項目2　鹽酸標準溶液的標定和工業純堿溶液總堿度的測定

一、目的要求

1.能用減量法稱取粉末樣品，會正確使用移液管。

2.會用基準物質標定鹽酸溶液的濃度。

3.會測定工業純堿溶液的總堿度。

4.會做空白實驗。

二、基本原理

無水Na2CO3和硼砂等是常用作標定鹽酸的基準物質。用Na2CO3作基準物標定時，先將其置于270～300℃高溫爐中灼燒至恒重，然后置于干燥器內冷卻備用。標定反應如下：

當反應達化學計量點時，溶液的pH為3.89，可用溴甲酚綠-甲基紅或甲基橙作指示劑。

空白試驗即用溶劑代替試樣，其他試劑都加入后進行滴定的操作。

工業純堿的主要成分為Na2CO3，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl標準溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產品的質量。滴定反應如下：

試樣中若含有NaHCO3，則同時被中和。

反應產物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出。化學計量點時溶液pH為3.8～3.9，可選用溴甲酚綠-甲基紅或甲基橙為指示劑，用HCl標準溶液滴定，溶液由黃色轉變為橙色即為終點。

三、試劑與儀器

1.試劑

（1）0.1mol·L-1HCl（500mL）；

（2）無水Na2CO3（1.0g）；

（3）1g·L-1甲基橙溶液；

（4）堿試樣（100mL）。

試劑配制：

0.10mol·L-1HCl：用吸量管量取濃鹽酸（相對密度1.19）約4.3mL，傾入干凈的試劑瓶中，加水稀釋到500mL，充分搖勻。

2.儀器

（1）酸式滴定管（50mL×1）；

（2）錐形瓶（250mL×3）；

（3）量筒（50mL×1）；

（4）試劑瓶（500mL×1）；

（5）移液管（25mL×1）；

（6）吸量管（10mL×1）；

（7）洗耳球（1只）；

（8）分析天平。

四、操作步驟

1.鹽酸標準溶液的標定

（1）用減量法稱取0.18～0.22g無水Na2CO3三份，分別置于250mL錐形瓶中。

（2）加50mL蒸餾水，搖動，使其溶解。

（3）加2～3滴甲基橙指示劑，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由黃色變為橙色。讀數并正確記錄在表2-3內。重復上述操作，滴定其余兩份基準物質。

（4）做空白實驗一次。

HCl標準溶液的濃度（mol·L-1）按下式計算：

式中　m——無水Na2CO3的質量，g；

V1——滴定消耗HCl溶液的體積，mL；

V0——空白試驗消耗HCl溶液的體積，mL；

M（Na2CO3）——無水Na2CO3的摩爾質量，g·mol-1。

2.總堿度的測定

（1）平行移取測定試液25.00mL于250mL錐形瓶中，加25mL蒸餾水，加3～4滴甲基橙指示劑。

（2）用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙色，讀數并正確記錄在表2-4中。

（3）平行測定3次，同時做空白實驗一次。

試樣中Na2CO3含量即為總堿度，按下式計算：

式中　ρ（Na2CO3）——試樣溶液中的總堿度，g·L-1；

c（HCl）——HCl標準溶液的濃度，mol·L-1；

V0——空白實驗消耗HCl標準溶液的體積，mL；

M（Na2CO3）——無水Na2CO3的摩爾質量，g·mol-1；

V1——滴定消耗HCl標準溶液的體積，mL；

V——移取的試樣溶液的體積，mL。

五、數據記錄和數據處理（見表2-3和表2-4）

六、思考題

1.鹽酸標準溶液能否直接配制？為什么？

2.用作標定的基準物質應具備哪些條件？

3.欲溶解Na2CO3基準物質，加水50mL應以量筒量取還是用移液管移取？為什么？