2.1　化學實驗基本儀器（或器具）介紹

2.1.1　化學實驗常用儀器

化學實驗常用儀器（或器具）名稱、規格、主要用途、使用方法和注意事項見表2-1。

2.1.2　有機化學實驗室常用玻璃儀器與裝置

（1）常用標準接口玻璃儀器

有機化學實驗室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。

標準接口玻璃儀器是具有標準化磨口或磨口塞的玻璃儀器。由于儀器口塞尺寸的標準化、系統化、磨砂密合，凡屬于同類規格的接口，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器。與不同類型規格的部件無法直接組裝時，可使用轉換接頭連接。使用標準接口玻璃儀器，既可免去配塞子的麻煩手續，又能避免反應物或產物被塞子沾污的危險，口塞磨砂性能良好，可使密合性達較高真空度，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發性液體的實驗較為安全。

標準接口玻璃儀器，均按國際通用的技術標準制造，當某個部件損壞時，可以選購。

標準接口儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標志，表明規格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。

有的標準接口玻璃儀器有兩個數字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm。

一些常見標準接口玻璃儀器見圖2-1。

（2）標準接口玻璃儀器的使用注意事項

使用標準接口玻璃儀器應注意以下幾點。

①磨口塞應經常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。

②使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增強磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損，同時也便于接口的裝拆。

③裝配時，把磨口和磨塞輕輕地對旋連接，不宜用力過猛。但不能裝得太緊，只要達到潤滑密閉要求即可。

④用后應立即拆卸洗凈。否則，對接處常會粘牢，以致拆卸困難。

⑤裝拆時應注意相對的角度，不能在角度偏差時進行硬性裝拆，否則極易造成破損。磨口套管和磨塞應該是由同種玻璃制成的。

（3）有機實驗常用裝置

為了便于查閱和比較有機化學實驗中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。

①回流裝置　很多有機化學反應需要在反應體系的溶劑或液體反應物的沸點附近進行，這時就要用回流裝置（見圖2-2）?；亓餮b置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置?；亓鞯乃俾蕬刂圃谝后w蒸汽浸潤不超過兩個球為宜。球形冷凝管能將從燒瓶中上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體，重新回落到燒瓶中，從而達到減少或防止有機物在加熱時揮發，也使有機蒸氣出口遠離熱源而增加操作過程的安全性，主要應用包括以下三個方面：加熱有機物、制備有機物飽和溶液（重結晶）和用作反應裝置。

回流裝置是有機實驗中最基本、最重要的裝置之一，根據不同反應的特征差異，回流裝置可與其他實驗儀器構件串聯組合成一系列不同的實驗裝置，也可與其他儀器構件并聯組合成另一系列的實驗裝置，首先就回流裝置與其他構件串聯產生的實驗裝置如下。

a.帶干燥管的回流反應裝置　見圖2-3。用于回流溫度下進行的反應，為了防止空氣中的水分進入反應體系中，用此裝置。

b.帶氣體吸收的回流反應裝置　見圖2-4。用于反應過程中有有害氣體放出，需要吸收氣體的反應。

回流吸收裝置是對產生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應，回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連，防止毒氣外溢，若反應能產生易揮發、可燃物質時，也需要在回流冷凝管頂端另用導管相連，通入下水道或室外，防止可燃性氣體在室內積聚而發生事故。

c.回流分水反應裝置　見圖2-5。分出反應過程中生成的水，使某些生成水的可逆反應進行到底。

回流分水裝置是在回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個油水分離器，使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中，這套裝置最適合于原料和產物都不溶于水，但有水生成的可逆反應。例如正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出，減少產物的濃度，使可逆平衡向產物方向移動，對反應物中有可溶于水的物質時，可以通過計算用過量可溶性反應物和加入帶水劑，應用回流分水器裝置控制反應，所謂帶水劑就是該物質可與水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的溫度，減少其他物質蒸出?；亓鞣炙b置可借蒸出水的量判斷反應進行的程度。

d.帶測定反應溫度的回流滴加裝置　見圖2-6。用反應物的加入速度來控制反應速率或產物的選擇性，并需要監測反應溫度時用此裝置。

滴加回流裝置指除在燒瓶一口裝回流裝置外，另一磨口接恒壓漏斗，將反應物或反應物之一逐滴滴加到反應體系中，以控制反應的進行。尤其是以下特征的反應，必須選用滴加回流裝置：ⅰ.反應物活性較大，為了使反應平穩進行采用滴加以控制活性大的物質的濃度，以達到控制整個反應的目的。ⅱ.強放熱反應。為了使反應熱能有效地向環境擴散，防止發生事故，需控制反應物濃度來使反應熱量的逐點釋放，達到控制反應的目的。ⅲ.控制副反應或二次反應發生，對反應物之一能與產物反應時，除了嚴格控制反應條件外，還要控制好該反應物在反應體系中的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應生成的格氏試劑也與鹵代烴反應生成烴。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂的醚溶液中，在其基本反應完成以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應發生。

e.回流滴加攪拌裝置　見圖2-7。攪拌器是有機實驗中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應裝置，在以下3種情況下需安裝。

ⅰ.在異相反應中為了增加反應物之間相互接觸，以加快反應進程，尤其兩相互不相溶的液體時靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。

ⅱ.強放熱反應。為了使熱量能盡快向環境傳遞，防止局部過熱而誘發副反應或事故，必須采用攪拌器。

ⅲ.反應體系的黏度。反應體系的黏度不僅影響反應物之間的接觸，也影響熱量擴散和小分子物質的揮發，故一般需要攪拌?？傊當嚢栌欣诜磻镏g的接觸，防止反應體系中局部過熱或局部過濃，及在縮合反應時能促使小分子逸出等，達到控制反應的目的。

f.回流提取裝置　見圖2-8?；亓魈崛⊙b置如索氏提取器，是從固體物質中提取有機物的重要方法之一，原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質上，使固體物質中被提取成分溶解在溶劑中，再流回圓底燒瓶，這一過程蒸發的是純溶劑，流回燒瓶的是溶解了被提取物的溶劑，通過溶劑循環達到用有限的溶劑將固體物質中的被提取物完全提取出來。

②蒸餾裝置　蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體和除去有機溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置具體參見蒸餾與簡單分餾實驗。