實驗六　煤的最高內(nèi)在水分的測定（參考GB/T 4632—2008）

一、實驗?zāi)康?/h3>

1.了解和熟悉煤的最高內(nèi)在水分在煤炭領(lǐng)域的運用；

2.掌握和學(xué)習(xí)煤的最高內(nèi)在水分測定方法。

二、實驗原理

煤樣達到飽和吸水后，用恒濕紙除去大部分外在水分，在溫度30℃、相對濕度為96%，在通氮常壓下達到濕度平衡，然后在105～110℃的溫度下干燥，以其質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)表示煤的最高內(nèi)在水分。本實驗主要介紹常壓測定方法。依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法為GB/T 4632—2008《煤的最高內(nèi)在水分測定方法》。

煤的最高內(nèi)在水分又稱平衡水，它是指煤的毛細(xì)孔達到飽和吸水狀態(tài)時的水分，或者說是煤在飽和水蒸氣（相對濕度100%）氣氛中達到平衡時除去外在水以外的水分。由于上述條件很難達到，實際測定時是在溫度為30℃、相對濕度為96%～97%的條件下達到吸濕平衡時的內(nèi)在水分。煤的最高內(nèi)在水分在絕大多數(shù)情況下取決于煤的內(nèi)表面積，因此它與煤的結(jié)構(gòu)和變質(zhì)程度有一定關(guān)系。在煤炭分類中，用最高內(nèi)在水分將發(fā)熱量折算成恒濕無灰基高位發(fā)熱量，據(jù)此來劃分長焰煤和褐煤。

三、儀器設(shè)備及試劑

（1）硫酸鉀晶體及其飽和溶液　大約以硫酸鉀10g和蒸餾水3mL的比例混合而成。

（2）氮氣　純度99.9%，含氧量小于100μL/L。

（3）干燥劑　硅膠或其他干燥劑。

（4）充氮常壓法最高內(nèi)在水分測定儀　煤炭科學(xué)研究院試制工廠生產(chǎn)的WCN-A6型最高內(nèi)在水分測定儀，如圖3-4～圖3-6所示。能維持溫度在（30±0.1）℃，并能連續(xù)運轉(zhuǎn)72h以上。

（5）振蕩機　振幅40mm，頻率240/min。

（6）充氮干燥箱　如長沙開元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-MIN6150型充氮干燥箱，如圖3-1和圖3-2，帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。可以通氮氣。

（7）天平　感量0.1mg。

（8）水浴　能控溫在（30±1）℃，用于處理煤樣。

（9）真空泵　見圖3-7。

（10）吸濾瓶　容積3L，見圖3-7。

（11）布氏漏斗　直徑100mm。

（12）錐形瓶　容積250mL。

（13）標(biāo)準(zhǔn)篩　孔徑為0.6mm及0.45mm的篩子各一個。

（14）恒濕紙　將大張定性濾紙切成10mm×10mm的小塊，使用時往紙上噴水，使其含水量為13%～15%。

（15）潮濕箱　尺寸為25mm×25mm×15mm的帶蓋木箱，箱內(nèi)四周襯兩層草板紙，使用時用水浸濕。

（16）樣皿　直徑為50mm、高約30mm的帶蓋稱量瓶。

四、實驗步驟

1.儀器準(zhǔn)備

在調(diào)濕器底部放置15～20mm厚的飽和硫酸鉀溶液及其固體晶體混合物，再往水槽中注入足夠量的蒸餾水，連接好儀器，啟動最高內(nèi)在水測定儀，并將調(diào)濕器內(nèi)的溫度控制在（30±0.1）℃。

2.煤樣預(yù)處理

取煤樣約20g于錐形瓶中，加入100mL蒸餾水。將錐形瓶置于振蕩機上振蕩30min，然后放入（30±1）℃的水浴中保持3h并在其間適當(dāng)搖動幾次。取出錐形瓶，將煤樣倒入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾至煤樣剛露出水面。照此操作繼續(xù)用蒸餾水沖洗2次，每次用水25mL左右。然后用小鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出4g左右（其余用濾紙包住并用水浸濕，儲于氣密的容器里備用）用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下，然后放在潮濕箱內(nèi)的篩子上。將煤樣于恒濕紙混合，并使煤團散開而落在下面的篩子上。再在下篩上進行同樣的操作，最后使煤樣落在箱底的道林紙上。從中取出1～2g放在已稱量過的樣皿中，將煤樣攤平。

3.濕度調(diào)節(jié)

將帶樣的樣皿和蓋一并放在調(diào)濕器的樣皿托架上，樣皿放在中間氣體循環(huán)器喇叭口的正下方，打開樣皿蓋子，蓋上調(diào)濕器蓋并緊固。啟動儀器并以1L/min的速度往調(diào)濕器內(nèi)通氮氣10min，關(guān)閉氮氣出入口，記錄調(diào)濕開始時間，24h后稱量一次，以后每調(diào)濕6h稱量一次直到相連兩次稱量的質(zhì)量差不超過稱樣量的0.3%（達到濕度平衡）為止。打開調(diào)濕器蓋子，立刻蓋上樣皿蓋，擦干樣皿外壁的蒸汽，在實驗室氣氛下放置5min然后稱量。

4.水分的測定

將經(jīng)濕度調(diào)節(jié)后的帶樣樣皿打開蓋子放入預(yù)先加熱到105～110℃的通氮干燥箱中，關(guān)閉箱門，并以350mL/min的速度通入氮氣，2h后打開干燥箱門，蓋嚴(yán)樣皿蓋，于室溫下冷卻5min，再移入干燥器內(nèi)放置15min稱量（稱準(zhǔn)至0.0002g）。然后以同樣的程序進行檢查性干燥實驗，每次30min，直到相連兩次干燥的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。

五、結(jié)果表示

①煤樣最高內(nèi)在水分MHC以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，按式（3-2）計算：

　　（3-2）

式中　m1——樣皿及蓋的質(zhì)量，g；

m2——濕度平衡后的煤樣、樣皿及蓋的質(zhì)量，g；

m3——干燥后煤樣、樣皿及蓋的質(zhì)量，g。

②取平行測定結(jié)果的平均值，修約至小數(shù)點后一位報出結(jié)果。

③最高內(nèi)在水分測定原始記錄可見表3-4。

　　測定者：　　　　　　　　　審核者：　　　　　　　　　　日期　　年　　月　　 日

六、精密度

精密度見表3-5。

七、注意事項

（1）煤樣的干濕狀態(tài)　由于煤干燥后其毛細(xì)管結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，直接用干燥過的煤做實驗比用預(yù)先用水浸泡的濕煤進行調(diào)濕平衡所得的結(jié)果要低，特別對褐煤影響比較大偏低約0.3%～1%。

（2）過度脫水　煤樣用水浸濕后要濾去多余水分，但必須防止過度抽濾，以免煤毛細(xì)管中的水脫除，使結(jié)果偏低。

（3）溫度和濕度　實驗過程中必須保證調(diào)濕器內(nèi)溫度在（30±0.1）℃，濕度96%～97%。這是因為硫酸鉀飽和溶液，只有在30℃時的水蒸氣分壓才是4.1kPa（30.6mmHg），即相對濕度為96%～97%。

（4）煤樣粒度　煤的粒度大其毛細(xì)管完整性好，粒度小，毛細(xì)管易被破壞，因此，煤的最高內(nèi)在水分有隨粒度減小而降低的趨勢。但是粒度若在0.1～6mm范圍內(nèi)變化不明顯。

八、思考題

1.測定最高內(nèi)在水分的意義是什么？

2.說明最高內(nèi)在水分、分析水分、全水分之間的區(qū)別和聯(lián)系。

3.煤的最高內(nèi)在水與揮發(fā)分有什么關(guān)系？原因何在？

4.如何判斷試樣已經(jīng)達到平衡？

5.影響煤的最高內(nèi)在水分測定的主要因素是什么？為什么？

6.有人說全水應(yīng)比內(nèi)在水分高，這種說法是否正確？

九、知識擴展

［1］　孫越.煤的最高內(nèi)在水分測定方法探討［J］.煤炭與化工，2017，10：125-126.

［2］　王曉玉.影響煤的最高內(nèi)在水分測定結(jié)果的因子分析［J］.陜西煤炭，2016，5：37-38.

　　（云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站　何智斌執(zhí)筆）