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實驗六 煤的最高內(nèi)在水分的測定(參考GB/T 4632—2008)

一、實驗?zāi)康?/h3>

1.了解和熟悉煤的最高內(nèi)在水分在煤炭領(lǐng)域的運用;

2.掌握和學(xué)習(xí)煤的最高內(nèi)在水分測定方法。

二、實驗原理

煤樣達到飽和吸水后,用恒濕紙除去大部分外在水分,在溫度30℃、相對濕度為96%,在通氮常壓下達到濕度平衡,然后在105~110℃的溫度下干燥,以其質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示煤的最高內(nèi)在水分。本實驗主要介紹常壓測定方法。依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法為GB/T 4632—2008《煤的最高內(nèi)在水分測定方法》。

煤的最高內(nèi)在水分又稱平衡水,它是指煤的毛細(xì)孔達到飽和吸水狀態(tài)時的水分,或者說是煤在飽和水蒸氣(相對濕度100%)氣氛中達到平衡時除去外在水以外的水分。由于上述條件很難達到,實際測定時是在溫度為30℃、相對濕度為96%~97%的條件下達到吸濕平衡時的內(nèi)在水分。煤的最高內(nèi)在水分在絕大多數(shù)情況下取決于煤的內(nèi)表面積,因此它與煤的結(jié)構(gòu)和變質(zhì)程度有一定關(guān)系。在煤炭分類中,用最高內(nèi)在水分將發(fā)熱量折算成恒濕無灰基高位發(fā)熱量,據(jù)此來劃分長焰煤和褐煤。

三、儀器設(shè)備及試劑

(1)硫酸鉀晶體及其飽和溶液 大約以硫酸鉀10g和蒸餾水3mL的比例混合而成。

(2)氮氣 純度99.9%,含氧量小于100μL/L。

(3)干燥劑 硅膠或其他干燥劑。

(4)充氮常壓法最高內(nèi)在水分測定儀 煤炭科學(xué)研究院試制工廠生產(chǎn)的WCN-A6型最高內(nèi)在水分測定儀,如圖3-4~圖3-6所示。能維持溫度在(30±0.1)℃,并能連續(xù)運轉(zhuǎn)72h以上。

圖3-4 充氮常壓法最高內(nèi)在水分測定儀

圖3-5 調(diào)濕箱內(nèi)部示意圖

1—水槽外殼;2—調(diào)濕氣器壁;3—雙重蓋;4—螺旋槳;5—硫酸鉀飽和溶液及其結(jié)晶;6—樣皿;7—賽狀氣體循環(huán)器;8—螺旋夾;9—橡皮襯墊;10—加熱器;11—溫度控制器;12—溫度計;13—樣品定位銷;14—泡沫塑料;15—樣品托架;16,17—氮氣出、入口

圖3-6 調(diào)濕箱內(nèi)部圖

(5)振蕩機 振幅40mm,頻率240/min。

(6)充氮干燥箱 如長沙開元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-MIN6150型充氮干燥箱,如圖3-1和圖3-2,帶有自動控溫裝置,能保持溫度在105~110℃范圍內(nèi)。可以通氮氣。

(7)天平 感量0.1mg。

(8)水浴 能控溫在(30±1)℃,用于處理煤樣。

(9)真空泵 見圖3-7。

圖3-7 真空泵抽濾示意圖

(10)吸濾瓶 容積3L,見圖3-7。

(11)布氏漏斗 直徑100mm。

(12)錐形瓶 容積250mL。

(13)標(biāo)準(zhǔn)篩 孔徑為0.6mm及0.45mm的篩子各一個。

(14)恒濕紙 將大張定性濾紙切成10mm×10mm的小塊,使用時往紙上噴水,使其含水量為13%~15%。

(15)潮濕箱 尺寸為25mm×25mm×15mm的帶蓋木箱,箱內(nèi)四周襯兩層草板紙,使用時用水浸濕。

(16)樣皿 直徑為50mm、高約30mm的帶蓋稱量瓶。

四、實驗步驟

1.儀器準(zhǔn)備

在調(diào)濕器底部放置15~20mm厚的飽和硫酸鉀溶液及其固體晶體混合物,再往水槽中注入足夠量的蒸餾水,連接好儀器,啟動最高內(nèi)在水測定儀,并將調(diào)濕器內(nèi)的溫度控制在(30±0.1)℃。

2.煤樣預(yù)處理

取煤樣約20g于錐形瓶中,加入100mL蒸餾水。將錐形瓶置于振蕩機上振蕩30min,然后放入(30±1)℃的水浴中保持3h并在其間適當(dāng)搖動幾次。取出錐形瓶,將煤樣倒入鋪有濾紙的布氏漏斗中,用真空泵抽濾至煤樣剛露出水面。照此操作繼續(xù)用蒸餾水沖洗2次,每次用水25mL左右。然后用小鏟輕輕將煤樣混合均勻,從中取出4g左右(其余用濾紙包住并用水浸濕,儲于氣密的容器里備用)用雙層濾紙包裹,用手用力攥一下,然后放在潮濕箱內(nèi)的篩子上。將煤樣于恒濕紙混合,并使煤團散開而落在下面的篩子上。再在下篩上進行同樣的操作,最后使煤樣落在箱底的道林紙上。從中取出1~2g放在已稱量過的樣皿中,將煤樣攤平。

3.濕度調(diào)節(jié)

將帶樣的樣皿和蓋一并放在調(diào)濕器的樣皿托架上,樣皿放在中間氣體循環(huán)器喇叭口的正下方,打開樣皿蓋子,蓋上調(diào)濕器蓋并緊固。啟動儀器并以1L/min的速度往調(diào)濕器內(nèi)通氮氣10min,關(guān)閉氮氣出入口,記錄調(diào)濕開始時間,24h后稱量一次,以后每調(diào)濕6h稱量一次直到相連兩次稱量的質(zhì)量差不超過稱樣量的0.3%(達到濕度平衡)為止。打開調(diào)濕器蓋子,立刻蓋上樣皿蓋,擦干樣皿外壁的蒸汽,在實驗室氣氛下放置5min然后稱量。

4.水分的測定

將經(jīng)濕度調(diào)節(jié)后的帶樣樣皿打開蓋子放入預(yù)先加熱到105~110℃的通氮干燥箱中,關(guān)閉箱門,并以350mL/min的速度通入氮氣,2h后打開干燥箱門,蓋嚴(yán)樣皿蓋,于室溫下冷卻5min,再移入干燥器內(nèi)放置15min稱量(稱準(zhǔn)至0.0002g)。然后以同樣的程序進行檢查性干燥實驗,每次30min,直到相連兩次干燥的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。

五、結(jié)果表示

①煤樣最高內(nèi)在水分MHC以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,按式(3-2)計算:

  (3-2)

式中 m1——樣皿及蓋的質(zhì)量,g;

m2——濕度平衡后的煤樣、樣皿及蓋的質(zhì)量,g;

m3——干燥后煤樣、樣皿及蓋的質(zhì)量,g。

②取平行測定結(jié)果的平均值,修約至小數(shù)點后一位報出結(jié)果。

③最高內(nèi)在水分測定原始記錄可見表3-4。

表3-4 最高內(nèi)在水分測定原始記錄

  測定者:         審核者:          日期  年  月   日

六、精密度

精密度見表3-5。

表3-5 煤的最高內(nèi)在水分精密度

七、注意事項

(1)煤樣的干濕狀態(tài) 由于煤干燥后其毛細(xì)管結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,直接用干燥過的煤做實驗比用預(yù)先用水浸泡的濕煤進行調(diào)濕平衡所得的結(jié)果要低,特別對褐煤影響比較大偏低約0.3%~1%。

(2)過度脫水 煤樣用水浸濕后要濾去多余水分,但必須防止過度抽濾,以免煤毛細(xì)管中的水脫除,使結(jié)果偏低。

(3)溫度和濕度 實驗過程中必須保證調(diào)濕器內(nèi)溫度在(30±0.1)℃,濕度96%~97%。這是因為硫酸鉀飽和溶液,只有在30℃時的水蒸氣分壓才是4.1kPa(30.6mmHg),即相對濕度為96%~97%。

(4)煤樣粒度 煤的粒度大其毛細(xì)管完整性好,粒度小,毛細(xì)管易被破壞,因此,煤的最高內(nèi)在水分有隨粒度減小而降低的趨勢。但是粒度若在0.1~6mm范圍內(nèi)變化不明顯。

八、思考題

1.測定最高內(nèi)在水分的意義是什么?

2.說明最高內(nèi)在水分、分析水分、全水分之間的區(qū)別和聯(lián)系。

3.煤的最高內(nèi)在水與揮發(fā)分有什么關(guān)系?原因何在?

4.如何判斷試樣已經(jīng)達到平衡?

5.影響煤的最高內(nèi)在水分測定的主要因素是什么?為什么?

6.有人說全水應(yīng)比內(nèi)在水分高,這種說法是否正確?

九、知識擴展

[1] 孫越.煤的最高內(nèi)在水分測定方法探討[J].煤炭與化工,2017,10:125-126.

[2] 王曉玉.影響煤的最高內(nèi)在水分測定結(jié)果的因子分析[J].陜西煤炭,2016,5:37-38.

  (云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站 何智斌執(zhí)筆)

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