實驗八　煤的工業分析（儀器法）（參考GB/T 30732—2014）

一、實驗目的

1.學習和掌握測定煤樣水分的方法及原理；

2.學習和掌握煤灰分產率的測定方法和原理，了解煤的灰分與煤中礦物質的關系；

3.掌握煤的揮發分產率測定方法及固定碳計算，學會運用揮發分產率和焦渣特征判斷煤化程度，初步確定煤的加工利用途徑。

二、實驗原理

稱取一定量的一般分析實驗煤樣，于加熱爐Ⅱ內，在105～110℃下于空氣或氮氣流中干燥至質量恒定，根據煤樣的質量損失計算煤樣的水分質量分數。稱取一定量的一般分析實驗煤樣，于加熱爐Ⅱ內，按規定的程序加熱至（815±10）℃，并在此過程中于空氣或氧氣流中灰化并灼燒至質量恒定，根據殘留物的質量計算煤樣的灰分質量分數。

稱取一定量的一般分析實驗煤樣，于加熱爐Ⅰ內，在（900±10）℃的溫度下隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占煤樣的質量分數，減去該煤樣的水分質量分數作為煤樣的揮發分質量分數。

煤的工業分析也稱為煤的技術分析或實用分析。它包括水分、揮發分、灰分的測定和固定碳的計算。工業分析的結果是煤炭分類、加工利用和科學研究的基礎技術參數，具有十分重要的意義。

三、實驗設備和試劑

1.實驗設備

長沙開元儀器股份有限公司生產的5E-MAG6700全自動工業分析儀，外形如圖3-21所示。如圖3-22所示，其主要由測試儀主機（儀器的控制與溫度的采集、可控溫加熱爐、內置萬分之一的精密電子天平）、計算機系統（應用軟件一套）、打印機與氣源等部分組成。采用熱重分析，將遠紅外加熱設備與稱量用的進口電子天平結合在一起，在規定的氣氛條件、規定溫度、規定的時間內對受熱過程中的試樣予以稱重，并以此自動計算出試樣的水分、灰分及揮發分等工業分析指標。

如圖3-23所示，分析系統Ⅰ測揮發分。如圖3-24所示，分析系統Ⅱ測水分和灰分。爐溫范圍為100～1000℃。試樣質量0.5000～1.2000g。水分、灰分部分采用淺壁坩堝20個，可同時測試19個試樣；揮發分部分采用深壁坩堝20個，每次送2個坩堝到高溫爐恒溫7min。

2.實驗材料

（1）氮氣　純度>99.9%；減壓后壓力0.1MPa。

（2）氧氣　純度>99.9%；減壓后壓力0.1MPa；使用自帶氣泵組件，不需要通氧氣。

（3）減壓器　高端0～25MPa，低端0～0.4MPa。

（4）天平最小分度值0.1mg。

（5）有證煤標準物質。

（6）螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤餅。

四、實驗步驟

①按順序打開打印機、計算機、測試儀主機的電源開關。進行測試前（稱重前），儀器必須預熱半小時以上，否則可能會使測試結果不準確。

②按照規定，制備煤樣和稱重煤樣。

③在電腦桌面上雙擊“5E全自動工業分析儀測試系統”圖標進入工作程序。主菜單如圖3-25所示。主菜單分為“設置”“開始測試”“功能”“查看”“數據管理”“幫助”六個部分。

④單擊“設置”菜單→“系統設置”，出現如圖3-26所示界面。設置好各欄目后，然后單擊“功能”菜單→“硬件調試”。硬件調試窗體包括如圖3-27所示“測水，灰部分”（分析儀Ⅱ）和如圖3-28所示“測揮發分”（分析儀Ⅰ）部分。試運行分析儀的各部件是否正常。單擊“轉動復位”按鈕，看轉盤是否回零號位置。

化驗設置說明：

a.“水實驗方法”對話框。設定水實驗方法分為經典法與快速法兩種。“經典法”（適用于仲裁）：水分測試時煤樣在107℃恒溫45min后（默認恒溫時間為45min，用戶可自定義恒溫時間），稱量到坩堝恒重時，經坩堝動態校正后得出水分。“快速法”（僅適用于指導生產）：水分測試時煤樣直接加熱到135℃后，恒溫10min（默認恒溫時間為10min，用戶可自定義恒溫時間），稱量到坩堝恒重時，經0號坩堝校正后得出水分。

b.“灰實驗方法”對話框。設定灰實驗方法分為經典法與快速法兩種。“經典法”（適用于仲裁）：灰分測試時，煤樣在500℃恒溫30min后（默認恒溫時間為30min，用戶可自定義恒溫時間），再加熱到815℃，恒溫30min后（默認恒溫時間為30min，用戶可自定義恒溫時間），稱量到坩堝恒重時，經坩堝動態校正后得出灰分。“快速法”（僅適用于指導生產）：灰分測試時煤樣直接加熱到815℃后，恒溫30min（默認恒溫時間為30min，用戶可自定義恒溫時間），稱量到坩堝恒重時，經0號坩堝校正后得出灰分。

c.“水灰稱樣方式”和“揮發分稱樣方式”對話框。

“連續稱量”：在分析儀轉盤上坩堝中依次放入樣品并攤平搖勻后，蓋上上爐蓋，鼠標單擊“稱水灰樣重”，系統自動完成所有坩堝稱重。

“單個稱量”：系統稱完分析儀轉盤上空坩堝后，打開上爐蓋，鼠標單擊“稱水灰樣重”，按照系統提示，即放樣即稱。（主機天平讀數顯示屏可以實時顯示樣品質量功能，轉盤下降到位后，單片機叫兩聲，天平顯示屏讀數為0.0000時開始放樣，按下放樣“確認”按鈕。）

⑤如正常則單擊“開始測試”菜單，進入測試數據輸入界面，如圖3-29所示。該界面對話框有“添加樣品”“位置輸入”兩個對話框。當需要將揮發分和水灰實驗分開做且同時進行時，需要在這個界面點擊“顯示>>”按鈕，彈出界面，其中前面坩堝示意圖為設置水灰坩堝位置，后面坩堝示意圖為設置揮發分坩堝位置。設置完畢后，單擊“下一步”進入如圖3-30所示測試工作界面。

⑥測試工作界面是程序的主界面，是實驗的核心界面。該界面上半部分是分析儀Ⅱ（水灰）試樣的數據表格，下半部分是分析儀Ⅰ（揮發分）試樣的數據表格。

⑦在“系統設置-測試內容”中，如果選擇了不測試水分的測試方法，系統會要求逐個輸入每個試樣的水分含量，以便計算揮發分、固定碳等數據。其他操作均可按系統提示進行操作，詳細操作步驟參閱說明書。

⑧選擇了測試內容后，在系統的模擬轉盤上順次選取坩堝位置。如果測試試樣不足19個，請從1號位置開始按順序將試樣坩堝放置到轉盤上，為保持水灰轉動平穩，水灰轉盤的其他位子也請放上坩堝。稱量坩堝或試樣時分析儀必須蓋上爐蓋。空坩堝稱量完畢（系統自動記錄空坩堝質量）就可加入試樣，試樣稱量完畢后，高溫爐開始升溫進行測試。其他操作均可按系統提示進行操作，詳細操作步驟參閱說明書。

a.分析儀Ⅰ測定流程。進入測試程序工作測試菜單，輸入相關的試樣信息后儀器自動稱量揮發分空坩堝（注意：坩堝應該帶蓋。如果單測揮發分，在稱量前系統會提示輸入水分數值），空坩堝稱量完畢，系統提示放置試樣，然后系統稱量試樣質量并開始加熱高溫爐。當高溫爐溫度到達900℃后，恒溫2min，打開隔熱板送0號空白坩堝和19號坩堝至高溫爐中后關閉隔熱板灼燒7min，7min到后打開隔熱板將0號坩堝和19號坩堝送回恒溫爐中，然后送第1、2號坩堝到高溫爐中關閉隔熱板并灼燒7min，7min后打開隔熱板將1、2號坩堝送回到恒溫爐中，待所有分析樣品灼燒完畢后，恒溫爐開始加熱至130℃，所有分析樣品在恒溫爐中恒溫一段時間后，以減少質量占樣品的百分數減去該煤樣空氣干燥基水分含量作為煤樣的揮發分。系統報出揮發分測定結果，并打印結果或報表（如果在系統設置中設置了打印）。（備注：如果本次實驗還測水灰，則分析儀Ⅱ也分析完畢才自動打印報表。）

b.分析儀Ⅱ測定流程。進入測試程序工作測試菜單，輸入相關的試樣信息后儀器自動稱量空坩堝，空坩堝稱量完畢，系統提示放置試樣，然后系統稱量試樣質量并開始加熱高溫爐（系統會打開氮氣閥，向高溫爐內通氮氣，氣體流量控制在4～5L/min）先將高溫爐加熱到107℃恒溫45min（按國標方法，溫度與恒溫時間可自定義設置）后開始稱量坩堝并進行檢查性干燥，當坩堝質量變化不超過系統設定值（推薦為0.0007g）時水分分析結束，系統報出水分測定結果，同時關閉氮氣閥，打開氧氣閥，高溫爐繼續加熱至500℃恒溫30min（快速法在此不恒溫）后再加熱至815℃恒溫，之后系統開始稱量坩堝并進行檢查性灼燒，當坩堝質量變化不超過系統設定值（推薦為0.0007g）時灰分分析結束，系統報出灰分測定結果，并打印結果或報表（如果在系統設置中設置了打印）。（備注：如果本次實驗還測揮發分，則分析儀Ⅰ也分析完畢才自動打印報表。）

⑨測試結束后，單擊“數據管理”菜單，進行數據查詢和打印實驗數據操作，如圖3-31和圖3-32所示。實驗結果示例如圖3-33所示。

⑩退出測試軟件，關閉計算機。

每次測試完成后需打開加熱爐爐門，將坩堝從轉盤上取出，并使用散熱組件進行散熱，待轉盤和加熱爐內腔表面溫度降到室溫后方可進行第二次實驗，否則可能會使測試結果不準確。

測試結束后，請小心取出坩堝，將其放置在專用工作臺面上，因為此時坩堝溫度很高，所以請不要將坩堝隨意亂放，以免燙傷。

五、精密度

空氣干燥基水分、灰分的精密度分別如表3-15所示，揮發分的精密度如表3-16所示。

六、注意事項

①爐體在加熱或散熱過程中，請不要用手或其他物體接觸高溫爐壁，以防灼傷手或損壞其他物體。在放試樣時請戴上清潔、干燥的手套。

②為了獲得和GB/212一致的結果，不推薦使用一個爐膛連續測定水分、灰分和揮發分的設備，應使用具有兩個爐膛的設備，因為揮發分應單獨一個爐膛測定。

③使用5E-MAG6700全自動工業分析儀時，推薦使用水分、灰分和揮發分同時測定的程序，儀器應定期用標煤檢驗。

④熱電偶應每年檢定一次，也需每年校準一次爐溫，以確保樣品受熱溫度控制在規定范圍內。

⑤高溫時物體所受的浮力作用的影響不能忽略，必須對此進行校正。

七、知識擴展

康堅.煤的工業分析儀器法的影響因素［J］.內蒙古石油化工，2017，43（5）：83-84.

　　（昆明理工大學　李艷紅和長沙開元儀器股份有限公司　胡存良、董佳執筆）