第五節　化學實驗室用水

實驗中水是不可缺少的、必須用的物質。天然水和自來水存在很多雜質，如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等陽離子，、、Cl-等陰離子和某些有機物質，以及泥沙、灰塵、細菌、微生物和藻類、浮游生物以及水中溶解氣體等，不能直接用于實驗工作。必須根據實驗的要求將水純化后，才能使用。

實驗用水又稱純水。制備實驗用水的方法很多，通常用蒸餾法、離子交換法、電滲析法等，下面分別做簡單介紹。

一、蒸餾法制備實驗室用水

蒸餾水是利用水與水中雜質的沸點不同，用蒸餾法制得的純水。用于制備蒸餾水的蒸餾水器式樣很多，現在多采用內加熱式蒸餾器代替用電爐、煤氣或煤爐等外加熱式的蒸餾方法。實驗室用的蒸餾器通常是用玻璃或金屬制造的。蒸餾水中仍含有一些微量雜質，原因有二。

①二氧化碳及某些低沸點易揮發物，隨水蒸氣帶入蒸餾水中。

②冷凝管、蒸餾器、容器的材料成分微量地帶入蒸餾水中。

化學分析用水，通常是經過一次蒸餾而得，稱之一次（級）蒸餾水。有些分析要求用水須經二次（或三次）蒸餾而得的二次（或三次）蒸餾水。對于高純物分析，必須用高純水。為此，可以增加蒸餾次數，減慢蒸餾速度，棄去頭尾蒸出水，以及采用特殊材料如石英、銀、鉑、聚四氟乙烯等制作的蒸餾器皿，可制得高純水。高純水不能儲于玻璃容器中，而應儲于有機玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

蒸餾器皿常用的是玻璃制品，市場上很容易買到一次或二次玻璃蒸餾水器，適宜于一般中小實驗室使用。蒸餾法制備實驗用水，設備簡單、操作方便、廣泛地被實驗室采用。

工廠蒸汽副產物的蒸餾水，由于設備及工藝等原因，往往不能直接用于實驗室用水，需要進一步純化處理，才能使用。

二、離子交換法制備實驗室用水

用離子交換法制得實驗用水，常稱去離子水或離子交換水。此法的優點是操作與設備均不復雜，出水量大，成本低。在大量用水的場合有替代蒸餾法制備純水的趨勢。離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸，但不能完全除去有機物和非電解質。因此，要獲得既無電解質又無微生物等雜質的純水，還須將離子交換水再進行蒸餾。為了除去非電解質雜質和減少離子交換樹脂的再生處理頻率，提高交換樹脂的利用率，最好利用市售的普通蒸餾水或電滲水代替原水，進行離子交換處理而制備去離子水。離子交換法制備純水，仍是目前實驗室常用的方法。

1.離子交換樹脂及交換原理

離子交換樹脂是一種高分子化合物，通常為半透明的淺黃、黃或棕色球狀物。它不溶于水、酸、堿及鹽中，對有機溶劑、氧化劑、還原劑等化學試劑也具有一定的穩定性，對熱也較穩定。離子交換樹脂具有交換容量高、機械強度好、膨脹性小、可以長期使用等優點。在離子交換樹脂網狀結構的骨架上，有許多可以與溶液中離子起交換作用的活性基團。根據活性基團的不同，分陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。在陽離子交換樹脂中又有強酸性陽離子交換樹脂，如聚苯乙烯磺酸型樹脂R—SO3H（如國產732型樹脂）和弱酸性陽離子交換樹脂，如丙烯酸型樹脂（如國產110型樹脂）。陰離子交換樹脂也分為強堿性陰離子交換樹脂，如聚苯乙烯季銨鹽樹脂R—N（CH3）3OH（如國產717型、711型）和弱堿性陰離子交換樹脂，如聚苯乙烯仲胺型樹脂R—N（CH3）2（如國產710A、710B型）。

當水流過裝有離子交換樹脂的交換器時，水中的雜質陽離子被交換于離子交換樹脂上，樹脂上可交換的陽離子H+被置換到水中，并和水中的陰離子組成無機酸。其反應式如下：

含有無機酸的水再通過季胺型陰離子樹脂（R—NMe3OH）層時，水中的陰離子被樹脂吸附，樹脂上可交換陰離子OH-被置換到水中，并與水中的H+結合成水，其反應式如下：

通過上述的離子交換過程，即可制得純度較高的去離子水。

2.離子交換裝置

市場上已有成套的離子交換純水器出售。實驗室亦可用簡易的離子交換柱制備純水。交換柱常用玻璃、有機玻璃或聚乙烯管材制成，進、出水管和閥門最好也用聚乙烯制成，也可用橡皮管加上彈簧夾。簡單的交換柱可用酸式滴定管裝入交換樹脂制成，在滴定管下部塞上玻璃棉，均勻地裝入一定高度的樹脂就構成了一個簡單的離子交換柱。通常樹脂層高度與柱內徑之比至少要大于5:1。

自來水通過陽離子交換柱（簡稱陽柱）除去陽離子，再通過陰離子交換柱（簡稱陰柱）除去陰離子，流出的水即可以做實驗用水。但它的水質不太好，pH值常大于7。為了提高水質，再串聯一個陽、陰離子交換樹脂混合的“混合柱”，就得到較好的實驗用水。

離子交換制備實驗用水的流程，分為單床、復床（陽柱、陰柱）、混合床等幾種。若選用陽柱加陰柱的復床，再串聯混合床的系統，制備的純水就能很好地滿足各種實驗工作對水質的要求。

3.離子交換樹脂的預處理、裝柱和再生

（1）樹脂的預處理　購買的離子交換樹脂系工業產品，常含有未參與縮聚或加聚反應的低分子物質和高分子組分的分解產物、副反應產物等。當這種樹脂與水、酸、堿溶液接觸時，上述有機雜質（磺酸、胺類等）會進入水或溶液中。樹脂中還會含微量的鐵、鉛、銅等金屬離子。因此，新樹脂在使用前必須進行預處理，除去樹脂中的雜質，并將樹脂轉變成所需要的形式。

陽離子交換樹脂的預處理方法是將樹脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直至排水清晰為止。用水浸泡12～24h，使其充分膨脹。如為干樹脂，應先用飽和氯化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂突然膨脹而破碎。用樹脂體積2倍量的2％～5％HCl浸泡樹脂2～4h，并不時攪拌，也可將樹脂裝入柱中，用動態法使酸液以一定流速流過樹脂層，然后用純水自上而下洗滌樹脂，直至流出液pH值近似為4，再用2％～5％NaOH處理，再用水洗至微堿性。再一次用5％HCl流洗，使樹脂變為氫型，最后用純水洗至pH值約為4，同時檢驗無Cl-即可。pH值可用精密pH試紙檢測。氯離子可用硝酸銀檢查至無氯化銀白色沉淀。

陰離子樹脂的預處理步驟基本上與陽離子樹脂相同，只是在樹脂用NaOH處理時，可用5％～8％NaOH流洗，其用量增加一些。使樹脂變為OH型后，不要再用HCl處理。

若使用少量離子交換樹脂時，在用水漂洗后，可增加用95％乙醇溶液泡樹脂24h，以除去醇溶性雜質。

（2）裝柱方法　交換柱先洗去油污雜質，用去離子水沖洗干凈，在柱底部裝入少量玻璃棉，裝入半柱水，然后將樹脂和水一起倒入柱中。裝柱時，應注意柱中的水不能流干，否則樹脂極易形成氣泡影響交換柱效率，從而影響出水量。裝樹脂量，單柱裝入柱高的2/3，混合柱裝入柱高的3/5，陽離子樹脂與陰離子樹脂的比例為2:1。制取純水選用20～40目離子交換樹脂為好。

（3）樹脂的再生　離子交換樹脂使用一定時間以后，樹脂已達到飽和交換容量，陽柱出水可檢出陽離子，陰柱出水檢出陰離子，混合柱出水電導率不合格，表明樹脂已經失去交換能力。失效的陽（陰）離子交換樹脂可用酸（堿）再生處理，重新將樹脂轉變為氫型或氫氧型，可以重復使用。

陽離子交換樹脂的再生方法如下。

①逆洗　將自來水從交換柱底部通入，廢水從頂部排出，將被壓緊的樹脂變松，洗去樹脂碎粒及其他雜質，排除樹脂層內的氣泡，以利于樹脂再生，洗至水清澈通常需15～30min。逆洗后，從下部放水至液面高出樹脂層面上10cm處。

②酸洗　用4％～5％HCl水溶液（取1體積35％濃HCl，加入6體積水）500mL，從柱的頂部加入，控制流速，流洗約30～45min，HCl的用量與柱的大小有關。

③正洗　將自來水從柱頂部通入，廢水從柱下端流出，控制流速約為二倍酸洗的流速。洗至pH值為3～4時，用精密pH試紙試，用鉻黑T檢驗應無陽離子。大約需正洗20～30min。

精密pH試紙最好先用pH計校驗過，以免指示不準，造成陽柱中HCl未洗凈或正洗時間太長，用水量太大。

陰柱再生方法如下。

①逆洗　將自來水連接于陰柱下端，靠自來水的壓力通入陰柱，與陽柱再生相似。

②堿洗　將5％NaOH溶液700mL從柱頂部加入，控制一定流速，使堿液在1～1.5h加完。NaOH溶液用量與柱的大小有關。

③正洗　從柱頂部通入去離子水，下端放出廢水，流速約為堿洗時的兩倍，洗至pH值為11～12時，用硝酸銀溶液檢驗應無氯離子。

以上所有操作均不可將柱中水放至樹脂層面以下，以免樹脂間產生氣泡。

混柱的柱內再生方法如下。

①逆洗分層　從柱的下端通入自來水，將樹脂懸浮起來，利用陰、陽離子樹脂的密度不同，將樹脂分層。兩種樹脂顏色不同，有一明顯分界面。陰離子樹脂在上層，陽離子樹脂在下層。如果樹脂分層不好，是因為樹脂未完全失效，氫型和氫氧型兩者間密度相差較小之故。可在分層前先通入部分NaOH液，再逆洗分層，效果較好。

②再生陰離子樹脂　自上而下地加入5％NaOH溶液，經過陽離子樹脂層，從底部排出廢液。

③正洗　用去離子水洗凈樹脂層，至出水pH值為9～11止。

④再生陽離子樹脂　從進酸管中通入5％HCl溶液，下端排出廢液。為防止HCl上溢使再生好的陰離子樹脂失效，可同時從上面通入一定量的去離子水，使其平衡。由于去離子水的稀釋作用，HCl再生液的濃度要適當地提高些。另一方法是將水放至陰陽離子樹脂分界處時，HCl再生液從陽離子樹脂層上方加入，但不要使HCl滲入到陰離子樹脂層。

⑤正洗　從進酸口或從柱上部通入去離子水，下端排出廢液，洗至出水pH值為4～5。

⑥混合　陰陽離子交換樹脂分別再生后，洗去再生液，可使用抽真空混合法使陰陽離子交換樹脂充分混合。從混合柱下部流進去離子水至樹脂界面層上15～20cm處，再把連接有緩沖瓶的真空泵抽氣口接于柱的頂端。真空抽氣時，除柱下端閥門打開外，其余出口全部關住。由柱下端打開的閥門吸入空氣，憑借空氣的鼓動作用，將樹脂翻動混合，混合約需5min。樹脂混合均勻后，柱上端接通大氣，關閉真空泵，立即快速地從柱下端排除柱內水，迫使樹脂迅速降落，避免重新分層。

⑦正洗及產水　按照制取去離子水的流程，以陽柱-陰柱-混合柱的次序連接好管路，從陽柱進原水，正洗各柱。用電導儀不時地監測流出水質，電阻達0.5MΩ·cm以上時，流出水即可供一般實驗使用。連接水質自動報警系統，當水質不合格時，發出報警信號，同時停止出水。

在間歇地接取純水時，開始15min流出的水質不高，應棄去。另外，出水流速應控制適當，流速過低，出水水質較差；流速過高，交換反應進行不完全，也使出水水質降低，且易穿透樹脂層。

離子交換柱若長期不用，會孳生細菌，污染離子交換柱，特別是氣溫較高的夏季更應注意。

三、電滲析法制純水

在電滲析器的陽極板和陰極板之間交替平行放置若干張陰離子交換膜和陽離子交換膜，膜間保持一定間距形成隔室，在通直流電后水中離子作定向遷移，陽離子移向負極，陰離子移向正極，陽離子只能透過陽離子交換膜，陰離子只能透過陰離子交換膜。在電滲析過程中能除去水中電解質雜質，但對弱電解質去除效率低。電滲析法常用于海水淡化，不適用于單獨制取實驗純水。與離子交換法聯用，可制得較好的實驗用純水。電滲析法的特點，是設備可以自動化，節省人力，僅消耗電能，不消耗酸堿，不產生廢液等。

四、超純水的制備

在原子光譜、高效液相色譜、放化分析、超純物質分析、痕量物質等的某些實驗中，需要用超純水。

（1）超純水制備

①加入少量高錳酸鉀的水源，用玻璃蒸餾裝置進行二次蒸餾，再以全石英蒸餾器進行蒸餾，收集于石英容器中，可得超純水。

②使用強酸型陽離子和強堿型陰離子交換樹脂柱的混合床或串聯柱，可充分除去水中的陽、陰離子，其電阻率達107Ω·cm的水，俗稱去離子水，再用全石英蒸餾器進行蒸餾，收集可得超純水。

（2）超純水的臺式裝置　如用Millipore公司生產的Miui-Q，Plus型超純水制備裝置可制得不含有機物、無機物、微粒固體和微生物的超純水。

將蒸餾法、離子交換法或電滲析法制備的純水作為制備超純水的水源。由齒輪泵將水送入純化柱，純化柱由四個填充柱組成（內填活性炭、陰陽離子交換樹脂、超濾膜、無菌濾膜等物），純化后的水經電阻傳感器，可連續監測純化水的電阻值，其電阻率值為1～18MΩ·cm，任意可調，最后經過孔徑為0.22μm的過濾器，除去0.22μm以上的微粒及微生物。整個裝置由內裝微機控制，液晶顯示工作條件，每分鐘可制1.5L電阻率為10～15MΩ·cm的超純水，其總有機碳量<10μg/L，微生物<1CFU/me，重金屬<1μg/L。

（3）高純水的儲存問題　水的儲存過程中會侵蝕容器壁引入雜質，吸收大氣中灰尖，以及由于微生物作用而變質。例如離子交換裝置的水儲存以后會有異味，純水長期存放后會出現絮狀微生物霉菌菌株。無論是用玻璃還是塑料容器在長期儲存中，容器壁釋出的雜質污染純水是不可忽視的問題。故高純水最好是在臨用前制備。

五、水的純化流程簡介

水的純化是一個多級過程，每一級都除掉一定種類的雜質，為下一級純化做準備。下面簡單介紹純化水的各步工序的原理及一般的工藝，以便實際工作者根據源水的水質和用水的要求，確定所選用合適的流程。

1.高純水制備的典型工藝流程

高純水制備的典型工藝流程如下：

源水→過濾→活性炭過濾器（或有機大孔樹脂吸附器）→反滲透器（或電滲析器）→陽離子交換柱→陰離子交換柱→混合離子交換柱→有機物吸附柱→紫外燈殺菌器→精密過濾器→高純水

高純水的制備流程由預處理、脫鹽和后處理三部分組成，根據用水的要求，選擇合適的工藝組合。

（1）預處理　主要是除去懸浮物、有機物，常用的方法有砂濾、膜過濾、活性炭吸附等。

（2）脫鹽　主要是除去各種鹽類，常用的方法有電滲析、反滲透、離子交換等。

（3）后處理　主要是除去細菌、微顆粒，常用的方法有紫外殺菌、臭氧殺菌、超過濾、微孔過濾等。

2.活性炭

活性炭是水純化中廣泛使用的吸附劑，有粒狀和粉狀兩種結構，在活化過程中晶格間生成很多微孔，比表面積為500～1500cm2/g，吸附能力很強。活性炭能吸附相當多的無機物和有機物，氯比有機物更易被活性炭吸附。活性炭對有機物的吸附有選擇性，易于吸附的有機物有：芳香溶劑、氯代芳香烴、酚和氯酚、四氯化碳、農藥、高分子染料等。

在高純水的制造過程中，活性炭吸附柱可放在陽離子交換柱之前，用于除去氧化性物質和有機物，保護離子交換床。要防止活性炭粉末污染純水系統，在后面要加微孔過濾器。

活性炭的使用方法：粉狀活性炭用清水浸泡，清洗，裝柱，用3倍體積的3％HCl和4％NaOH動態交替處理1～3次（流速18～21m/h），每次處理后均淋洗至中性。進水應先除去懸浮物和膠體。失效的活性炭可在540～960℃再生。

3.離子交換法

參見本節二、四。

4.電滲析

參見本節三。

5.反滲析

在對溶劑有選擇性透過功能的膜兩側，放有濃度不同的溶液，當兩側靜壓力相等時，若溶液濃度不相等。其滲透壓不相等，溶液會從稀溶液側透過膜到濃溶液側，這種現象稱為滲透（滲析）現象。當膜兩側的靜壓力差大于濃溶液的滲透壓差時，溶液會從濃溶液的一側透過膜流到稀溶液的一側，這種現象稱為反滲透現象。反滲透也是一種膜分離技術。反滲透分離物質的粒徑在0.001～0.01μm。一般為相對分子量小于500的分子。操作壓力為1～10MPa。反滲透膜一般為表面與內部構造不同的非對稱膜，有無機膜（玻璃中空纖維素膜）與有機膜（醋酸纖維素膜及非醋酸纖維素膜，如聚酰胺膜等）兩大類。

在純水的制備技術中，廣泛采用反滲透作為預脫鹽的主要工序，它的脫鹽率在90％以上，可減輕離子交換樹脂的負荷，反滲透能有效地除去細菌等微生物及鐵、錳、硅等無機物，因而可減輕這些雜質引起的離子交換樹脂的污染。其缺點是裝置價格費用較貴，需要高壓泵與高壓管路，源水只有50％～75％被利用。

6.紫外線殺菌

微生物能污染純水系統，因此，應經常進行殺菌以防止微生物的生長。滅菌的方法有加藥法（加甲醛、次氯醋鈉、雙氧水等）、紫外光照射和臭氧等。紫外光照射可以抑制細菌繁殖，并可殺死細菌，殺菌速度快、效率高，效果好。在高純水制備中已廣泛應用。紫外殺菌裝置采用低壓汞燈、石英套管，低壓汞燈的輻射光譜能量集中在殺菌力最強的253.7μm，在殺菌器后安裝濾膜孔徑小于0.45μm的過濾器，以濾除細菌尸體。因絕大部分細菌或細菌尸體的直徑大于0.45μm。

7.各種工藝除去水中雜質能力的比較

各種水處理工藝除去水中雜質的能力見表2-53。

①熱原質：在注入人體和某些動物體內后可使體溫增加的一組物質，一般認為來源于微生物的多糖。

六、亞沸高純水蒸餾器

石英亞沸高純水蒸餾器是現代化儀器（如氣相色譜、高效液相色譜、化學電離質譜、無焰原子吸收光譜、核磁共振、電子探針等）進行測定痕量元素及微量有機物時的不可少的配套儀器，它能大大降低空白值，從而能提高方法的靈敏度和準確性，它是采用石英玻璃制造，不但耐高溫，而且是在不到沸點的低溫下蒸餾，因而水質極高。具有系列特點：

①金屬雜質單項含量為蒸餾水一次提純≤5×10-9，多次提純極限含量≤5×10-12。

②電導率：一次提純0.08×10-6S·cm（25℃）。

③電導率：三次提純0.059×10-6S·cm-1（25℃）。

④普通自來水進，高純水出水量1200～1500mL/h。

⑤在提純過程中因冷凝空間溫度高（>200℃）可制取無菌無熱超純水。

七、特殊要求的實驗室用水的制備

1.無氯水

加入亞硫酸鈉等還原劑，將自來水中的余氯還原為氯離子，以N-二乙基對苯二胺（DPD）檢查不顯色。繼用附有緩沖球的全玻蒸餾器進行蒸餾制取無氯水。

2.無氨水

向水中加入硫酸至其pH值小于2，使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，用全玻蒸餾器進行蒸餾，即可制得無氨純水（注意避免實驗室空氣中含氨的重新污染，應在無氨氣的實驗室中進行蒸餾）。

3.無二氧化碳水

①煮沸法　將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水量蒸發10％以上（水少時），加蓋放冷即可制得無二氧化碳純水。

②曝氣法　將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和，即得無二氧化碳水。

制得的無二氧化碳水應儲存于一個附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。

4.無砷水

一般蒸餾水或去離子水都能達到基本無砷的要求。應注意避免使用軟質玻璃（鈉鈣玻璃）制成的蒸餾器、樹脂管和儲水瓶。進行痕量砷的分析時，必須使用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹脂柱管和儲水瓶。

5.無鉛（無重金屬）水

用氫型強酸性陽離子交換樹脂柱處理原水，即可制得無鉛（無重金屬）的純水。儲水器應預先進行無鉛處理，用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。

6.無酚水

向水中加入氫氧化鈉至pH值大于11，使水中酚生成不揮發的酚鈉后，用全玻蒸餾器蒸餾制得（蒸餾之前，可同時加入少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色，再進行蒸餾）。

7.不含有機物的蒸餾水

加入少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進行蒸餾即得。在整個蒸餾過程中，應始終保持水呈紅紫色，否則應隨時補加高錳酸鉀。

八、實驗用水的質量要求、貯存和使用

1.分析實驗室用水規格

根據國家標準GB/T 6682—1992規定，分析實驗室用水分為三個等級：一級水、二級水和三級水。各種級別的實驗室用水，級別越高，要求貯存條件越嚴格，成本越高，應根據要求合理使用。

一級水用于有嚴格要求的分析試驗，包括對懸浮顆粒有要求的實驗。如高壓液相色譜分析用水。一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經0.2μm微孔濾膜過濾來制取。

二級水用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。

三級水用于一般化學分析試驗，可用蒸餾或離子交換等方法制取。

分析實驗室用水應符合表2-54所列規格。

2.分析實驗室用水的容器與貯存

各級用水均使用密閉、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的、專用玻璃容器。新容器在使用前需用20％鹽酸溶液浸泡2～3d，再用實驗用水反復沖洗數次，浸泡6h以上方可使用。

各級用水在貯存期間，其玷污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此，一級水不可貯存，臨使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存于預先經同級水清洗過的相應容器中。

3.實驗用水中殘留的金屬離子量

表2-55為各種方法制備的實驗用水殘留金屬離子的含量。

①未檢出；②檢出未定量。

九、實驗用水的質量檢驗

1.pH值檢驗

取水樣10mL，加甲基紅pH指示劑（變色范圍為pH4.2～6.2）2滴，以不顯紅色為合格；另取水10mL，加溴百里酚藍（變色范圍pH6.0～7.6）5滴，不顯藍色為合格。也可用精密pH試紙檢查或用pH計（酸度計）測定其pH值。

2.電導率的測定

用于一、二級水測定的電導儀，配備電極常數為0.01～0.1cm-1的“在線”電導池，并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝“在線”熱交換器，使測量時水溫控制在（25±1）℃。或記錄水溫度，按換算公式進行換算。

用于三級水測定的電導儀，配備電極常數為0.01～1cm-1的電導池，并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在（25±1）℃。或記錄水溫度，按換算公式進行換算。

當實測的各級水不是25℃時，其電導率可按下式進行換算：

K25=kt（Kt-Kp·t）+0.00548

式中　K25——25℃時水樣的電導率，mS/m；

Kt——t℃時水樣的電導率，mS/m；

Kp·t——t℃時理論純水的電導率，mS/m；

kt——換算系數；

0.00548——25℃時理論純水的電導率，mS/m。

Kp·t和kt可從表2-56中查出。

一、二級水的電導測量，是將電導池裝在水處理裝置流動出水口處，調節水的流速，趕凈管道及電導池內的氣泡，即可進行測量。

三級水的電導測量，是取400mL水樣于錐形瓶中，插入電導池后即可進行測量。

通過測量水的電導率，可以換算出水的總溶解性鹽類的含量方法，帶有一定經驗性及誤差，但仍具有一定實用價值。可供制備純水時參考。水的電導率、電阻率與溶解固體含量的關系見表2-57。

3.可氧化物質限量試驗

量取1000mL二級水，注入燒杯中，加入5.0mL 20％硫酸溶液，混勻。

量取200mL三級水，注入燒杯中，加入1.0mL 20％硫酸溶液，混勻。

在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL0.01mol/L標準溶液，混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min，溶液的粉紅色不得完全消失。

4.吸光度的測定

將水樣分別注入厚度為1cm和2cm石英吸收池中，在紫外-可見分光光度計上，于波長254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。

如儀器的靈敏度不夠時，可適當增加測量吸收池的厚度。

5.蒸發殘渣的測定

量取1000mL二級水（三級水取500mL）。將水樣分幾次加入旋轉蒸發器的500mL蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時，停止加熱。

將上述預濃集的水樣轉移至一個已于（105±2）℃恒重的玻璃蒸發皿中，并用5～10mL水樣分2～3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預濃集水樣合并，于水浴上蒸干，并在（105±2）℃的電烘箱中干燥至恒重。

殘渣質量不得大于1.0mg。

6.可溶性硅的限量試驗

量取520mL一級水（二級水取270mL），注入鉑皿中。在防塵條件下，亞沸蒸發至約20mL時，停止加熱。冷至室溫，加入1.0mL50g/L鉬酸銨溶液，搖勻。放置5min后，加1.0mL50g/L草酸溶液，搖勻。放置1min后，加1.0mL2g/L對甲氨基酚硫酸鹽溶液，搖勻。轉至25mL比色管中，稀釋至刻度，搖勻，于60℃水浴中保溫10min。目視比色，試液的藍色不得深于標準。

標準是取0.50mL二氧化硅標準溶液（0.01mg/mL），加入20mL水樣后，從加1.0mL鉬酸銨溶液起與樣品試液同時同樣處理。

50g/L鉬酸銨溶液：稱取5.0g鉬酸銨［（NH4）6Mo7O24·4H2O］，加水溶解，加入20.0mL 20％硫酸溶液，稀釋至100mL，搖勻，儲于聚乙烯瓶中。發現有沉淀時應棄去。

2g/L對甲氨基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液：稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g焦亞硫酸鈉，溶解并稀釋至100mL。搖勻，儲于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。

50g/L草酸溶液：稱取5.0g草酸，溶于水并稀釋至100mL。儲于聚乙烯瓶中。