實驗三 中藥杏仁脂質成分的提取
【原理】
脂質可溶于有機溶劑,故可用有機溶劑來抽提試樣中的脂質。如此從試樣中抽提所得的脂質稱為總脂或粗脂,包括三酰甘油、磷酸甘油酯、類固醇、非酯化脂肪酸、脂溶性色素和脂溶性維生素等。在實驗室中可用索氏(Soxhlet)提取器(圖2-3-1)作脂質的抽提,并可作試樣中總脂的定量分析。稱取一定重量的干燥試樣置于濾紙袋中放在索氏抽提器的提取室內。經充分的抽提后,脂質全部溶入提取器的燒瓶內的有機溶劑中。然后用蒸餾法除去有機溶劑,燒瓶所增加的重量即是試樣的總脂量。

圖2-3-1 Soxhlet氏抽提器
加熱索氏抽提器的燒瓶,使其中的有機溶劑汽化。汽化的溶劑在冷凝管被冷凝后滴入抽提室內,并與試樣(杏仁)接觸,則試樣中的脂質溶解于有機溶劑中,即進行了脂抽的抽提。冷凝的溶劑不斷滴入,當抽提室中溶液的量高于虹吸管時,則發生了虹吸現象,溶有脂質的溶液一次性地流入燒瓶中。此一過程會反復多次地進行,最終可將試樣中所含脂質全部抽提出來。
杏仁是常用的止咳化痰中藥,它是薔薇科植物杏或山杏的干燥種子,味苦,其有效成分為苦杏仁甙,并含有約50%的脂肪。本實驗用乙醚為溶劑,在索氏抽提器中抽提其脂質組分,并可進一步對脂質組分進行定性定量分析。
有時為了觀察某單味中藥中脂溶性成分的生理功能,也用本裝置來進行分離抽提。
【操作】
(1)取杏仁5~10g,打碎,裝入由濾紙做成的紙筒內,把該紙筒放入抽提室中(該紙筒的高度不要超過抽提室側管的上口)。
(2)把抽提室安裝在燒瓶上,從抽提室的上端注入乙醚約150mL,再聯接冷凝管,并接通冷凝器冷水入口。
(3)將燒瓶置于水浴中,接通電熱器加熱,注意調節溫度,使乙醚蒸發不能太快,以免逸出管外引起火災。
(4)如做脂質的定量分析,需連續抽提5~10小時,才能抽提完全。本實驗抽提30~60分鐘后,停止加熱,移去電熱器,待燒瓶中溶劑冷卻后,拆下抽提室和冷凝器。注意燒瓶中乙醚顏色有否改變。
(5)用滴管吸取脂質抽提液3~4滴,滴于干濾紙上蒸干。并觀察溶劑蒸干后所見現象。
【附注】
(1)在抽提器的燒瓶中投入碎瓷片或玻璃珠數粒,以防止在抽提時暴沸。
(2)乙醚的沸點為34.6℃,應控制電熱器的溫度不能過高,否則蒸發太快,易引起火災,夏天該實驗的溶劑最好改為石油醚(沸點為30~120℃)或酒精(沸點為78.5℃)。并且一定要在水浴鍋上加熱。
(3)蒸干乙醚要在特制的櫥窗中進行,以免乙醚蒸氣在空氣中散逸太多。
(4)抽提后的溶劑要回收。
【試劑】
(1)乙醚(或石油醚)。
(2)樣品(干燥杏仁,研碎)。