項目3　NaOH標準溶液的標定和食醋總酸度的測定

一、目的要求

1.會用基準物法、互標法標定NaOH標準溶液的濃度。

2.學會測定食醋的總酸度。

二、基本原理

標定NaOH標準溶液可以用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物，也可以用互標法，即用已知濃度的酸標準溶液標定。

鄰苯二甲酸氫鉀易得到純制品，在空氣中不吸水，容易保存，它與NaOH起反應(yīng)時化學計量比為1:1，其摩爾質(zhì)量較大，因此是標定堿標準溶液較好的基準物質(zhì)。鄰苯二甲酸氫鉀通常于105～110℃至恒重后備用。標定反應(yīng)如下：

反應(yīng)產(chǎn)物是鄰苯二甲酸鉀鈉鹽，在水溶液中顯弱堿性，故可選用酚酞作為指示劑。

食醋中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸等。食醋含3％～5％的HAc，濃度較大時，滴定前要作適當稀釋。稀釋會使食醋本身顏色變淺，便于終點顏色觀察，也可以選擇白醋作試樣。此外，還有少量CO2干擾測定，因此稀釋食醋試樣用的蒸餾水應(yīng)該煮沸。當用NaOH滴定時，所得結(jié)果為食醋的總酸度，通常用含量較多的HAc來表示。滴定反應(yīng)如下：

三、試劑與儀器

1.試劑（1）0.10mol·L-1NaOH（500mL）；

（2）酚酞指示劑（10g·L-1）；

（3）食醋試樣（100mL）；

（4）鄰苯二甲酸氫鉀固體（4.0g）。

試劑配制：

0.10mol·L-1NaOH：用托盤天平稱取固體NaOH 2.0g，置于500mL干凈燒杯中，加少量水溶解后，稀釋到500mL，倒入試劑瓶中，搖勻。

2.儀器

（1）堿式滴定管（50mL×1）；

（2）錐形瓶（250mL×3）；

（3）量筒（50mL×1）；

（4）試劑瓶（500mL×1）；

（5）移液管（25mL×1）；

（6）燒杯（500mL×1）；

（7）洗耳球（1只）；

（8）托盤天平（1臺）；

（9）分析天平（1臺）。

四、操作步驟

1.NaOH標準溶液的標定

（1）互標法

①0.1000mol·L-1HCl的配制和標定，見項目2。

②準確移取HCl標準溶液25.00mL三份，分別置于250mL錐形瓶中。

③加入75mL無二氧化碳的水，然后加入1～2滴10g·L-1酚酞指示劑。

④用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。讀數(shù)并正確記錄在表2-5內(nèi)。重復(fù)上述操作，滴定其余兩份。

⑤做空白試驗。

NaOH標準溶液濃度的計算公式：

式中　c（NaOH）——NaOH標準溶液的濃度，mol·L-1；

V1——滴定時消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

c（HCl）——HCl標準溶液的濃度，mol·L-1；

V（HCl）——移取的HCl標準溶液的體積，mL；

V0——空白試驗消耗NaOH標準溶液的體積，mL。

（2）基準物法

①準確稱取于105～110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.68～0.82g三份，分別置于250mL錐形瓶中。

②加入50mL無二氧化碳的水使之溶解，加入2滴10g·L-1酚酞指示劑。

③用NaOH標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，30s不褪色即為終點，讀數(shù)并正確記錄在表2-6內(nèi)。重復(fù)上述操作，滴定其余兩份基準物質(zhì)。

④做空白試驗。

NaOH標準溶液的濃度按下式計算：

式中　m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；

V1——滴定消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

V0——空白試驗消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g·mol-1。

2.食醋中總酸度的測定

（1）用移液管吸取25.00mL食醋試樣，置于250mL容量瓶中，加2滴酚酞指示劑。

（2）用已標定好的NaOH標準溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。讀數(shù)并在表2-7中記錄消耗的NaOH標準溶液的體積。

（3）平行測定3次，同時作空白試驗。

式中　ρ（HAc）——HAc的質(zhì)量濃度，g·100mL-1；

c（NaOH）——NaOH標準溶液的濃度，mol·L-1；

V1——滴定消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

V0——空白試驗消耗NaOH標準溶液的體積，mL；

M（HAc）——HAc的摩爾質(zhì)量，g·mol-1。

五、注意事項

六、數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理（見表2-5～表2-7）

七、思考題

1.為什么NaOH標準溶液都要先配成近似濃度，而后進行標定？

2.在溶解基準物質(zhì)時，所加蒸餾水應(yīng)用什么量具取，是否要很準？為什么？

3.用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH溶液為什么用酚酞作指示劑，而不用甲基橙作指示劑？

4.用互標法和基準物法標定，哪種方法更好？為什么？