項目1　分析天平基本操作

一、目的要求

1.學會正確使用天平。

2.能進行直接稱量和間接稱量。

二、基本原理

分析天平是具有較高靈敏度、最大稱樣量在200g以下的精密天平。常見的一類精密天平是無光學讀數裝置的空氣阻尼天平，也稱普通標牌天平；另一類是具有光學讀數裝置的等臂、不等臂電光天平，也稱為微分標牌天平。其稱量加砝碼方式又分為全自動機械加碼和半自動機械加碼兩種。現以實驗室常用的半自動機械加碼等臂天平為例，介紹分析天平的原理、結構和使用方法。

1.天平的稱量原理和分級

半自動機械加碼天平是根據杠桿原理設計制造的。

我國通常以天平的標牌分度值（或稱名義分度值）與其最大載荷的比值劃分天平的精度（標牌分度值與最大載荷之比）等級。共分為十級，見表2-1。

2.天平的構造

半自動機械加碼等臂電光天平是實驗室常用天平，如圖2-1所示。

（1）橫梁　由鋁合金制成，梁上裝有三塊三棱形瑪瑙刀，其中一塊在梁中間，刀口向下，稱支點刀。在梁兩邊，距支點刀等距離處各裝一塊，刀口向上，稱承重刀。三刀口須處同一水平線上。梁兩邊對稱孔內各裝有調節天平平衡用的螺母一個。梁中部（或上部）有重心螺母一個，用于調節天平重心。

（2）立柱　空心立柱是橫梁的起落架。柱頂嵌有瑪瑙平板一塊，配合橫梁支點刀形成杠桿支點，柱上裝有可升降的托梁架，天平不用時托起天平梁，使三刀口脫離接觸。

（3）懸掛系統

①吊耳。吊耳位于天平梁兩端，其下面中心處嵌有瑪瑙平板。稱量時，該平板與橫梁兩側承重刀接觸，懸吊起秤盤。圈碼承重片附加于右側吊耳之上。

②秤盤。供放置砝碼或稱量物用，稱量時懸掛于吊耳鉤上，不稱量時由盤托托起。

③阻尼器。由內、外筒組成，外筒固定于支架上，內筒懸掛于吊耳鉤上，置于外筒之中。天平開啟時，內筒與吊耳、秤盤同步移動。由于兩筒內空氣阻尼作用，使天平很快達平衡狀態。

（4）天平升降樞　天平升降樞是天平的制動系統，位于天平地板正中，與托梁架、盤托和光路電源相連接，由天平啟動旋鈕控制調節。順時針開啟時，托梁下降，三刀口與相應平板接觸，光電源接通，天平處于工作狀態。反之天平處于停運狀態。

（5）光學讀數系統　橫梁的指針下端裝有縮微標尺，工作時，光源通過光學系統將此縮微標尺放大，再反射投影于光屏上。若標尺投影零刻度線與光屏上中垂線重合，則天平處于平衡位置。

（6）自動加碼裝置　半自動天平的此裝置一般位于天平的右上部，轉動加碼指數盤，即可直接向天平梁上加10～990mg的圈碼。

（7）天平箱　天平箱用于保護天平不受環境條件影響。箱兩側玻璃拉門，供取放砝碼和稱量物質用。箱底部有三只支承腳，前邊兩腳可調動，供調節天平水平用，天平立柱上端固定有水平泡一只，供觀察天平的水平狀態。

（8）砝碼　半自動天平配備有一盒砝碼。砝碼是衡量質量的標準，應定期檢查標定。

三、試劑與儀器

1.試劑

樣品（如K2Cr2O7粉末，5g）。

2.儀器

（1）半自動機械加碼等臂電光天平（1臺）；

（2）托盤天平（1臺）；

（3）稱量瓶（1套）；

（4）瓷坩堝（1套）；

（5）表面皿（1只）。

四、操作步驟

1.使用分析天平稱量前的準備工作

（1）取下天平罩，疊好后平放在天平箱右后方的臺面上或天平箱的頂上。

（2）稱量時，操作者面對天平端坐，記錄本放在胸前的臺面上，存放和接收稱量物的器皿放在天平箱左側，砝碼盒放在右側。

（3）稱量開始前應作如下檢查和調整。

①了解待稱物體的溫度與天平箱內的溫度是否相同。如果待稱物體曾經加熱或冷卻過，必須將該物體放置在天平箱近旁相當時間，待該物體的溫度與天平箱內的溫度相同后再進行稱量。盛放稱量物的器皿應保持清潔干燥。

②查看天平秤盤和底板是否清潔。秤盤上如有粉塵，可用軟毛刷輕輕掃凈，底板如不干凈，可用毛筆拂掃或用細布擦拭。

③檢查天平是否處于水平位置。若氣泡式水準器的氣泡不在圓圈的中心，用手旋轉天平底板下的兩個墊腳螺絲，以調節天平兩側的高度直至達到水平為止。使用時不得隨意挪動天平的位置。

④檢查天平的各個部件是否處于正常位置（主要查看的部件是橫梁、吊耳、秤盤、環碼等），如發現異常情況，應報告老師處理。

⑤砝碼是否齊全，配件是否齊全（如毛刷、手套、天平檔案等）。

2.天平零點的測定

每次測量時必須先測零點。天平零點就是不載重天平平衡時指針在讀數標尺上所指的位置。

接通電源，慢慢開動天平，在不載重的情況下，檢查投影屏上標尺的位置，若零點與投影屏上的標線不重合，可撥動升降樞下面的扳手，移動一下投影屏的位置，使其重合，若相差太大，可借調節平衡螺絲使其重合，此時即為電光天平的零點。

3.稱量物品

（1）直接稱量法

①將欲稱量的坩堝先在托盤天平上粗稱量。

②將坩堝放在分析天平左盤中央（如：粗稱坩堝的質量為17g），則用鑷子取砝碼17g（10g+5g+2g）放在右盤中央。

③慢慢開動升降樞。

④觀察指針偏轉情況。若指針迅速向左傾斜，表示右盤砝碼太重（反之表示右邊砝碼太輕），關上升降樞，根據情況加、減砝碼。直至確定坩堝在某質量范圍內（如16～17g）。

⑤用環碼繼續試稱。先用大環碼，后用小環碼，方法同上。若坩堝質量在16.65～16.66g之間，再用投影屏直接讀出小數點后第三、四位數，記錄坩堝質量。實驗數據記錄見表2-2。

稱量過程加、減砝碼應注意：

a.關閉天平后才能取放砝碼；

b.加、減砝碼后試重時要半開天平；

c.使用砝碼要由大到小，中間截取（降一個量級時由5試用）逐級試驗。

（2）減量稱量法

如用減量法稱取0.2～0.3g試樣。

①稱量瓶在托盤天平上粗稱試樣約0.8g。

②在分析天平上準確稱量，得其質量（試樣+稱量瓶）為m1。按要求將試樣小心轉移到坩堝中（0.2～0.3g），再稱其質量（剩余量+稱量瓶）為m2，兩次質量之差即為所要稱取的試樣質量，這叫減量稱量法。若需要，可繼續用相同的方法取第二份、第三份……試樣。

（3）稱量的檢查

將裝入試樣的坩堝再稱量，得試樣加坩堝的質量為m3，檢查其總質量與計算值（列出試樣加空坩堝的質量）是否相同，若不同，分析偏差的原因。

4.實驗完畢的整理工作

（1）檢查天平是否關好。

（2）砝碼放回原位置，稱量物取出放好。

（3）罩好天平罩，并在使用天平登記本上登記。

五、注意事項

六、實驗數據的記錄格式（見表2-2）

七、思考題

1.用電光分析天平稱量時，若微縮標尺的投影向左偏移，天平指針向何方向偏移？此時稱量物體比砝碼重還是輕？

2.稱量時下列操作是否正確，為什么？

（1）猛烈開關天平升降樞。

（2）未關升降樞就加減砝碼或取放物體。

（3）稱量時，邊門打開。

（4）稱量前，未調節零點。