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2.2 常用玻璃儀器的洗滌和干燥

2.2.1 玻璃儀器的洗滌

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃器皿在使用前必須清洗干凈,以保證實(shí)驗(yàn)得到正確結(jié)果。否則儀器上的雜質(zhì)和污物將會對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響,使實(shí)驗(yàn)得不到正確的結(jié)果,嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

玻璃儀器洗凈的標(biāo)志:已洗凈的儀器內(nèi)外壁可以被水完全濕潤,形成均勻的水膜,不掛水珠。凡是已洗凈的儀器,絕不能用布或紙去擦拭內(nèi)壁。否則,布或紙的纖維會留在器壁上,反而沾污儀器。

玻璃儀器的洗滌方法很多,應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)及沾污的程度來選擇。一般來說,附著在儀器上的污物,既有可溶性的物質(zhì),也有塵土及其他難溶性的物質(zhì),還可有油污等有機(jī)物質(zhì)。

(1)常用的洗滌方法

①沖洗法 對于可溶性污物可用水沖洗,這主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。操作時(shí),往玻璃儀器中注入少量水(不超過容量的1/3),稍用力振蕩后,把水傾出,如此反復(fù)沖洗數(shù)次。

②刷洗法 借助于毛刷等工具用水洗滌,可使附著在儀器壁面上不牢的灰塵及不溶物脫落下來,但洗不掉油污等有機(jī)物質(zhì)。

對試管、燒杯或其他薄壁玻璃容器等刷洗時(shí),可先在容器內(nèi)注入1/3左右的自來水,選用大小合適的毛刷(注意:毛刷頂端必須有豎毛)直接刷洗或沾洗滌劑(如去污粉、洗潔精和合成洗滌劑等)來回擦洗或旋轉(zhuǎn)擦洗儀器內(nèi)壁,然后再用水沖洗。操作時(shí)注意:a.毛刷頂端必須有豎毛,刷洗時(shí)不要用力過猛,以免鐵絲刺穿試管底部;b.同時(shí)刷洗儀器的外壁,然后再用水沖洗;c.洗滌儀器時(shí),應(yīng)該一個(gè)一個(gè)地洗,不要同時(shí)抓住多個(gè)儀器一起洗。

③洗液洗滌 滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器,可以用合成洗滌劑涮洗,必要時(shí)用熱的洗滌劑浸泡一段時(shí)間后,再用自來水洗凈。若此法仍不能洗凈,可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)盡量將儀器內(nèi)壁的水瀝干,再倒入適量鉻酸洗液,轉(zhuǎn)動或搖動儀器,讓洗液布滿儀器內(nèi)壁,待與污物充分作用后,將鉻酸洗液倒回原洗液瓶中,再用水洗凈儀器。

④特殊污垢的洗滌 一些反應(yīng)留下的不溶于水的污垢,常需要視污垢的性質(zhì)選用合適的試劑,經(jīng)化學(xué)作用而去除,例如:

a.由鐵鹽引起的黃色可用鹽酸或草酸洗去;

b.由錳鹽、鉛鹽或鐵鹽引起的污物,可用濃HCl洗去;

c.由金屬硫化物沾污的顏色,可用硝酸(必要時(shí)可加熱)除去;

d.使用高錳酸鉀后的沾污可用草酸溶液洗去,粘在器壁上的二氧化錳可用濃鹽酸處理;

e.銀鏡反應(yīng)附著的銀或有銅附著時(shí),可加入硝酸后加熱溶解除去;

f.容器器壁沾有的硫黃可與NaOH溶液一起加熱,或用濃HNO3加熱溶解,或加入少量苯胺加熱。

⑤超聲波清洗 超聲波清洗器是利用超聲波發(fā)生器所發(fā)出的高頻振蕩信號,通過換能器轉(zhuǎn)換成高頻機(jī)械振蕩而傳播到介質(zhì)——清洗溶液中,超聲波在清洗液中疏密相間地向前輻射,使液體流動而產(chǎn)生數(shù)以萬計(jì)的微小氣泡,這些氣泡在超聲波縱向傳播成的負(fù)壓區(qū)形成、生長,而在正壓區(qū)迅速閉合,在這種被稱為“空化”效應(yīng)的過程中,氣泡閉合可形成超過1.01×108 Pa的瞬間高壓,連續(xù)不斷地產(chǎn)生的高壓就像一連串小“爆炸”不斷地沖擊物件表面,使物件表面及縫隙中的污垢迅速“剝落”,從而達(dá)到物件表面凈化的目的。

超聲波清洗器的使用方法及注意事項(xiàng)如下。

a.將需要清洗的儀器放入清洗網(wǎng)架中,再把清洗網(wǎng)架放入清洗槽中,絕對不能將物件直接放入清洗槽底部,以免影響清洗效果和損壞儀器。

b.清洗槽內(nèi)按比例放入清洗劑,注入水或水溶液,注意儀器規(guī)定的最低水位和最高水位。在清洗槽內(nèi)無水溶液的情況下,不應(yīng)開機(jī)工作,以免燒壞清洗器。

c.使用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)清洗液,應(yīng)避免水溶液或其他各種有腐蝕性液體浸入清洗器內(nèi)部。

d.根據(jù)儀器清洗要求,用溫度控制器調(diào)節(jié)好所需要的溫度。當(dāng)加熱溫度達(dá)到清洗要求時(shí),同時(shí)軸流風(fēng)機(jī)會運(yùn)轉(zhuǎn)。根據(jù)儀器清洗要求設(shè)置定時(shí)器的工作時(shí)間,定時(shí)器位置可在1~20min內(nèi)任意調(diào)節(jié),也可調(diào)在常通位置。一般清洗時(shí)間在10~20min,對于特別難清洗的物件,可適當(dāng)延長清洗時(shí)間。開啟超聲定時(shí)器,軸流風(fēng)機(jī)必須運(yùn)轉(zhuǎn),如不運(yùn)轉(zhuǎn)立即停機(jī),否則超聲波清洗器會升溫造成損壞。

e.清洗完畢后,從清洗槽內(nèi)取出網(wǎng)架,并用自來水噴洗或漂洗干凈。

無論用何種方法洗滌,都應(yīng)注意:ⅰ.儀器用過后盡快洗凈,若久置,則往往凝結(jié)而難于洗滌;ⅱ.洗滌時(shí)污物需盡量倒出后再洗;ⅲ.凡可用清水和合成洗滌劑刷洗干凈的儀器,就不要用其他洗滌方法;ⅳ.用以上各種方法洗凈的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,往往殘留有自來水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Cl- 等,如果實(shí)驗(yàn)不允許這些雜質(zhì)存在,則應(yīng)該再用純水沖洗儀器2~3次;ⅴ.洗滌過程中,無論使用自來水或純水,都應(yīng)遵循少量多次的原則;這樣既提高了洗滌效率,又可節(jié)約用水;ⅵ.玻璃磨口儀器和帶有活塞的儀器洗凈需較長期放置時(shí),應(yīng)該在磨口處和活塞處墊上小紙片,以防放置后粘上不易打開。

(2)常用的洗滌劑

①合成洗滌劑 這類洗滌劑主要是洗衣粉、洗潔精等,適用于洗滌油污和某些有機(jī)物。

②鉻酸洗液 洗液是重鉻酸鉀在濃硫酸中的飽和溶液(50g粗重鉻酸鉀加到1L濃H2SO4中,加熱溶解而得),溶液呈暗紅色,它具有很強(qiáng)的氧化性,適宜洗滌除去油污和部分有機(jī)物。鉻酸洗液可反復(fù)使用,當(dāng)溶液呈綠色時(shí),表明洗液已經(jīng)失效,必須重新配制。

使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):a.使用洗液前,應(yīng)先用水或合成洗滌劑清洗儀器,盡量除去其中污物;b.洗滌時(shí)先將儀器用水濕潤,應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉,以防把洗液稀釋;c.洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,會灼傷皮膚和損壞衣服,使用時(shí)要特別小心,尤其不要濺到眼睛內(nèi)。使用時(shí)最好戴橡膠手套和防護(hù)眼鏡,萬一不慎濺到皮膚或衣服上,要立即用大量水沖洗。

能用別的洗滌方法洗干凈的儀器,就不要用鉻酸洗液洗,因?yàn)樗哂卸拘浴J褂孟匆汉螅扔蒙倭克逑礆埩粼趦x器上的洗液,洗滌水不要倒入下水道,應(yīng)集中統(tǒng)一處理。

③堿性高錳酸鉀洗液 用于洗滌油污和某些有機(jī)物,其配制方法是,將4g KMnO4溶于少量水中,慢慢加入100mL 100g·L-1 的NaOH溶液即可。

④鹽酸-乙醇溶液 將化學(xué)純鹽酸和乙醇按1︰2的體積比混合即可。適用于洗滌被有色物質(zhì)污染的比色皿、容量瓶和吸量管等。

⑤有機(jī)溶劑洗滌液 用于洗聚合體、油脂及其他有機(jī)物。可直接取丙酮、乙醚、苯使用,或配成NaOH的飽和乙醇溶液使用。

2.2.2 玻璃儀器的干燥

有些儀器洗滌干凈后就可用來做實(shí)驗(yàn),但有些化學(xué)實(shí)驗(yàn),特別是需要在無水條件下進(jìn)行的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法有晾干、烘干、烤干、吹干、有機(jī)溶劑干燥等。

①晾干 不急用的儀器,在洗凈后,可以倒立放置在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)、或適當(dāng)?shù)膬x器架上自然晾干。倒置可以防止灰塵落入,但要注意放穩(wěn)儀器。

②烘干 洗凈后儀器可放在電熱恒溫干燥箱(簡稱烘箱)內(nèi)烘干,溫度控制在105~110℃。儀器在放進(jìn)烘箱之前,應(yīng)盡可能把水去掉;放置時(shí)應(yīng)使儀器口向上,木塞和橡膠塞不能與儀器一起干燥,玻璃塞應(yīng)從儀器上取下,放在儀器的一旁,這樣可防止儀器干后卡住,拿不下來;沾有有機(jī)溶劑的玻璃儀器不能用電熱干燥箱干燥,以免發(fā)生爆炸。

③烤干 急用的儀器可置于石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可直接用火烤,但必須使試管口稍微向下傾斜,以防水珠倒流,引起試管炸裂。

④吹干 用壓縮空氣機(jī)或吹風(fēng)機(jī)把洗凈的儀器吹干;也可用氣流烘干器干燥錐形瓶、燒瓶、試管等。

⑤有機(jī)溶劑干燥 帶有刻度的計(jì)量儀器,既不易晾干或吹干,又不能用加熱方法進(jìn)行干燥(因?yàn)闀绊憙x器的精度),可用與水相溶的有機(jī)溶劑(如乙醇、丙酮等)進(jìn)行干燥。方法是:往儀器內(nèi)倒入少量乙醇或乙醇與丙酮的混合溶液(體積比為1:1),將儀器傾斜、轉(zhuǎn)動,使溶劑在內(nèi)壁流動,待內(nèi)壁全部浸潤,傾出溶劑(應(yīng)回收),擦干儀器外壁,放置使有機(jī)溶劑揮發(fā),或向儀器內(nèi)吹入冷空氣,使殘留物快速揮發(fā)。

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