書名: 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第二版)作者名: 林深 王世銘本章字?jǐn)?shù): 2635字更新時(shí)間: 2020-02-26 13:41:20
2.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本儀器(或器具)介紹
2.1.1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器
化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器(或器具)名稱、規(guī)格、主要用途、使用方法和注意事項(xiàng)見(jiàn)表2-1。
表2-1 化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器簡(jiǎn)表

2.1.2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器與裝置
(1)常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨口塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化、磨砂密合,凡屬于同類規(guī)格的接口,均可任意連接,各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規(guī)格的部件無(wú)法直接組裝時(shí),可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,既可免去配塞子的麻煩手續(xù),又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子沾污的危險(xiǎn),口塞磨砂性能良好,可使密合性達(dá)較高真空度,對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利,對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,均按國(guó)際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造,當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí),可以選購(gòu)。
標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志,表明規(guī)格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。
有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字,如10/30,10表示磨口大端的直徑為10mm,30表示磨口的高度為30mm。
一些常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器見(jiàn)圖2-1。

圖2-1 一些常見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器
(2)標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的使用注意事項(xiàng)
使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。
①磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔,使用前宜用軟布揩拭干凈,但不能附上棉絮。
②使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,以增強(qiáng)磨砂口的密合性,避免磨面的相互磨損,同時(shí)也便于接口的裝拆。
③裝配時(shí),把磨口和磨塞輕輕地對(duì)旋連接,不宜用力過(guò)猛。但不能裝得太緊,只要達(dá)到潤(rùn)滑密閉要求即可。
④用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則,對(duì)接處常會(huì)粘牢,以致拆卸困難。
⑤裝拆時(shí)應(yīng)注意相對(duì)的角度,不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆,否則極易造成破損。磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。
(3)有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置
為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見(jiàn)的基本操作,在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
①回流裝置 很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,這時(shí)就要用回流裝置(見(jiàn)圖2-2)?;亓餮b置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置?;亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸汽浸潤(rùn)不超過(guò)兩個(gè)球?yàn)橐?。球形冷凝管能將從燒瓶中上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體,重新回落到燒瓶中,從而達(dá)到減少或防止有機(jī)物在加熱時(shí)揮發(fā),也使有機(jī)蒸氣出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過(guò)程的安全性,主要應(yīng)用包括以下三個(gè)方面:加熱有機(jī)物、制備有機(jī)物飽和溶液(重結(jié)晶)和用作反應(yīng)裝置。

圖2-2 回流裝置
回流裝置是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中最基本、最重要的裝置之一,根據(jù)不同反應(yīng)的特征差異,回流裝置可與其他實(shí)驗(yàn)儀器構(gòu)件串聯(lián)組合成一系列不同的實(shí)驗(yàn)裝置,也可與其他儀器構(gòu)件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗(yàn)裝置,首先就回流裝置與其他構(gòu)件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)裝置如下。
a.帶干燥管的回流反應(yīng)裝置 見(jiàn)圖2-3。用于回流溫度下進(jìn)行的反應(yīng),為了防止空氣中的水分進(jìn)入反應(yīng)體系中,用此裝置。

圖2-3 帶干燥管的回流反應(yīng)裝置
b.帶氣體吸收的回流反應(yīng)裝置 見(jiàn)圖2-4。用于反應(yīng)過(guò)程中有有害氣體放出,需要吸收氣體的反應(yīng)。

圖2-4 帶氣體吸收的回流反應(yīng)裝置
回流吸收裝置是對(duì)產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應(yīng),回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連,防止毒氣外溢,若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)、可燃物質(zhì)時(shí),也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連,通入下水道或室外,防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。
c.回流分水反應(yīng)裝置 見(jiàn)圖2-5。分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水,使某些生成水的可逆反應(yīng)進(jìn)行到底。

圖2-5 回流分水反應(yīng)裝置
回流分水裝置是在回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個(gè)油水分離器,使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中,這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水,但有水生成的可逆反應(yīng)。例如正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出,減少產(chǎn)物的濃度,使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動(dòng),對(duì)反應(yīng)物中有可溶于水的物質(zhì)時(shí),可以通過(guò)計(jì)算用過(guò)量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑,應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng),所謂帶水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物,降低蒸出水的溫度,減少其他物質(zhì)蒸出?;亓鞣炙b置可借蒸出水的量判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度。
d.帶測(cè)定反應(yīng)溫度的回流滴加裝置 見(jiàn)圖2-6。用反應(yīng)物的加入速度來(lái)控制反應(yīng)速率或產(chǎn)物的選擇性,并需要監(jiān)測(cè)反應(yīng)溫度時(shí)用此裝置。

圖2-6 帶測(cè)定反應(yīng)溫度的回流滴加裝置
滴加回流裝置指除在燒瓶一口裝回流裝置外,另一磨口接恒壓漏斗,將反應(yīng)物或反應(yīng)物之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中,以控制反應(yīng)的進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng),必須選用滴加回流裝置:ⅰ.反應(yīng)物活性較大,為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度,以達(dá)到控制整個(gè)反應(yīng)的目的。ⅱ.強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效地向環(huán)境擴(kuò)散,防止發(fā)生事故,需控制反應(yīng)物濃度來(lái)使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放,達(dá)到控制反應(yīng)的目的。ⅲ.控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生,對(duì)反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時(shí),除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外,還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系中的濃度,而采用滴加方法,如格氏試劑制備時(shí),若采用將鎂投入鹵代烴中,則鎂與鹵代烴反應(yīng)生成的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中,在其基本反應(yīng)完成以后,再滴加以控制鹵代烴的濃度,減少副反應(yīng)發(fā)生。
e.回流滴加攪拌裝置 見(jiàn)圖2-7。攪拌器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用儀器之一,與回流滴加組合成反應(yīng)裝置,在以下3種情況下需安裝。

圖2-7 回流滴加攪拌裝置
ⅰ.在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸,以加快反應(yīng)進(jìn)程,尤其兩相互不相溶的液體時(shí)靠振蕩很難有效,必須用攪拌器。
ⅱ.強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞,防止局部過(guò)熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故,必須采用攪拌器。
ⅲ.反應(yīng)體系的黏度。反應(yīng)體系的黏度不僅影響反應(yīng)物之間的接觸,也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā),故一般需要攪拌??傊?dāng)嚢栌欣诜磻?yīng)物之間的接觸,防止反應(yīng)體系中局部過(guò)熱或局部過(guò)濃,及在縮合反應(yīng)時(shí)能促使小分子逸出等,達(dá)到控制反應(yīng)的目的。
f.回流提取裝置 見(jiàn)圖2-8。回流提取裝置如索氏提取器,是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物的重要方法之一,原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上,使固體物質(zhì)中被提取成分溶解在溶劑中,再流回圓底燒瓶,這一過(guò)程蒸發(fā)的是純?nèi)軇?,流回?zé)康氖侨芙饬吮惶崛∥锏娜軇ㄟ^(guò)溶劑循環(huán)達(dá)到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全提取出來(lái)。

圖2-8 回流提取裝置
②蒸餾裝置 蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置具體參見(jiàn)蒸餾與簡(jiǎn)單分餾實(shí)驗(yàn)。
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