第一節 試樣的采集、制備和預處理

一、試樣的采集與制備和預處理

采集是指從一大批物品中抽取一部分以代表全部的樣品。制備是指對采取的樣品進行粉碎、混勻、縮分等過程。食品種類繁多，且受品種、產地、氣候、加工、儲藏等因素的影響，往往同一種類的食物，其成分有相當大的變化。另外，即使是同一樣品，不同部位（如葉、莖、根等）的營養成分含量也有顯著差異，故供分析的樣品必須是能代表食物整體的。若采樣時不考慮到這些問題，即使后來的樣品處理和檢測等一系列環節非常精確、準確，所得的結果也往往毫無價值，甚至會得出錯誤的結論，所以采集必須具有代表性。而樣品的制備則要保證樣品十分均勻，在分析時取任何部分都能代表全部被檢物的成分。

（一）谷類及固體食品

從每批食物的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混勻，然后按四分法取樣，依次縮小樣品至所需要的重量，然后磨成粉狀，待測。

（二）肉類及其他動物性食品

1.肉類

根據不同的分析項目要求而定：如分析某一部位的元素時，可由多只動物的同一部位取樣，或從不同部位取樣，混合后代表該只動物。又如研究烹調對營養素的影響時，則要從一塊肌肉的中心切下相鄰的兩片橫斷面，一片作處理前分析，一片作處理后檢測。鮮肉、凍肉及腌肉可用以上方法取樣。

2.罐頭肉

將整個罐頭里的肉全部磨碎、混合，再從中取出一部分樣品作分析。

3.魚類

按魚的大小，每份魚樣取3～10條不等，去除魚鱗、頭、尾、內臟，洗凈，縱剖，取每條的一半去骨刺后絞成泥狀，充分混勻。

4.蛋類

從一筐蛋里按放置部位不同抽取10～15個，稱重，去殼，混勻。

（三）水果及蔬菜

先去除各種食物的不可食部分，然后按以下方法制備樣品。

1.新鮮樣品

小型蔬果如豆、山楂、棗、葡萄等取樣時，將整批樣品混勻，但要避免損傷，用四分法取樣，直至所需樣品的數量。大型蔬果如西紅柿、西瓜、蘋果、茄子等，按成熟度及個體大小的組成比例，取6～20個，將每個樣品縱剖成4份或8份，取對角二份，切碎混勻。散葉型蔬菜如菠菜、韭菜、小白菜等，應從每一筐或一捆中抽取一定數量混合、搗碎、分取，縮減到所需數量。

2.罐頭

分析水果或蔬菜罐頭時，制樣方法比較簡單。小型、散葉型等代表性樣品可用6個罐頭樣品（每罐500～1 000g）。大型的代表性樣品可用12個罐頭樣品。制備樣品時，可先將固體與汁液分開，將罐頭內容物置于不銹鋼篩子上過濾，將各罐固體物混合并稱重，另將汁液混勻、稱重，然后按比例抽取固體與汁液，打碎，混勻，供分析用。

采樣數量應考慮分析項目和分析方法的要求及被檢物的均勻程度，樣品應一式三份，供檢驗、復驗及備查用，每份不少于500g。采樣時應注意，一切采樣工具應清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中。盡量保護樣品在檢測前不發生化學變化，采集完畢后要認真填寫采樣記錄，注明樣品名稱、生產日期、批號、采樣地點、采樣方法、數量、分析項目及采樣人等信息。采取的樣品一般要求在短時間內進行分析，如不能立即分析，必須加以妥善保存。保存的原則應是凈、密、冷、快，以防止水分或揮發組分散失和其他待測成分含量發生變化。

二、試樣預處理

食品本身成分如蛋白質、脂肪、碳水化合物等往往以復雜的結合態或絡合態形式存在，當使用某種方法對其中某種組分的含量進行測定時，其他組分的存在常常給測定帶來干擾，故在分析以前必須進行樣品的預處理。預處理的目的是既要排除干擾因素，又不至于使被測物質受到損失，而且能使被測物達到濃縮的目的，它是食物分析過程中一個重要環節。

應根據被測物質的理化性質以及食品的類型、特點選用不同的預處理方法。常用的預處理方法及適用對象如下：

1.有機物破壞法

適用于食物中無機元素的測定，其基本原理是采用在高溫或強氧化條件下，使有機物質分解，并在加熱過程中呈氣態散逸，而被測的組分殘留下來，常用的有干法灰化和濕法消化二大類。干法灰化是把樣品置于馬福爐中（一般為550℃）充分灼燒、灰化，無機元素留在殘渣里，供測定用。此處理法不適合于易揮發的物質如硒和汞等。濕法消化是在樣品中加入強氧化劑（如硝酸、硫酸、高氯酸等）使樣品消化，而被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

2.蒸餾法

利用液體混合物中各組分的不同揮發度將混合物分離為純組分的方法。常壓蒸餾法適用于被蒸餾的物質受熱后不發生分解或沸點不高的物質。減壓蒸餾法適用于常壓蒸餾時易分解或沸點太高的物質。此外，還有水蒸氣蒸餾法。

3.溶劑提取法

利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的不同，將各組分分離的方法。此法常用于維生素、重金屬等的測定。

4.化學分離法

①磺化法和皂化法：這是處理油脂或含脂肪樣品時經常用的方法；②沉淀分離法：在樣品中加入適當的沉淀劑，使被測組分沉淀，或將干擾物質沉淀，然后將沉淀物與母液分開，達到分離的目的；③掩蔽法：此法常用于無機元素的分離，如在pH4～5.5條件下用雙硫腙比色法測定食物中鋅時，二價銅、鎘等離子會對結果產生干擾，這時可加硫代硫酸鈉掩蔽，去除干擾物。

5.色譜分離法

色譜分離法是一種物理或物理化學的分離方法，主要是利用物質在流動相與固定相兩相中的分配系數差異而被分離。根據分離原理的不同，可將色譜分離法分為吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜及親和色譜分離等，色譜分離具有分離效果好，速度快等優點，在食物分析中應用很廣。如紙層析法用于分離多糖類，柱層析法用于分離維生素類，薄層層析法適合于分離氨基酸等。

樣品預處理方法很多，在實際操作中，往往是把兩種或兩種以上的方法結合起來使用，主要根據被處理物質的性質及分析方法靈敏度、使用范圍等來決定。