先做結構分析確定分子結構

D.對于復雜體系則需先分離,而后進行定性、定量分析

4. 試樣定量分析的一般程序包括(  )

A. 實驗方案設計

B. 試樣的采集、試樣的制備

C. 定量測定、實驗報告

D. 以上都是

5. 分析試樣的采集原則應具有(  )

A. 典型性

B. 代表性

C. 統一性

D. 不均勻性

6. 研究中藥材三七由哪些成分組成的分析屬于(  )

A. 定性分析

B. 定量分析

C. 結構分析

D. 都不是

7. 關于化學試劑的分類正確的是(  )

A. 標準試劑

B. 一般試劑

C. 高純試劑和專用試劑

D. 以上都是

8. 關于標準品和對照品,不正確的是(  )

A. 對照品與標準品是兩個不同的概念

B. 對照品與標準品是相同的概念

C. 對照品是指用于鑒別、檢查、含量測定和校正檢定儀器性能的標準物質

D. 標準品是指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質,以效價單位(U)表示

9. 關于分析用水錯誤的是(  )

A. 分析化學實驗應使用純水,一般是蒸餾水或去離子水

B. 有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水

C. 純水絕對不含雜質

D. 分析用水包括蒸餾水、去離子水

10. 關于化學試劑的描述錯誤的是(  )

A. 分析純標簽顏色為綠色

B. 優級純標簽顏色為綠色

C. 化學純標簽顏色為藍色

D. 實驗試劑標簽顏色為棕色

二、簡答題

1. 化學分析法和儀器分析法的分析原理有何不同?各有什么優缺點?

2. 標準品和對照品的概念有何區別?

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