- 食品快速檢測技術
- 周艷華等主編
- 4088字
- 2023-06-30 11:42:06
任務三 食品快速檢測的樣品制備與結果報告
案例導入
冷鮮肉中痩肉精的快速檢測大多使用免疫膠體金法，先將精肉或內臟樣本剪碎放入小小的離心管，然后進行水浴加熱10 min，之后用一次性吸管吸取肉樣滲出液，在離心管中與緩沖液充分，然后將混合液滴入膠體金試劑板的加樣孔。樣品溶液因層析作用往上擴散，根據試劑板上檢測線和質控線的顯色情況能判斷痩肉精為陽性或陰性。一般情況下，食品快速檢測時僅需對樣品進行簡單的制備，即在樣本分析測定之前需進行一系列的準備工作，包括樣本的整理、清洗、勻化、縮分、粉碎、勻漿、消化、提取、凈化、濃縮、衍生化等一系列過程，有時為方便將樣本整理、清洗、勻化、縮分等步驟稱為樣本制備，而將粉碎、勻漿、消化、提取、凈化、濃縮等步驟稱為樣本前處理。樣品制備的目的是保證樣品均勻，使檢測時取任何部分都能代表全部樣品的成分。樣品前處理的目的主要是排除測定前干擾組分，對樣品進行濃縮，完整保留被測組分。樣品的制備和前處理沒有本質上的區別。
一、快速檢測樣品的制備和前處理
1.快速檢測樣品制備的一般方法
糧食、咖啡、茶葉等干燥產品：將樣品全部磨碎，也可以四分法縮分，取部分樣品磨碎全部通20目篩，混合均勻后縮分。
肉食品類：如鮮肉，先除去骨頭、筋膜等，切成大小合適的肉片；如臘肉、火腿、肉罐頭等，先除去包裝，取出可食用部分，切成適當大小的塊狀。以上樣品用絞肉機反復絞3次，混合均勻后縮分。
水產、禽類：將樣品各取半只，去除非食用部分，食用部分切細，絞肉機反復絞3次，混合均勻后縮分。
蛋和蛋制品：鮮蛋去殼，蛋白和蛋黃充分混勻。其他蛋制品，如粉狀物經充分混勻即可。皮蛋等再制蛋，去殼后，置搗碎機內搗碎成均勻的混合物。如蛋白、蛋黃分開檢測時，將蛋敲碎后倒入7.5～9.0 cm漏斗中，蛋黃在上，蛋白流下，然后分別收集，混合均勻后縮分。
水果、蔬菜類：如有泥沙，先用水洗去，然后除去表面附著的水分，取食用部分，沿縱軸剖開，按四分法取樣，切碎，混勻，取部分置于搗碎機內搗碎成均勻的混合物。
花生仁、桃仁：樣品用切片器切碎，充分混勻，四分法縮分。
飲料類：啤酒、汽水等含碳酸飲料，在20～25℃溫熱完全逐出CO2后，再進行檢測；非碳酸飲料（如礦泉水，純凈水）可直接檢測。
2.快速檢測樣品的前處理
（1）粉碎
粉碎是用絞肉機、磨粉機、糧谷粉碎機等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣品細化的過程。目的是增大樣品表面積，有利于待測組分的提取。
（2）提取
提取是使待測組分與樣品分離的過程。提取的方法較多，有靜置法、勻漿法、振蕩法。
（3）凈化
經過提取的待測組分，提取物中通常含有與該組分結構相似的雜質，將待測組分與雜質分離的過程，稱為凈化。該步驟是樣本前處理的技術難點，也是關系到檢測結果真實性及檢測方法可靠性的重要步驟。主要方法有固相萃取法、固液萃取法、化學處理法、蒸餾法、前置色譜柱凈化法等。
（4）濃縮
由于凈化過程所引入的溶劑可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進樣，需要去除部分或全部溶劑及進行溶劑轉換，此過程為濃縮或富集，主要通過旋轉蒸發、氮氣吹干等除去溶劑。
二、快速檢測結果的表述
食品安全現場快速檢測的方法主要是定性檢測、定量檢測和半定量檢測。
1.定性檢測
確定檢測的食品樣品中是否具有某種性質或確定是否含有某種物質。
陽性：表示檢出目標物質。陰性：表示未檢出目標物質。
2.定量檢測
確定檢測的食品樣品中有關組分的含量或檢測某組分的純度，要有具體量值。
合格：表示檢測結果在標準規定值范圍內。不合格：表示檢測結果超出限量值或達不到標準規定值。
3.半定量檢測
對某些食品樣品的分析準確度要求不高，但要求簡便快速而有一數量級結果的樣品，以及在定性分析中除需要給出樣品中存在哪些元素外，還需要指出其大致含量。與定量檢測方法的表述形式相同，或者與標準規定數值比較得出大致數據或區間范圍表示檢測結果。
三、快速檢測結果報告
食品安全現場快速檢測報告中不但要包括檢測結果及處理意見，同時樣品的相關信息也非常重要，主要包括：樣品名稱，樣品來源，樣品數量，編號或批號，采樣或送樣單位，采樣或送樣人，樣品狀態及包裝，標示保質期，檢測項目，檢測依據等。除此之外，還有檢測報告單編號、檢測日期、檢測者、核對者及簽發人等內容。實際工作中，要根據現場的具體情況選擇需要的樣品信息，同時每份報告可以報告一份樣品的檢測結果，也可以同時出具數份樣品的檢測結果，樣品數量較少時和數量較多時，可以選擇不同的報告形式。食品快速檢測報告樣式可參照表1-4所示。
表1-4 食品快速檢測報告參考樣式
目標檢測
一、單項選擇題
1.果蔬農藥殘留速測卡所采用的是（ ）
A.化學比色分析法
B.酶抑制法
C.生物傳感器法
D.酶聯免疫法
2.酶聯免疫法ELISA測定的對象（ ）。
A.只能是抗原
B.只能是抗體
C.既可以是抗原，也可以是抗體
D.所有蛋白質
3.基于層析過程中完成抗原抗體的特異性反應的方法是（ ）。
A.酶聯免疫法
B.免疫膠體金法
C.生物傳感器法
D.生物芯片法
4.利用夾心法原理制備的免疫膠體金試紙條檢測時，樣品呈陽性，則說明（ ）。
A.檢測線顯色，質控線顯色
B.檢測線不顯色，質控線顯色
C.檢測線不顯色，質控線不顯色
D.檢測線顯色，質控線不顯色
5.采樣數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢測項目對試樣量的需要，一式三份，供檢測、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于（ ）。
A.0.1 kg
B.0.2 kg
C.0.3 kg
D.0.5 kg
6.食品安全現場快速定量檢測結果在標準規定值范圍內，報告結果應為（ ）。
A.陽性
B.陰性
C.合格
D.不合格
7.適用于散裝糧食或袋裝較大顆粒食品的采樣工具是（ ）。
A.長柄勺
B.玻璃采樣器
C.采樣鏟
D.半圓形金屬管
二、多項選擇題
1.食品快速檢測的特點有（ ）。
A.實驗準備過程簡單化，使用試劑較少
B.樣品經過簡單前處理后就可以進行檢測
C.采用簡單的分析方法就能對處理好的樣品在短時間內測試出結果
D.對操作人員的專業技術要求較高
2.為保證食品安全快速檢測結果的準確與結論的正確，采樣時一般要遵循的原則有（ ）。
A.代表性
B.典型性
C.時效性
D.程序性
3.采集的樣品，為了防止其水分或揮發性成分散失以及其他待測成分的變化，下列操作正確的是（ ）。
A.樣品應在短時間內進行分析
B.盡量做到當天采樣當天分析
C.樣品應在干燥、低溫和避光的環境下保存
D.采集的樣品要密封完好
三、填空題
1.樣品采集是食品安全快速檢測的第一步，即從大量的分析對象中抽取______的一部分樣品作為分析樣品。
2.把__________相同的許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。原始樣品的數量根據受檢物品的特點、數量和滿足檢測的要求而定。
3.______經過混合平均，再均勻地抽取其中一部分供分析檢測用，稱為平均樣品。
4.采樣完畢整理好現場后，將采好的樣品分別盛裝在容器或牢固的包裝內，在容器蓋接處或包裝上進行_______，可以由______或______簽封。每件樣品還必須貼上標簽，明確標記______、______、______、采樣地點、采樣人、采樣日期等內容。
5.樣品制備的目的是_________，使檢測時取任何部分都能代表全部樣品的成分。
6.市畜牧局對庫存的689頭生豬進行尿液檢測，發現19頭生豬尿液中含有瘦肉精，說明這19頭生豬的檢測結果呈_____。
四、問答題
1.試述果蔬農藥殘留速測卡的檢測原理。
2.簡述食品安全快速檢測的采樣應注意哪些問題？
3.試述定性、半定量、定量檢測的概念及其結果表述方法。
答案及解析
一、單選題
1.B 2.C 3.B 4.A5.D 6.C 7.C
二、多選題
1.ABC 2.ABCD 3.ABCD
三、填空題
1.具有代表性 2.質量 3.原始樣品 4.簽封；采樣人；采樣單位；品名；來源；數量 5.保證樣品均勻 6.陽性
四、問答題
1.果蔬農藥殘留速測卡的檢測原理是有機磷或氨基甲酸酯類農藥能抑制膽酰酯酶催化靛酚乙酸醋水解為乙酸與靛酚，乙酸與靛酚能使顯色劑變為藍色。與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽性結果，不變藍為強陽性結果，說明農藥殘留量較高，顯淺藍色為弱陽性結果，說明農藥殘留量相對較低。白色藥片變為天藍色或與空白對照卡相同，為陰性結果。
2.①一切采樣工具和容器都應清潔、干燥、無異味，不應將任何雜質帶入樣品中。供微生物檢測用的樣品，應嚴格遵守無菌操作規程，防止污染。
②設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在進行檢測之前樣品不得被污染，不得發生變化。
③具體的采樣數量和方法，因分析樣品的不同而異。
④感官性質極不相同的樣品，切不可混在一起，應另行包裝，并注明其性質。
⑤樣品采集完后，應迅速送往檢測室進行分析檢測，以免發生變化。如果不能立即分析，則應妥善保存。
⑥盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人，并填寫好采樣記錄。
3.定性檢測：確定檢測對象是否具有某種性質或確定是否含有某種物質。其檢測結果用陽性表示檢出目標物質，陰性表示未檢出目標物質。定量檢測：確定檢測的食品樣品中有關組分的含量或檢測某組分的純度，要有具體量值。其檢測結果用合格表示檢測結果在標準規定值范圍內，不合格表示檢測結果超出限量值或達不到標準規定值。半定量檢測：對某些分析準確度要求不高，但要求簡便快速而有一數量級的結果的試樣，以及在定性分析中，除需要給出試樣中存在哪些元素外，還需要指出其大致含量。其檢測結果與定量檢測方法的表述形式相同，或者與標準規定數值比較得出具體數據表示檢測結果。