任務二 食品快速檢測的采樣數量和方法
案例導入
由于食品數量較大，多數情況不能對全部食品進行檢測，必須從整批食品中采取一定比例的樣品進行檢測。從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析檢測樣品，這個過程稱為樣品的采集或采樣。食品快速檢測采樣的主要目的在于鑒定感官性質有無變化、食品的營養價值和衛生質量，包括食品中營養成分的種類、含量和營養價值，食品及其原料、添加劑、設備、容器、包裝材料中是否存在有毒有害物質及其種類、性質、來源、含量、危害等。食品采樣是進行營養指導，開發營養保健食品和新資源食品，強化食品的衛生監督管理，制定國家食品衛生質量標準，以及進行營養與食品衛生學研究的基本手段和重要依據。
一、采集樣品分類
食品安全現場快速檢測樣品通常分為客觀樣品和主觀樣品兩大類。
1.客觀樣品
在經常性和預防性食品安全衛生監督管理過程中，為掌握食品安全衛生質量，對食品生產、流通環節進行定期或不定期抽樣監測。通常包括下面幾方面：a.食品生產流通過程中，原料、輔料、半成品及成品抽樣檢測的樣品，包括生產企業自檢和監督管理部門的監測；b.食品添加劑的行政許可抽檢樣品；c.新食品資源或新資源食品的樣品。
2.主觀樣品
針對可能不合格的某些食品或有污染食物中毒或消費者提供情況的可疑食品和食品原料，在不同場所選擇采樣。通常包括以下幾種情況：a.可能不合格食品及食品原料；b.可能污染源，包括容器、用具、餐具、包裝材料、運輸工具等；c.發生食物中毒的剩余食品，病人嘔吐物、排泄物、血液等；d.已受污染或懷疑受到污染的食品或食品原料；e.摻假摻雜的食品-X超期食品以及消費者投訴和揭發的不符合衛生要求的食品。
二、采樣原則
從大量的、組成不均一的被檢食品中，采集能代表全部被檢食品的分析樣品，必須采取正確的采樣數量和采樣方法。為保證食品安全快速檢測結果的準確性，采樣時通常要遵循代表性、典型性、時效性和程序性原則。
1.樣品采集的代表性
食品的種類繁多，成分復雜。同一類食品，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、原料情況、加工工藝、儲運條件不同而存在相當大的差異。同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能存在較大差異。銷售人員的責任心和安全衛生意識對食品質量也會產生較大影響。因此，采樣時必須考慮這些因素，采集的樣品應充分代表檢測的總體情況，也就是通過對具體代表性樣本的檢測能客觀反映出食品的質量。
2.樣品采集的典型性
采集能充分達到檢測目的典型樣品，通常包括影響食品安全的關鍵控制的樣品、污染或懷疑污染的食品、摻假或懷疑摻假的食品、有毒或懷疑有毒的食品等。
3.樣品采集的時效性
因為不少被檢物質總是隨時間發生變化，為了保證得到正確結論應盡快檢測。及時為重大活動的食品安全衛生提供保障，為食物中毒患者及時提供救治依據，如發生食物中毒應立即趕到現場及時采樣，否則不易采得中毒食品。因此，采樣和送檢的時效性非常重要。
4.樣品采集的程序性
采樣、檢測、留樣、報告均應按規定的程序進行，各階段都要有完整的手續，責任必須分清。
三、采樣工具和容器
常用工具包括鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、鑷子、罐頭及瓶蓋開啟器、手電筒、蠟筆、圓珠筆、膠布、記錄本、照相機、攝像機等。根據樣品性質不同，需選擇合適的專用工具。長柄勺，適用于散裝液體樣品采集；玻璃或金屬采樣器，適用于深型桶裝液體食品采樣；金屬探管，適用于袋裝的顆粒或粉末狀食品采樣；采樣鏟，適用于散裝糧食或袋裝的較大顆粒食品采樣；長柄匙或半圓形金屬管，適用于較小包裝的半固體樣品采集；攪拌器，適用于桶裝液體樣品的攪拌。常見的各種類型采樣工具如圖1-8所示。
圖1-8 各種類型采樣工具
盛裝液體或半液體樣品常用防水防油材料制成的帶塞玻璃瓶、廣口瓶、塑料瓶等，盛裝固體或半固體樣品可用廣口玻璃瓶、不銹鋼盒、鋁制盒、搪瓷盅、塑料袋等。采集糧食等大宗食品時應準備四方搪瓷盤供現場分樣用；在現場檢測面粉時，可用金屬篩進行篩選，檢查有無昆蟲或其他雜質等。
四、采樣數量和方法
1.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法：隨機抽樣和代表性取樣。隨機抽樣是按照隨機的原則，從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機抽樣時，要求使整批物料的各個部分都有被抽到的機會，操作時，可用多點取樣法，即從被檢食品的不同部位、不同區域、不同深度，上、下、左、右、前、后多個地方采集樣品。代表性取樣則是用系統抽樣法進行采樣，即已經掌握了樣品隨空間（位置）和時間變化的規律，按照這個規律采取樣品，從而使采集到的樣品能代表其相應部分的組成和質量，如對整批物料進行分層取樣，在生產過程的各個環節取樣，定期對貨架上陳列不同時間的食品的取樣等。在某些情況下，如難以混勻的食品（黏稠液體、蔬菜、面點等）的采樣，僅用隨機抽樣法是不行的，需要結合代表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣。因此，具體采樣方法根據樣品不同而異。
食品快速檢測的采樣一般分為以下六個步驟：
①獲得檢樣：將分析的整批物料各個部分采集的少量物料作為檢樣。
②形成原始樣品：把質量相同的許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢樣互不一致，則不能把它們放在一起做成一份原始樣品，而只能把質量相同的檢樣混在一起，做成若干份原始樣品。
③得到平均樣品：原始樣品經過技術處理后，再抽取其中一部分供分析檢測用的樣品稱為平均樣品。
④平均樣品三等分：將平均樣品平分為三份，分別作為檢測樣品（供分析檢測使用）、復驗樣品（供復驗使用）和保留樣品（供備查或仲裁使用），一般散裝樣品每份不少于0.5kg。
⑤填寫采樣記錄：采樣記錄要求詳細填寫采樣的單位、地址、日期、樣品批號、采樣的條件、采樣時的包裝情況、采樣的數量、要求檢測的項目及采樣人等資料，一式兩份，一份交被采樣單位，一份由采樣單位保存，采樣記錄表樣式如表1-3所示。
表1-3 現場采樣記錄表
⑥樣品簽封和編號：采樣完畢整理好現場后，將采好的樣品分別盛裝在容器或牢固的包裝內，在容器蓋接處或包裝上進行簽封，可以由采樣人或采樣單位簽封。每件樣品還必須貼上標簽，明確標記品名、來源、數量、采樣地點、采樣人、采樣日期等內容。如樣品品種較少，應在每件樣品上進行編號，所編的號碼應與采樣收據、樣本名稱、樣品編號相符。
2.不同樣品的采樣數量和方法
鑒于采樣的數量和規則各有不同，一般可按下述方法進行。
（1）均勻固體物料（如糧食、粉狀食品）
有完整包裝（袋、桶、箱等）的物料可先按下列公式確定采樣件數。
式中N——檢測對象的數目（袋、桶、箱等）；
S——采樣件數。
然后從樣品堆放的不同部位，按采樣件數確定具體采樣袋（桶、箱），再用雙套回轉取樣管插入包裝容器中采樣，回轉180°取出樣品。再用四分法將原始樣品做成平均樣品，可將原始樣品充分混合均勻后堆積在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在3cm以下的形狀，并劃成對角線或十字線，將樣品分成4份，取對角線的2份混合，再分為4份，取對角的2份，如圖1-9所示。這樣操作直至取得所需數量為止，即得平均樣品（一般不少于0.5 kg）。
圖1-9 四分法取樣圖解
無包裝的散堆樣品。先劃分若干等體積層，然后在每層的四角和中心點用雙套回轉取樣器各采取少量檢樣，再按上述方法處理，得到平均樣品。
（2）較稠的半固體物料（如稀乳油、動物油脂、果醬等）
較稠的半固體物料不易充分混勻，可先按公式確定采樣件（桶、罐）數，打開包裝，用采樣器從各桶（罐）中分上、中、下三層分別取出檢樣，然后將檢樣混合均勻，再按上述方法分別縮減，得到所需數量的平均樣品。
（3）液體物料（如植物油、鮮乳、酒或其他飲料等）
包裝體積不太大的物料。可先按公式確定采樣件數。開啟包裝，用攪拌器充分混合。然后用長形管或特制采樣器從每個包裝中采取一定量的檢樣。將檢樣綜合到一起，充分混合后，分散縮減得到所需數量的平均樣品。
大桶裝的或池（散）裝的物料。因物料不易混合均勻，可用虹吸法分層在大桶或池的四角及中心點分上、中、下三層取樣，每層500-L左右，充分混合后，分散縮減得到所需數量的平均樣品。
（4）不均勻的固體食品（如肉、魚、果品、蔬菜等）
這類食品各部位成分極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，取樣更應注意代表性。
肉類。根據分析目的和要求不同而定。有時從不同部位取得檢樣，混合后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物的平均樣品。有時從很多只動物的同一部位采取檢樣，混合后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的平均樣品。
水產品。小魚、小蝦可隨機采取多個檢樣，切碎、混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
果蔬。體積較小的（如山楂、葡萄等），可隨機采取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的（如西瓜、蘋果、菠蘿等），可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱向分成4份或8份，取對角線2份，再混勻縮分得到所需數量的平均樣品。體積蓬松的蔬菜（如菠菜、小白菜等），由多個包裝（捆、筐）分別抽取一定數量的檢樣，混合后搗碎、混勻，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。
（5）小包裝食品（如罐頭、瓶裝或聽裝飲料、奶粉等）
小包裝食品一般按班次或批號連同包裝一起隨機取樣。如果小包裝外還有大包裝（如紙箱），可按公式抽取一定數量的大包裝，再打開包裝，從每箱中抽取小包裝（瓶、袋等），混合后分取縮減得到所需數量的平均樣品。同一批號的取樣件數，250 g以上的包裝不得少于6個，250 g以下的包裝不得少于10個。
各類食品的采樣數量、采樣方法均有具體規定，可參照有關標準執行。
3.采樣的注意事項
①一切采樣工具（如采樣器、容器、包裝紙等）都應清潔、干燥、無異味，不應將任何雜質帶入樣品中。盛裝樣品的容器應密封，內壁光滑、清潔、干燥，不含待測物質和干擾物質。容器及其蓋、塞應不影響樣品的氣味、風味、pH及食物成分。例如，作3，4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包，因為有的石蠟含有3，4-苯并芘；檢測微量和超微量元素時，要對容器進行預處理；作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口；作汞測定的樣品不能使用橡皮塞；供微生物檢測用的樣品，應嚴格遵守無菌操作規程，防止污染。
②設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在進行檢測之前樣品不得被污染，不得發生變化。例如，作黃曲霉毒素B1測定的樣品，要避免陽光、紫外燈照射，以防黃曲毒素B1發生分解。
③感官性質極不相同的樣品，切不可混在一起，應另行包裝，并注明其性質。
④樣品采集完后，應迅速送往檢測室進行分析檢測，以免發生變化。
⑤摻偽食品和食物中毒的樣品采集，應具有典型性。
五、樣品的保存
1.樣品的保存原則
采集的樣品，為了防止其水分或揮發性成分散失以及其他待測成分的變化，如光解、高溫分解、發酵等，應在短時間內進行分析，盡量做到當天采樣當天分析。如果不能立即分析，則應妥善保存，保存的原則是干燥、低溫、避光和密封。
2.樣品在保存過程中的注意事項
①從散裝或大包裝內采集的樣品如果是干燥的，一定要保存在干燥清潔的容器內，不要同有異味的樣品一同保存。
②裝載樣品的容器必須完整無損，密封不漏出液體。供病原學檢測樣品的容器，用前徹底清潔干凈，必要時經清潔液浸泡，沖洗干凈以后干熱或高壓滅菌并烘干，如選用塑料容器，能耐高壓的經高壓滅菌，不耐高壓的經環氧乙烷熏蒸或紫外線20cm經2h直射滅菌后使用。裝入樣品后必須加蓋，然后用膠布或封箱膠帶固封。如果是液態樣品，在膠布或封箱膠帶外還須用融化的石蠟加封，如果選用塑料袋，則應用兩層袋，分別用線結扎袋口，以防液體泄漏。
③易腐敗變質的樣品需進行冷藏，保存在0～5℃的冰箱里。有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B2等，容易發生光解，以這些成分作為分析項目的樣品必須避光保存，但時間也不宜過長。特殊情況下，樣品中可加入適量的不影響分析結果的防腐劑，或將樣品置于冷凍干燥器內進行升華干燥來保存。
④樣品保存環境要清潔干凈，存放的樣品要按日期、批號、編號擺放，以便查找。已腐敗變質的樣品應棄去不要，并重新采樣分析。
總之，樣品在保存過程中要防止受潮、風干、變質，保證樣品的外觀和化學組成不發生變化。分析結束后的剩余樣品，除易腐敗變質的樣品不予保留外，其他樣品一般保存1個月時間，以備復查。