2.3　加熱方法與冷卻方法

2.3.1　加熱裝置

許多化學(xué)實(shí)驗的基本操作，如溶解、蒸發(fā)、灼燒、蒸餾、回流等過程都需要加熱。在實(shí)驗室中常用的加熱裝置有酒精燈、酒精噴燈、煤氣燈、煤氣噴燈、電爐、電熱板、電加熱套、紅外燈、白熾燈、馬弗爐、管式爐、烘箱、微波輻射加熱及熱浴等。

（1）酒精燈

①酒精燈的構(gòu)造　酒精燈的構(gòu)造如圖2-9所示，是缺少煤氣（或天然氣）實(shí)驗室常用的加熱工具。加熱溫度通常在400～500℃，適用于不需太高加熱溫度的實(shí)驗。

②使用方法

a.檢查燈芯并修整　燈芯不要過緊，最好松些，燈芯不齊或燒焦，可用剪刀剪齊或把燒焦處剪掉。

b.添加酒精　用漏斗將酒精加入酒精燈壺中，加入量為壺容積的1/2～2/3。

c.點(diǎn)燃　取下燈帽，直放在臺面上，不要讓其滾動，擦燃火柴，從側(cè)面移向燈芯點(diǎn)燃。燃燒時火焰不發(fā)嘶嘶聲，并且火焰較暗時火力較強(qiáng)，一般用火焰上部加熱。

d.熄滅　滅火時不能用口吹滅，要用燈帽從火焰?zhèn)让孑p輕罩上，切不可從高處將燈帽扣下，以免損壞燈帽。燈帽和燈身是配套的，不要搞混。

③注意事項

a.長時間使用或在石棉網(wǎng)下加熱時，燈口會發(fā)熱，為防止熄滅時冷的燈帽使酒精蒸氣冷凝而導(dǎo)致燈口炸裂，熄滅后可暫時將燈帽拿開，等燈口冷卻以后再罩上。

b.酒精蒸氣與空氣混合氣體的爆炸范圍為3.5％～20％，夏天無論是燈內(nèi)還是酒精桶中都會自然形成達(dá)到爆炸界限的混合氣體。因此點(diǎn)燃酒精燈時，必須注意這一點(diǎn)。

c.當(dāng)燈內(nèi)的酒精少于1/4體積時，需添加酒精。燃著的酒精燈不能補(bǔ)添酒精，更不能用點(diǎn)著的酒精燈對點(diǎn)。

d.酒精易燃，其蒸氣易燃易爆，使用時一定要按規(guī)范操作，切勿溢灑，以免引起火災(zāi)。酒精易溶于水，著火時可用水來滅火。

（2）煤氣燈加熱

煤氣燈是利用煤氣或天然氣為燃料氣的實(shí)驗室中常用的一種加熱工具。煤氣和天然氣一般由一氧化碳（CO）、氫氣（H2）、甲烷（CH4）和不飽和烴等組成。煤氣燃燒后的產(chǎn)物為二氧化碳和水。煤氣本身無色無臭、易燃易爆，并且有毒，不用時一定要關(guān)緊閥門，絕不可將其逸入室內(nèi)。為提高人們對煤氣的警覺和識別能力，通常在煤氣中摻入少量有特殊臭味的三級丁硫醇，這樣一旦漏氣，馬上可以聞到氣味，便于檢查和排除。煤氣燈有多種樣式，但構(gòu)造原理是相同的。它由燈管和燈座組成。見圖2-10，燈管下部有螺旋針與燈座相連。燈管下部還有幾個分布均勻的小圓孔，為空氣的入口，旋轉(zhuǎn)燈管即可完全關(guān)閉或不同程度地開啟，以調(diào)節(jié)空氣的進(jìn)入量。

煤氣燈構(gòu)造簡單，使用方便，用橡膠管將煤氣燈與煤氣龍頭連接起來即可使用。

點(diǎn)燃煤氣燈步驟：ⅰ.先關(guān)閉空氣入口（因空氣進(jìn)入量大時，燈管口氣體沖力太大，不易點(diǎn)燃）；ⅱ.擦燃火柴，將火柴從下斜方向移近燈管口；ⅲ.打開煤氣閥門（龍頭）；ⅳ.點(diǎn)燃煤氣燈。最后調(diào)節(jié)煤氣閥門或螺旋針，使火焰高度適宜（一般高度為4～5cm）。這時火焰呈黃色，逆時針旋轉(zhuǎn)燈管，調(diào)節(jié)空氣進(jìn)入量，使火焰呈淡紫色。正常火焰由三部分組成（見圖2-11）：內(nèi)層（焰心）呈綠色，圓錐狀，此處煤氣和空氣僅僅混合，并未燃燒，所以溫度不高（約300℃）；中層（還原焰）呈淡藍(lán)色，此處由于空氣不足，煤氣燃燒不完全，并部分地分解出含碳的產(chǎn)物，具有還原性，溫度約700℃；外層（氧化焰）呈淡紫色，此處空氣充足，煤氣完全燃燒，具有氧化性，溫度約1000℃。通常利用氧化焰來加熱。在淡藍(lán)色火焰上方與淡紫色火焰交界處為最高溫度區(qū)（約1500℃）。

當(dāng)煤氣和空氣的進(jìn)入量調(diào)配不合適時，點(diǎn)燃時會產(chǎn)生不正常火焰，如圖2-12中（b），（c）。當(dāng)煤氣和空氣進(jìn)入量都很大時，由于燈管口處氣壓過大，容易造成以下兩種后果：①用火柴難以點(diǎn)燃；②點(diǎn)燃時會產(chǎn)生凌空火焰［火焰脫離燈管口，凌空燃燒，見圖2-12（b）］。遇到這種情況，應(yīng)適當(dāng)減少煤氣和空氣進(jìn)入量。如空氣進(jìn)入量過大，則會在燈管內(nèi)燃燒，這時能聽到一種特殊的嘶嘶聲，有時在燈管口的一側(cè)有細(xì)長的淡紫色的火舌，形成“侵入焰”［見圖2-12（c）］。它將燒熱燈管，一不小心就會燙傷手指。有時在煤氣燈使用過程中，因某種原因煤氣量會突然減小，空氣量相對過剩，這時就容易產(chǎn)生“侵入焰”，這種現(xiàn)象稱為“回火”。產(chǎn)生侵入焰時，應(yīng)立即減少空氣的進(jìn)入量或增大煤氣的進(jìn)入量。當(dāng)燈管已燒熱時，應(yīng)立即關(guān)閉煤氣燈，待燈管冷卻后再重新點(diǎn)燃和調(diào)節(jié)。

煤氣燈使用過程中的注意事項如下。

①煤氣中的一氧化碳有毒，且當(dāng)煤氣和空氣混合到一定比例時，遇火源即可發(fā)生爆炸，所以不用時一定要把煤氣閥門關(guān)好；點(diǎn)燃時一定要先劃燃火柴，再打開煤氣閥門；離開實(shí)驗室時，要再檢查一下煤氣開關(guān)是否關(guān)好。

②點(diǎn)火時要先關(guān)閉空氣入口，再擦燃火柴點(diǎn)火，因空氣孔太大，管口氣體沖力太大，不易點(diǎn)燃，且易產(chǎn)生“侵入焰”。

（3）電加熱

實(shí)驗室還常用電爐、電熱板、電加熱套、烘箱、管式爐和馬弗爐等多種電器加熱（見圖2-13）。和煤氣加熱法相比，電加熱不產(chǎn)生有毒物質(zhì)、蒸餾易燃物時不易發(fā)生火災(zāi)。因此，了解一下用于不同目的電加熱方法很有必要。

①電爐　根據(jù)發(fā)熱量不同有不同規(guī)格，如300W、500W、800W、1000W等。有的帶有電壓調(diào)節(jié)裝置。單純加熱，可以用一般的電爐。使用電爐時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a.電源電壓與電爐電壓要相符；b.加熱容器與電爐間要放一塊石棉網(wǎng)，以使受熱均勻和保護(hù)電熱絲；c.爐盤的凹槽要保持清潔，要及時清除燒焦物，以保證爐絲傳熱良好，延長使用壽命。

②電熱板　電爐做成封閉式稱為電熱板。電熱板加熱是平面的，且升溫較慢，多用作水浴、油浴的熱源，也常用于加熱燒杯、平底燒瓶、錐形瓶等平底容器。許多電磁攪拌裝置附有可調(diào)電熱板。

③電加熱套（包）　專為加熱圓底容器而設(shè)計的電加熱源，是特別適用于蒸餾易燃物品的熱源。有適合不同規(guī)格燒瓶的電加熱套，相當(dāng)于一個均勻加熱的空氣浴，熱效率最高。

④紅外燈、白熾燈　加熱乙醇、石油等低沸點(diǎn)液體時，可使用紅外燈和白熾燈。使用時受熱容器應(yīng)正對燈面，中間留有空隙，再用玻璃布或鋁箔將容器和燈泡松松包住，既保溫又能防止冷水或其他液體濺到燈泡上，還能避免燈光刺激眼睛。

⑤烘箱　用于烘干玻璃儀器和固體試劑。工作溫度從室溫至設(shè)計最高溫度。在此溫度范圍內(nèi)可任意選擇，有自動控溫系統(tǒng)。箱內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，使箱內(nèi)空氣對流，溫度均勻。工作室內(nèi)設(shè)有兩層網(wǎng)狀隔板，以放置被干燥物。

使用時注意事項：a.被烘的儀器應(yīng)洗凈、瀝干后再放入，且使口朝下，烘箱底部放有搪瓷盤承接儀器上滴下的水，不讓水滴到電熱絲上。b.易燃、易揮發(fā)物不能放進(jìn)烘箱，以免發(fā)生爆炸。c.升溫時應(yīng)檢查控溫系統(tǒng)是否正常，一旦失效，就可能造成箱內(nèi)溫度過高，導(dǎo)致水銀溫度計炸裂。d.升溫時，箱門一定要關(guān)嚴(yán)。

⑥管式爐　高溫下氣-固的反應(yīng)常用管式爐。管式爐利用電熱絲或硅碳棒加熱，溫度可分別達(dá)到950℃和1300℃。被加熱物應(yīng)放在石英管或瓷管中，可在空氣或控制其他氣氛中加熱。

⑦馬弗爐　又叫箱式電爐。馬弗爐也是利用電熱絲或硅碳棒加熱的高溫爐，爐膛呈長方體，很容易放入要加熱的坩堝或其他耐高溫的容器。

管式爐和馬弗爐的溫度用溫度控制儀連接熱電偶來控制。

（4）熱浴

當(dāng)被加熱的物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過一定溫度時，可用特定熱浴間接加熱。

①水浴加熱　當(dāng)被加熱物質(zhì)要求受熱均勻且溫度又不超過100℃時，可用水浴加熱［見圖2-14（a）、（b）］。恒溫水浴及水浴鍋的蓋子是由一套不同口徑的金屬圈組成。使用時可按受熱器皿的大小任意選用。有時為了方便，常用燒杯代替水浴鍋［見圖2-14（c）］。

使用水浴鍋應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a.水浴鍋中的存水量不超過容積的2/3；b.受熱玻璃器皿勿觸及鍋壁或鍋底；c.若被加熱器皿并不浸入水中，而是通過水蒸氣加熱，則稱之為水蒸氣浴；d.當(dāng)需要加熱到近100℃時，可用沸水浴或蒸氣浴；沸水浴時間較長時，可以在水面上加薄薄一層液體石蠟即油封水浴，以避免水的蒸發(fā)；e.水浴裝置不能用做油浴、沙浴。

必須強(qiáng)調(diào)，使用金屬鉀、鈉的操作時，絕不能在水浴上加熱。

②油浴加熱　油浴適用于100～250℃的加熱。油浴鍋一般由生鐵鑄成，有時也用大燒杯代替。反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液溫度20℃左右。常用作油浴的有以下幾種物質(zhì)。

a.甘油，可加熱到140～150℃。

b.植物油，如菜籽油、豆油、蓖麻油和花生油，新加植物油加熱以不超過200℃為宜，用久以后可以加熱到220℃。為抗植物油的氧化，常加入1％的對苯二酚等抗氧化劑，當(dāng)溫度過高它會分解，達(dá)到閃點(diǎn)可能燃燒，所以使用時要十分小心。

c.石蠟，固體石蠟和液體石蠟均可加熱到200℃左右。

d.硅油。硅油在250℃左右時仍較穩(wěn)定，透明度好，但價格較貴。

油浴加熱時，應(yīng)懸掛溫度計，以便監(jiān)控溫度。

加熱完畢，把容器提離油浴液面，仍用鐵夾夾住，放置在油浴上面。待附著在容器外壁上的油流完后，用紙和干布把容器擦凈。

使用油浴時，要特別注意防止著火。當(dāng)油受熱冒煙時，要立即停止加熱；油量要適量，不可過多，以免受熱膨脹溢出；油鍋外不能沾油；如遇油浴著火，要立即拆除熱源，用石棉布蓋滅火焰，切勿用水澆。

③沙浴加熱　用生鐵鑄成的平底鐵盤中放入約一半的細(xì)沙而成。受熱器皿下部埋入沙中，但注意不能觸及沙浴盤底或盤壁（見圖2-15），加熱前先將盤中沙熔燒除去有機(jī)物。

由于沙子導(dǎo)熱性差，升溫慢，因此沙層不能太厚；沙中各部位溫度也不盡相同，若要測量加熱溫度，必須將溫度計水銀球部分埋在靠近被加熱器皿處的沙中。沙浴適用于80℃以上、400℃以下的加熱。

（5）微波輻射加熱

微波輻射加熱常用的裝置是微波爐。微波爐主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波腔、波形攪拌器、循環(huán)器和轉(zhuǎn)盤六個部分組成。微波爐加熱原理是利用磁控管將電能轉(zhuǎn)換成高頻電磁波，經(jīng)波導(dǎo)管傳入微波腔，進(jìn)入微波腔內(nèi)的微波經(jīng)波形攪拌器作用可均勻分散在各個方向。在微波輻射作用下，微波能量對反應(yīng)物質(zhì)的耗散通過偶極分子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種機(jī)理來實(shí)現(xiàn)。極性分子接受微波輻射能量后，通過分子偶極以每秒數(shù)十億次的高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱效應(yīng)，此瞬間變態(tài)是在反應(yīng)物內(nèi)部進(jìn)行的，因此微波爐加熱叫做內(nèi)加熱（傳統(tǒng)靠熱傳導(dǎo)和熱對流過程的加熱叫外加熱），內(nèi)加熱具有加熱速度快、反應(yīng)靈敏、受熱體系均勻以及高效節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，但不易保持恒溫及準(zhǔn)確控制所需的溫度。一般可通過試驗確定微波爐的功率和加熱時間，以達(dá)到所需的加熱程度。近年來，微波在無機(jī)固相反應(yīng)、有機(jī)合成反應(yīng)中的應(yīng)用及機(jī)理研究已引起廣泛的關(guān)注。

不同類型的材料對微波加熱反應(yīng)各不相同。

a.金屬導(dǎo)體：金屬因反射微波能量而不被加熱。

b.絕緣材料：許多絕緣材料如玻璃、塑料等能被微波透過，故不被加熱。

c.介質(zhì)體：吸收微波并被加熱，如水、甲醇等。

因此反應(yīng)物質(zhì)常裝在瓷坩堝、玻璃器皿和聚四氟乙烯制作的容器中放入微波爐內(nèi)加熱。微波爐使用方法及注意事項如下。

a.將待加熱物均勻地放在爐內(nèi)玻璃轉(zhuǎn)盤上。

b.關(guān)上爐門，選擇加熱方式和加熱時間。開始加熱，待加熱結(jié)束后，微波爐會自動停止工作，并發(fā)出提示鈴聲。

c.金屬器皿、細(xì)口瓶或密封的器皿不能放入微波爐內(nèi)加熱。不要在爐內(nèi)烘干布類、紙制品類，因其含有容易引起電弧和著火的雜質(zhì)。

d.當(dāng)爐內(nèi)無待加熱物體時，不能開機(jī)。若待加熱物體很少，則不能長時間開機(jī)，以免空載運(yùn)行（空燒）而損壞機(jī)器。

2.3.2　常用的加熱操作

化學(xué)實(shí)驗中使用的玻璃器皿，不能直接受熱的有吸濾瓶、比色管、離心管、表面皿及一些量具（如量筒、容量瓶等）；加熱時要隔以石棉網(wǎng)的有燒杯、錐形瓶等；試管是可以直接置于火焰中加熱的。有時也用陶瓷器皿（如蒸發(fā)皿、瓷坩堝）和金屬器皿（如鐵坩堝），它們可耐受較高的溫度。無論玻璃器皿或陶瓷器皿，受熱前均應(yīng)將其外壁的水擦干，開始加熱時，應(yīng)盡可能使用小火和弱火；它們都不能驟冷和驟熱，否則會使器皿破裂。如果加熱有沉淀的溶液，應(yīng)不斷攪拌，防止沉淀受熱不均而濺出。

（1）液體的加熱

適用于在較高溫度下不易分解的液體。一般把裝有液體的器皿（如燒杯、燒瓶）放在石棉網(wǎng)上，用酒精燈、煤氣燈、電爐或電加熱套（不需石棉網(wǎng)）等加熱。液體體積不超過燒杯容積的1/2、燒瓶的1/3。煮沸時注意要不斷攪拌或放入幾粒沸石，以防止暴沸。

若加熱帶有沉淀的溶液，加熱時更要注意受熱均勻。

盛裝液體的試管一般可直接放在火焰上加熱，但易分解的物質(zhì)或沸點(diǎn)較低的液體，仍應(yīng)放在水浴中加熱（見圖2-14）。直接火焰加熱盛液體的試管時，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。

a.要用試管夾夾持試管的中上部，不能用手持試管加熱。

b.試管管口向上，與臺面成約60°角傾斜，如圖2-16所示。試管口不要對著他人或自己，以免發(fā)生意外。

c.應(yīng)使液體各部分受熱均勻，先加熱液體的中上部，再慢慢移動試管熱及下部，然后不時地移動或振蕩試管，不要集中加熱某一部分，避免試管內(nèi)液體暴沸，使液體沖出管外。

d.試管中被加熱液體的體積不要超過試管高度的1/3，火焰上端不能超過管里液面。

e.對帶有沉淀的溶液，加熱時更要注意受熱均勻。熱試管應(yīng)該用試管夾夾住，懸放在試管架上，以免它接觸試管架底部的水驟冷而破裂。

（2）固體的加熱

①試管中固體的加熱　加熱少量固體時，可用試管直接加熱。加熱時，藥品應(yīng)盡可能平鋪在試管末端。塊狀或粒狀固體，一般應(yīng)先研細(xì)，加熱的方法與在加熱試管中液體時相同，有時也可將試管固定在鐵架臺上加熱（見圖2-17）。但是必須注意，應(yīng)使試管口略向下傾斜，以免凝結(jié)在試管內(nèi)的水珠倒流，使試管炸裂。開始加熱時，先來回將整個試管預(yù)熱，然后用氧化焰集中加熱。一般隨著反應(yīng)的進(jìn)行，燈焰從試管內(nèi)固體試劑的前端慢慢向末端移動。

②坩堝的加熱——灼燒　把固體物質(zhì)加熱到高溫以達(dá)到脫水、分解、除去揮發(fā)性雜質(zhì)等目的的操作稱為灼燒。灼燒時可將固體放在坩堝、瓷舟等耐高溫的容器中，用高溫電爐或高溫?zé)暨M(jìn)行加熱。

如果在煤氣燈上灼燒固體，可將坩堝置泥三角上，利用氧化焰加熱。開始時，先用小火烘燒，使坩堝受熱均勻，然后逐漸加大火焰灼燒。灼燒到符合要求后，停止加熱，先在泥三角上稍冷，再用坩堝鉗夾持坩堝置干燥器內(nèi)放冷。要夾取高溫下的坩堝，必須使用干凈的坩堝鉗，而且應(yīng)把坩堝鉗放在火焰上預(yù)熱一下。坩堝鉗有兩種用法：一種是用坩堝鉗夾住坩堝身；另一種是用坩堝鉗的尖端夾持坩堝。坩堝鉗用后，應(yīng)平放在石棉網(wǎng)上，鉗尖向上，以保證坩堝鉗尖端潔凈。

2.3.3　冷卻方法

在化學(xué)實(shí)驗中，有些反應(yīng)、分離、提純要求在低溫下進(jìn)行，可根據(jù)要求的溫度條件選擇不同的冷卻劑和合適的制冷技術(shù)。

①自然冷卻　熱的物質(zhì)在空氣中放置一定時間，會自然冷卻至室溫。

②吹風(fēng)冷卻和流水冷卻　當(dāng)實(shí)驗需要快速冷卻時，可將盛有溶液的器皿放在冷水流中沖淋或用吹風(fēng)機(jī)或鼓風(fēng)機(jī)吹冷風(fēng)冷卻。

③冰水冷卻　將需冷卻物體直接放在水和碎冰組成的冰水中，可使其溫度降至0℃左右。如果水的存在不妨礙反應(yīng)的進(jìn)行，也可把碎冰直接投入反應(yīng)物中，這能更有效地利用低溫。

④冰（雪）鹽冷卻劑冷卻　要使溶液達(dá)到較低溫度，可使用冰（雪）鹽冷卻劑冷卻。實(shí)驗室中常用冰（雪）鹽冷卻劑見表2-2。制冰（雪）鹽冷卻劑時，應(yīng)把鹽研細(xì)，將冰用刨冰機(jī)刨成粗砂糖狀，然后按一定比例均勻混合。

用干冰（固體二氧化碳）和乙醇、乙醚或丙酮的混合物，可以達(dá)到更低的溫度（-80～-50℃），如與乙醇或丙酮的混合物可達(dá)-86℃，與乙醚的混合物可達(dá)-72℃。操作時，先將干冰放在淺木箱中用木錘打碎（注意戴防護(hù)手套，以免凍傷），裝入杜瓦瓶中至2/3處，逐次加入少量溶劑，并用筷子很快攪拌成粥狀。注意：一次加入溶劑過多時，干冰氣化會把溶劑濺出。由于干冰易氣化跑掉，必須隨時加以補(bǔ)充。另外干冰本身有相當(dāng)?shù)乃郑又諝庵兴倪M(jìn)入，溶劑使用一段時間后，就變成黏結(jié)狀而難以繼續(xù)使用。

利用低沸點(diǎn)的液態(tài)氣體，可獲得更低的溫度，如液態(tài)氮可達(dá)-195.8℃，而液態(tài)氦可達(dá)-268.9℃的低溫。使用時為了防止低溫凍傷，必須戴皮（或棉）手套和防護(hù)眼鏡。

應(yīng)當(dāng)注意，測量-38℃以下的低溫時，不能用水銀溫度計（Hg的凝固點(diǎn)為-38.87℃），應(yīng)使用低溫酒精溫度計等。使用低溫冷浴時，為防止外界熱量的傳入，冷浴外壁應(yīng)使用隔熱材料包裹覆蓋。

⑤回流冷凝　許多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要使反應(yīng)物在較長時間內(nèi)保持沸騰才能完成，同時又要防止反應(yīng)物以蒸氣形式逸出，這時常用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝成液體，然后返回反應(yīng)器中。