5.4　特點(diǎn)與應(yīng)用

5.4.1　特點(diǎn)

原子吸收法之所以發(fā)展迅速，是因?yàn)樗旧砭哂幸韵聝?yōu)點(diǎn)：①準(zhǔn)確度、靈敏度都很高；②干擾小、選擇性高；③火焰原子化法的精密度、重現(xiàn)性也比較好；④分析速度快、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣。

傳統(tǒng)原子吸收法也有不足之處：①除了少數(shù)較先進(jìn)的儀器可以進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定外，目前大多數(shù)儀器都不能進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定；②由于原子化溫度比較低，對(duì)于一些易形成穩(wěn)定化合物的元素，如W、Nb、Ta、稀土等金屬元素以及非金屬元素來說，原子化效率低，檢出能力差，受化學(xué)干擾較嚴(yán)重，所以結(jié)果不能令人滿意；③對(duì)多數(shù)非金屬元素的測(cè)定，目前尚有一定的困難；④石墨爐原子化器雖然原子化效率高，檢測(cè)限低，但是重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性較差。

5.4.2　應(yīng)用

原子吸收光譜法主要用于元素的定量分析，在冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。定量分析方法所依據(jù)的原理是光吸收定律，常用的方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、濃度直讀法、雙標(biāo)準(zhǔn)比較法和內(nèi)標(biāo)法等。

①標(biāo)準(zhǔn)曲線法　在濃度合適的范圍內(nèi)，配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照低濃度到高濃度的順序，依次在原子吸收光譜儀上測(cè)定其吸光度A，再以吸光度為縱坐標(biāo)，以待測(cè)元素的濃度c或含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，有時(shí)也采用峰高對(duì)濃度或含量作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后根據(jù)待測(cè)樣品的峰高（或吸光度），從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其相應(yīng)的濃度或含量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線法適用于測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)溶液組成相近似的批量試液，但由于基體及共存元素的干擾，其分析結(jié)果往往會(huì)產(chǎn)生一定的偏差。如果基體組成和含量是恒定的或已知的，則可以配制與試樣基體盡量相同的標(biāo)準(zhǔn)系列，以克服基體的干擾。另外，要注意將濃度控制在線性范圍內(nèi)進(jìn)行工作。

②標(biāo)準(zhǔn)加入法　標(biāo)準(zhǔn)加入法（Standard Addition Method）是將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到試液中進(jìn)行測(cè)定的一種定量分析方法，可分為計(jì)算法和作圖法兩種。

a.計(jì)算法　計(jì)算法是將試樣分成完全等同的兩份：一份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)待測(cè)元素的濃度為c_x，測(cè)得其吸光度為A_x；另一份加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為c₀，在此溶液中待測(cè)元素的總濃度為（c_x + c₀），在完全相同的條件下測(cè)得其吸光度為A₀，則

A_x=Kc_x　　　A₀=K（c_x+c₀）

該式必須在測(cè)定的線性范圍內(nèi)使用，加標(biāo)量不可太多。

b.作圖法　取四五份等體積的試液，從第二份開始分別按比例加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑定容到相同的體積，測(cè)定各溶液的吸光度，以吸光度A對(duì)各溶液中標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c（或待測(cè)物質(zhì)的含量）作圖，把曲線外推至橫軸，如圖5-6所示，自原點(diǎn)到相交處的截距即為待測(cè)元素的濃度c_x（或含量）。

標(biāo)準(zhǔn)加入法要求待測(cè)元素的濃度在加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后，其作圖仍呈良好的線性，所以應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量。由于每個(gè)溶液都含有相同量的試樣，可以消除基體效應(yīng)的干擾，適用于基體未知，成分復(fù)雜的試液。但是標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除分子吸收和背景吸收等因素的影響，且直線的斜率太小時(shí)容易引進(jìn)較大的誤差，該法比較費(fèi)時(shí)，工作效率低，不適用于大批樣品的測(cè)定。

c.濃度直讀法　濃度直讀法是在標(biāo)準(zhǔn)曲線的工作范圍內(nèi)，用儀器中的量程擴(kuò)展和數(shù)字直讀裝置進(jìn)行測(cè)量。工作時(shí)，用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液將原子吸收光譜儀上指示值調(diào)到相應(yīng)的濃度指示值，然后測(cè)定待測(cè)液并使其濃度在儀表上直接讀出。該法不用繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，快速簡(jiǎn)便，但必須保證儀器工作條件穩(wěn)定，試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液操作條件相同。在整個(gè)工作過程中，要注意反復(fù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正，避免引入較大的誤差。

d.雙標(biāo)準(zhǔn)比較法　雙標(biāo)準(zhǔn)比較法也稱緊密內(nèi)插法，它是采用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行工作的，其中一個(gè)比試液稍濃（c₁），而另一個(gè)比試液的濃度稍?。?i>c₂），在相同的條件下與試液一起測(cè)定吸光度，假設(shè)吸光度分別為A₁、A₂和A_x，則試液的濃度c_x按下式計(jì)算：

e.內(nèi)標(biāo)法　內(nèi)標(biāo)法（Internal Standard Method）是在標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)試液中分別加入一定量試樣中不存在的內(nèi)標(biāo)元素，同時(shí)測(cè)定分析線和內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度比，并以吸光度的比值對(duì)待測(cè)元素含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

內(nèi)標(biāo)元素與待測(cè)元素在原子化過程中應(yīng)具有相似的性質(zhì)。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是可以補(bǔ)償因燃?xì)饬髁?、助燃?xì)饬髁?、基體組成、進(jìn)樣速率等因素變化而造成的誤差，提高了測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度，但要求使用雙波道原子吸收光譜儀，應(yīng)用上受到限制。