5.3　實驗技術(shù)

5.3.1　樣品預(yù)處理

原子光譜分析通常是以溶液狀態(tài)進(jìn)樣，被測樣品需事先轉(zhuǎn)化為溶液樣品。分解試樣最常用的方法是酸溶解和堿熔融。有機(jī)樣品可先進(jìn)行灰化處理，以除去有機(jī)基體。樣品預(yù)處理主要采用干法灰化和濕法消化。

干法灰化是在較高的溫度下，用氧來氧化樣品的方法。準(zhǔn)確稱取一定量的樣品，放在石英坩堝或鉑坩堝中，于80～150℃低溫加熱趕去大量有機(jī)物，然后置于高溫爐中，加熱至450～550℃進(jìn)行灰化處理。冷卻后，用硝酸、鹽酸或其他試劑溶解。對于易揮發(fā)性元素（汞、砷、鎘、鉛、硒等），不能采用干法灰化，因為這些元素在灰化過程中損失嚴(yán)重。

濕法消化是在樣品升溫條件下用合適的酸加以氧化的方法。最常用的酸是鹽酸、硝酸、硫酸和高氯酸及其混合酸。

傳統(tǒng)的分解和溶解試樣方法不僅費時，而且在試樣的預(yù)處理中還會引入許多誤差，近年來微波溶樣法獲得了廣泛的應(yīng)用。微波分解用聚四氟乙烯耐壓密封罐，在加壓條件下，樣品分解效率很高、快速簡便、不易揮發(fā)損失、試劑用量少、空白值低，在處理復(fù)雜基體樣品方面優(yōu)于干法灰化和濕法消化。

5.3.2　儀器使用注意事項

（1）氣體使用注意事項

①乙炔　要盡量純，一般要求達(dá)到98%以上，以點火前后減壓閥數(shù)據(jù)無變化為好。乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5 MPa就要更換，否則乙炔內(nèi)溶解物會流出并進(jìn)入管道，造成儀器內(nèi)乙炔氣路堵塞，不能點火。

②空氣　要用經(jīng)過除油除水后的空氣，空壓機(jī)產(chǎn)氣量要達(dá)到24L·min^-1以上，要注意空壓機(jī)的排水及油水分離器的排油排水，空壓機(jī)的減壓閥出口壓力為0.35 MPa，注意觀察空壓機(jī)潤滑油的液面高度在兩紅線之間，太低要更換空壓機(jī)油。

③氬氣　純度要求99%以上，流量1.2～1.5L·min^-1氬氣可以保護(hù)石墨管和元素不被氧化。

④點火前要先開空氣后開乙炔氣，熄火時要先關(guān)乙炔后關(guān)空氣，防止回火事故的發(fā)生。

（2）火焰原子化器使用注意事項

①燃燒頭　保持燃燒頭清潔，燃燒頭狹縫上不應(yīng)有任何沉積物，因這些沉積物可能引起燃燒頭堵塞，使霧化室內(nèi)壓力增大，使液封盒中的液體被壓出，或殘渣從燃燒狹縫中落入霧化室將燃?xì)庖肌？捎盟蛑行匀軇┻M(jìn)行清洗，不可用硬物將結(jié)碳從燃燒的火焰中刮去。

②霧化室　確保霧化室及液封盒干凈，如溶液較臟（如有機(jī)溶液）一定要經(jīng)常清洗霧化室及液封盒。拆下霧化器和霧化室，檢查霧化器狀態(tài)，可用清洗劑和去離子水清洗，保證無沉積顆粒物，不堵塞。每次用完后，保持火焰點燃，用去離子水清洗10 min；如果是高鹽樣品或高濃度樣品，建議分別用0.5%的清洗劑和去離子水噴洗。

③廢液管　如要測量有機(jī)溶劑溶解的樣品，且霧化室下的廢液管是透明管，請更換為有機(jī)溶劑專用廢液管，否則，原廢液管會破裂，導(dǎo)致有機(jī)溶劑漏到儀器內(nèi)部，發(fā)生危險；如廢液管是較硬的白色塑料管，就不需要更換。

④樣品　處理樣品后要無顆粒物質(zhì)，否則很容易堵塞霧化器進(jìn)樣毛細(xì)管。如有顆粒，要過濾樣品。毛細(xì)管堵塞后，樣品靈敏度會大大下降，一般此時要取下霧化器，用專用的鋼絲（儀器自帶）疏通，疏通時注意不要把撞擊球捅掉。

（3）石墨爐原子化器使用注意事項

①電源　使用石墨爐時，石墨爐電源要與主機(jī)電源使用不同的電源插座，要求220V、30A以上的供電，最好不要用接線板。如果石墨爐與主機(jī)使用相同的電源插座，瞬間電流很大，如果供電容量不足，會造成電壓下降，主機(jī)供電不足，數(shù)據(jù)不穩(wěn)，甚至損壞主機(jī)。

②冷卻水　冷卻水的壓力為0.1MPa，流量大于1L·min^-1。

③樣品濃度　石墨爐可以分析ng·mL^-1級濃度的樣品，因此，不能盲目進(jìn)樣，濃度太高會造成石墨管被污染，可能經(jīng)多次高溫清殘也清不干凈，造成石墨管報廢。