實(shí)驗(yàn)七　煤的工業(yè)分析（參考GB/T 212—2008）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

1.學(xué)習(xí)和掌握測(cè)定煤樣水分的方法及原理。

2.學(xué)習(xí)和掌握煤灰分產(chǎn)率的測(cè)定方法和原理，了解煤的灰分與煤中礦物質(zhì)的關(guān)系。

3.掌握煤的揮發(fā)分產(chǎn)率測(cè)定方法及固定碳計(jì)算，學(xué)會(huì)運(yùn)用揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征判斷煤化程度，初步確定煤的加工利用途徑。

二、實(shí)驗(yàn)原理

煤樣在105～110℃下于干燥箱中加熱至恒重測(cè)定水分Mad；在（900±10）℃下在馬弗爐中隔絕空氣加熱7min測(cè)定揮發(fā)分Vad；在（815±10）℃下在馬弗爐中加熱至恒重測(cè)定灰分Aad。

煤的工業(yè)分析也稱(chēng)為煤的技術(shù)分析或?qū)嵱梅治觥Ｋㄋ帧]發(fā)分、灰分的測(cè)定和固定碳的計(jì)算。煤的工業(yè)分析目的在于確定煤的性質(zhì)、評(píng)價(jià)煤的質(zhì)量與合理利用煤炭資源。根據(jù)煤的工業(yè)分析可以初步判斷煤的種類(lèi)、加工利用途徑及效果。工業(yè)分析數(shù)據(jù)還可以計(jì)算煤的發(fā)熱量和焦化產(chǎn)品的產(chǎn)率等。對(duì)煤樣的工業(yè)分析分析方法同樣可以用于焦、油頁(yè)巖、生物質(zhì)等含碳能源物質(zhì)的測(cè)定。

三、水分的測(cè)定

水分測(cè)定包括以下三種方法：通氮干燥法（適用于褐煤、無(wú)煙煤、煙煤和水煤漿）和空氣干燥法（適用于煙煤與無(wú)煙煤）、微波干燥法。其中，通氮干燥法屬于仲裁法。空氣干燥法測(cè)定煙煤和無(wú)煙煤水分的測(cè)定結(jié)果與通氮干燥法結(jié)果相比并無(wú)顯著差異，空氣干燥法簡(jiǎn)單易操作，測(cè)定時(shí)間少于通氮干燥法；微波干燥法雖與通氮干燥法具有一致性，但微波干燥中煤樣可能會(huì)有微小的分解，因此本實(shí)驗(yàn)未采用微波干燥法。

　 （一）空氣干燥法

1.實(shí)驗(yàn)原理

稱(chēng)取一定量的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣，置于105～110℃鼓風(fēng)干燥箱中，在干燥空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料

（1）電熱鼓風(fēng)干燥箱　長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-DHG6310電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱［如圖3-8所示，高校和化驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用較多，控溫范圍：（室溫+10℃）～250℃］或5E-MHG6090K電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱［如圖3-9所示，工廠采用較多，帶網(wǎng)絡(luò)接口，可以上傳數(shù)據(jù)，到了規(guī)定的時(shí)間停止加熱。控溫范圍：（室溫+10℃）～200℃］。儀器溫度以及鼓風(fēng)速度均可于控制區(qū)域調(diào)節(jié)。

（2）分析天平　感量0.0001g。

（3）試劑與材料　

無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀；

變色硅膠：工業(yè)用品；

玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋；

干燥器：內(nèi)裝有變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。

3.準(zhǔn)備工作

稱(chēng)取試樣前需將試樣混合均勻；玻璃稱(chēng)量瓶干燥至恒重并稱(chēng)量；分析天平調(diào)平；電熱鼓風(fēng)干燥箱恒溫鼓風(fēng)至指定溫度105～110℃。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

①在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中，蓋上瓶蓋。

②打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1.0h，無(wú)煙煤干燥1.5h。預(yù)先鼓風(fēng)是為了溫度均勻，可將裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入干燥箱前3～5min就開(kāi)始鼓風(fēng)。

③從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2.00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）數(shù)據(jù)處理　按式（3-3）計(jì)算一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣的水分：

　　（3-3）

式中　Mad——一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；

m——稱(chēng)取的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g；

m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g。

（2）報(bào)告　可參考表3-6。

　　測(cè)定者：　　　　　審核者：　　　　　　　日期：　　年　　月　　　　日

（3）精密度　水分測(cè)定的精密度如表3-7規(guī)定。

6.注意事項(xiàng)

從干燥箱中取出的試樣及每次干燥性檢查的試樣冷卻時(shí)間要一致，因?yàn)槔鋮s的時(shí)間也會(huì)影響煤的水分。

　 （二）通氮干燥法

1.實(shí)驗(yàn)原理

稱(chēng)取一定量的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣，置于105～110℃鼓風(fēng)干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料

（1）5E-MIN6150智能通氮干燥箱　長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-MIN6150智能通氮干燥箱［控溫范圍：（室溫+20℃）～200℃］，設(shè)備外形參考圖3-1和圖3-2。

（2）分析天平　感量0.0001g。

（3）試劑與材料

無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀；

變色硅膠：工業(yè)用品；

玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋；

氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于0.01%。

3.準(zhǔn)備工作

稱(chēng)取試樣前需將試樣混合均勻；玻璃稱(chēng)量瓶干燥至恒重并稱(chēng)量；分析天平調(diào)平；通氮干燥箱恒溫鼓風(fēng)至指定溫度105～110℃。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

①在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中，蓋上瓶蓋。

②打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05～110℃的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)猓獨(dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。

預(yù)先通氮?dú)獾哪康氖球?qū)除干燥箱內(nèi)的空氣。所謂“每小時(shí)換氣15次”即每小時(shí)通入的氮?dú)饬繛楦稍锵湎涮朋w積的15倍。

③從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分在2.00%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

參考空氣干燥法。

四、灰分的測(cè)定

灰分可分為緩慢灰化法（仲裁法）和快速灰化法。

　 （一）緩慢灰化法

1.實(shí)驗(yàn)原理

稱(chēng)取一定量的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料

（1）5E-MF6100K智能馬弗爐　長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-MF6100K智能馬弗爐，如圖3-10所示，儀器上方為工作區(qū)域，下方為控制區(qū)域。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為20～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門(mén)上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。儀器控溫范圍：300～900℃。儀器自帶專(zhuān)用測(cè)定程序四個(gè)（慢灰、快灰、揮發(fā)分、黏結(jié)指數(shù)）和通用測(cè)定程序一個(gè)。也可使用專(zhuān)用測(cè)試程序來(lái)控制反應(yīng)。

注：馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次；高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次；未使?fàn)t膛受熱均勻，保護(hù)爐膛和加熱元件，在初次使用或長(zhǎng)期（一個(gè)月）未使用的情況下，馬弗爐必須進(jìn)行烘爐操作。

（2）分析天平　感量0.0001g。

（3）實(shí)驗(yàn)試劑與材料

無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀；

變色硅膠：工業(yè)用品；

灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm，如圖3-11所示；

干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣；

耐熱瓷板或石棉板；

耐熱灰皿架：鎳鉻金屬制，如圖3-12所示。

3.準(zhǔn)備工作

①灰皿需清掃并把新灰皿放于灰皿架上置于馬弗爐中［（815±10）℃］灼燒至恒重；

②從干燥箱中取出干燥到恒重的灰皿放于干燥器中，冷卻至室溫，備用；

③稱(chēng)量試樣之前先把試樣充分混合均勻；

④按照以下程序設(shè)置慢灰程序?qū)嶒?yàn)參數(shù)：慢灰測(cè)試需設(shè)置2個(gè)溫度參數(shù)和2個(gè)時(shí)間參數(shù)，每個(gè)溫度參數(shù)可達(dá)999℃，時(shí)間參數(shù)可達(dá)24h，具體如表3-8所示，設(shè)置步驟如下：

按2次“設(shè)置”鍵，在顯示“000”時(shí)鍵入密碼“115”，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

此時(shí)溫度顯示處顯示上一次設(shè)置的溫度T0（初始溫度）并閃爍，使用“百位”、“十位”和“個(gè)位”鍵設(shè)置溫度，然后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

進(jìn)入下一個(gè)參數(shù)的設(shè)置。此時(shí)時(shí)間顯示上一次設(shè)置的時(shí)間t1，分鐘擋閃爍，按“百位”鍵，閃爍位在時(shí)、分、秒處循環(huán)（閃爍位表明可以輸入），再按“十位”、“個(gè)位”鍵設(shè)置需要的恒溫時(shí)間（即按“百位”鍵選擇時(shí)、分、秒，按“十位”和“個(gè)位”鍵輸入時(shí)間）。設(shè)置好后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

參數(shù)設(shè)置的順序?yàn)椋?i>T0-t0-T1-t1-T2-t2-T3-t3-T4-t4-T5-t5-T6-t6（T0、T1、T2、T3、T4、T5、T6為溫度參數(shù)，t0、t1、t2、t3、t4、t5、t6為時(shí)間參數(shù)）

所有參數(shù)設(shè)置好后，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)后程序復(fù)位。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

①在預(yù)先灼燒至恒重的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.15g。

②在初始狀態(tài)下（儀器屏幕顯示“FL000”提示符），首先通過(guò)設(shè)置鍵設(shè)置好慢灰實(shí)驗(yàn)的溫度參數(shù)T0～T6和時(shí)間參數(shù)t0～t6（若實(shí)驗(yàn)參數(shù)與上一次相同，則不需要設(shè)置）。待測(cè)樣品放入爐膛后，先拔出爐口左側(cè)支板，再關(guān)閉爐門(mén)，使?fàn)t門(mén)留有15mm的縫隙。然后按下面板的“慢灰”鍵，面板上的慢灰指示燈被點(diǎn)亮，然后按下“開(kāi)始”鍵確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程將自動(dòng)完成。

③從爐中取出放有灰皿的灰皿架，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分小于15.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

注意事項(xiàng)：電子鎖在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后3s鎖門(mén)，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束前2s開(kāi)鎖。如果在開(kāi)鎖前開(kāi)門(mén)，可能會(huì)造成電子鎖被卡不能打開(kāi)的情況。此時(shí)，需要先輕關(guān)爐門(mén)，等電子鎖打開(kāi)后再開(kāi)門(mén)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束前15秒，聲光蜂鳴器持續(xù)報(bào)警，提示用戶(hù)實(shí)驗(yàn)即將完成。

測(cè)試過(guò)程中如果需要中斷實(shí)驗(yàn)，按“復(fù)位”鍵退出慢灰測(cè)試程序。

　 （二）快速灰化法

1.實(shí)驗(yàn)原理

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815±10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和試劑與材料

同緩慢灰化法實(shí)驗(yàn)。

3.準(zhǔn)備工作

①灰皿清掃：把新灰皿放于灰皿架上置于馬弗爐中（815±10）℃灼燒至恒重；

②從干燥箱中取出干燥到質(zhì)量恒定的灰皿放于干燥器中，冷卻至室溫，備用；

③稱(chēng)量試樣之前先把試樣充分混合均勻；

④按照以下程序設(shè)置快灰程序?qū)嶒?yàn)參數(shù)：快灰測(cè)試需設(shè)置2個(gè)溫度參數(shù)和2個(gè)時(shí)間參數(shù)，每個(gè)溫度參數(shù)可達(dá)999℃，時(shí)間參數(shù)可達(dá)24h，具體如表3-9所示，設(shè)置步驟如下：

按2次“設(shè)置”鍵，在顯示“000”時(shí)鍵入密碼“114”，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

此時(shí)溫度顯示處顯示上一次設(shè)置的溫度T0（初始溫度）并閃爍，使用“百位”、“十位”和“個(gè)位”鍵設(shè)置溫度，然后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

進(jìn)入下一個(gè)參數(shù)的設(shè)置。此時(shí)時(shí)間顯示上一次設(shè)置的時(shí)間t1，分鐘擋閃爍，按“百位”鍵，閃爍位在時(shí)、分、秒處循環(huán)（閃爍位表明可以輸入），再按“十位”、“個(gè)位”鍵設(shè)置需要的恒溫時(shí)間（即按“百位”鍵選擇時(shí)、分、秒，按“十位”和“個(gè)位”鍵輸入時(shí)間）。設(shè)置好后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

參數(shù)設(shè)置的順序?yàn)椋?i>T0-t0-T1-t1-T2-t2-T3-t3-T4-t4-T5-t5-T6-t6（T0、T1、T2、T3、T4、T5、T6為溫度參數(shù)，t0、t1、t2、t3、t4、t5、t6為時(shí)間參數(shù)）。

所有參數(shù)設(shè)置好后，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)后程序復(fù)位。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

①在預(yù)先灼燒至恒重的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.15g。

②在初始狀態(tài)下（儀器屏幕顯示“FL000”提示符），首先通過(guò)設(shè)置鍵設(shè)置好慢灰實(shí)驗(yàn)的溫度參數(shù)T0～T6和時(shí)間參數(shù)t0～t6（若實(shí)驗(yàn)參數(shù)與上一次相同，則不需要設(shè)置）。待測(cè)樣品放入爐膛后，先撥出爐口左側(cè)支板，再關(guān)閉爐門(mén)，使?fàn)t門(mén)留有15mm的縫隙。然后按下面板的“快灰”鍵，面板上的慢灰指示燈被點(diǎn)亮，然后按下“開(kāi)始”鍵確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程將自動(dòng)完成。

③從爐中取出放有灰皿的灰皿架，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分小于15.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）數(shù)據(jù)處理　按式（3-4）計(jì)算煤樣的空氣干燥基灰分：

　　（3-4）

式中　Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；

m——稱(chēng)取的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g；

m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，g。

（2）報(bào)告　實(shí)驗(yàn)報(bào)告可參考表3-10。

　　測(cè)定者：　　　　審核者：　　　　日期：　　年　　月　　日

（3）精密度　灰分測(cè)定的精密度如表3-11規(guī)定。

6.注意事項(xiàng)

①每次稱(chēng)灰之前，冷卻時(shí)間及溫度要保持一致。

②煤樣要均勻平鋪于灰皿中，以避免局部過(guò)厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止局部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

③若是同時(shí)燒的灰多，則在達(dá)到（815±10）℃時(shí)，要適當(dāng)?shù)匮娱L(zhǎng)灼燒時(shí)間。

④緩慢灰化法測(cè)定灰分時(shí)，切記速度不可快，不然發(fā)生爆燃，必須按規(guī)定時(shí)間、速度進(jìn)行。

五、揮發(fā)分的測(cè)定

1.實(shí)驗(yàn)原理

稱(chēng)取一定量的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑和材料

（1）設(shè)備　同緩慢灰化法。

（2）試劑與材料

無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀；

變色硅膠：工業(yè)用品；

揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為15～20g，如圖3-13所示。

坩堝架：如圖3-14所示。

坩堝架鉗：如圖3-15所示。

干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

壓餅機(jī)：能壓制直徑約10mm的煤餅，如圖3-16所示。

3.準(zhǔn)備工作

①清掃并使坩堝灼燒至恒重：清掃坩堝并把新坩堝放于坩堝架上放于馬弗爐中（900±10）℃灼燒至恒重；

②從干燥箱中取出干燥到質(zhì)量恒定的坩堝放于干燥器中，冷卻至室溫，備用；

③稱(chēng)量試樣之前先把試樣充分混合均勻；

④按照以下程序設(shè)置揮發(fā)分程序?qū)嶒?yàn)參數(shù)：揮發(fā)分測(cè)試需設(shè)置2個(gè)溫度參數(shù)和2個(gè)時(shí)間參數(shù)，每個(gè)溫度參數(shù)可達(dá)999℃，時(shí)間參數(shù)可達(dá)24h，具體如表3-12所示，設(shè)置步驟如下：

按2次“設(shè)置”鍵，在顯示“000”時(shí)鍵入密碼“113”，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

此時(shí)溫度顯示處顯示上一次設(shè)置的溫度T0（初始溫度）并閃爍，使用“百位”、“十位”和“個(gè)位”鍵設(shè)置溫度，然后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

進(jìn)入下一個(gè)參數(shù)的設(shè)置。此時(shí)時(shí)間顯示上一次設(shè)置的時(shí)間t1，分鐘擋閃爍，按“百位”鍵，閃爍位在時(shí)、分、秒處循環(huán)（閃爍位表明可以輸入），再按“十位”、“個(gè)位”鍵設(shè)置需要的恒溫時(shí)間（即按“百位”鍵選擇時(shí)、分、秒，按“十位”和“個(gè)位”鍵輸入時(shí)間）。設(shè)置好后按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)。

參數(shù)設(shè)置的順序?yàn)椋?i>T0-t0-T1-t1-T2-t2-T3-t3-T4-t4-T5-t5-T6-t6（T0、T1、T2、T3、T4、T5、T6為溫度參數(shù)，t0、t1、t2、t3、t4、t5、t6為時(shí)間參數(shù)）。

所有參數(shù)設(shè)置好后，按“開(kāi)始”鍵確認(rèn)后程序復(fù)位。

4.實(shí)驗(yàn)步驟

①在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成寬度約3mm的小塊。

②在初始狀態(tài)下（儀器屏幕顯示“FL000”提示符），首先通過(guò)設(shè)置鍵設(shè)置好慢灰實(shí)驗(yàn)的溫度參數(shù)T0～T6和時(shí)間參數(shù)t0～t6（若實(shí)驗(yàn)參數(shù)與上一次相同，則不需要設(shè)置）。待測(cè)樣品放入爐膛后，然后按下面板的“揮發(fā)分”鍵，面板上的慢灰指示燈被點(diǎn)亮，然后按下“開(kāi)始”鍵確認(rèn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程將自動(dòng)完成。

③從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）數(shù)據(jù)處理　按式（3-5）計(jì)算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：

　　（3-5）

式中　Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；

m——一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g；

m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；

Mad——一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

（2）報(bào)告　實(shí)驗(yàn)報(bào)告可參考表3-13。

　　測(cè)定者：　　　　　　審核者：　　　　　　日期：　　　年　　　月　　　　日

（3）精密度　揮發(fā)分測(cè)定的精密度如表3-14規(guī)定。

6.注意事項(xiàng)

測(cè)定溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在（900±10）℃，為此必須做到以下兩點(diǎn)：

①定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)行校正，校正和使用熱電偶的冷端應(yīng)放入冰水或?qū)⒘泓c(diǎn)調(diào)到室溫，或采用冷端補(bǔ)償器。

②定期測(cè)定馬弗爐的恒溫區(qū)，裝有煤樣的坩堝必須放在馬弗爐的恒溫區(qū)內(nèi)。

7.焦渣特征分類(lèi)

測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分，為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用下列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。外形圖可參考圖3-17～圖3-20。

①粉狀（1型）：全部是粉末，沒(méi)有相互黏著的顆粒；

②黏著（2型）：用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末；

③弱黏結(jié)（3型）：用手指輕壓即成小塊；

④不熔融黏結(jié)（4型）：以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤；

⑤不膨脹熔融黏結(jié)（5型）：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯；

⑥微膨脹熔融黏結(jié)（6型）：用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）；

⑦膨脹熔融黏結(jié)（7型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm；

⑧強(qiáng)膨脹熔融黏結(jié)（8型）：焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

六、固定碳的計(jì)算

按式（3-6）計(jì)算空氣干燥基固定碳：

FCad=100-（Mad+Aad+Vad）　　（3-6）

式中　FCad——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；

Mad——一般分析實(shí)驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量， %；

Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %；

Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。

七、各基準(zhǔn)的換算

各基準(zhǔn)換算計(jì)算公式見(jiàn)表1-2。

八、思考題

1.測(cè)定煤工業(yè)分析的意義是什么？

2.比較煤中的礦物質(zhì)和煤的灰分差異。

3.比較煤的碳元素與煤固定碳的差異。

4.從褐煤到長(zhǎng)焰煤到煙煤再到無(wú)煙煤，煤的工業(yè)分析參數(shù)各會(huì)發(fā)生怎樣的變化？原因是什么？

5.影響灰分測(cè)定結(jié)果的主要因素有哪些？

6.測(cè)定揮發(fā)分后發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上有灰白色的物質(zhì)是怎么回事？應(yīng)如何避免這種現(xiàn)象？

7.為什么測(cè)定灰分時(shí)要使用帶有煙囪的馬弗爐？測(cè)定揮發(fā)分時(shí)所用的坩堝為什么質(zhì)量不能超過(guò)20g？

九、知識(shí)擴(kuò)展

［1］　涂華，劉淑云，吳寬鴻.煤的工業(yè)分析與發(fā)熱量在應(yīng)用中的誤解及辨析［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2010，6：14-16.

［2］　張貴紅.煤工業(yè)分析中灰分測(cè)定方法的改進(jìn)探討［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2010，3：20-23.

［3］　謝曉霞，付利俊，龐文娟.影響煤工業(yè)分析特性指標(biāo)檢測(cè)的關(guān)鍵步驟［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2010，63：33-34.

　　（昆明理工大學(xué)　訾昌毓、李艷紅執(zhí)筆）