1.5 食品分析實驗常用儀器的使用與維護

1．玻璃儀器使用常識

（1）燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管、蒸發(fā)皿等燒器可用于加熱操作。除試管外，其余器具加熱時需墊石棉網。

（2）容量瓶、量筒、移液管等量器不可用于加熱操作，無須烘干，不能盛放或吸取熱溶液，也不可用作儲液器。

（3）酸式滴定管、容量瓶、比色管、分液漏斗等具塞磨口儀器，其玻璃塞應與儀器主體配套使用，使用前應檢查、匹配，使用后應及時洗凈并在磨口夾上紙條，避免磨口黏合。此外，玻璃磨口儀器不可存放強堿溶液。

（4）玻璃磨口儀器的磨口打不開時，可用溫水、稀酸或有機溶劑（甲醇、丙酮）等浸泡，或用木錘、塑料錘輕敲，有助于打開粘連處。

2．滴定管的使用

滴定管是化學分析中用來精確測量滴定溶液體積的儀器，分為酸式滴定管和堿式滴定管，如圖1-2所示。酸式滴定管下端為活塞，盛裝除堿性溶液以外的溶劑；堿式滴定管下端為含玻璃珠的膠管，盛裝除氧化性溶液以外的溶劑。

滴定管的常見使用程序如圖1-3所示。

各步驟的常見注意事項如下：

（1）潤洗。用待裝液潤洗三次，第一次10mL，后兩次各5mL；潤洗液應直接倒入，不可使用漏斗、燒杯等中介器皿；應使液體與管壁充分接觸并潤遍全管；需排盡每次的潤洗液并洗盡管尖。

（2）裝液。左手持管，右手持瓶，將溶液沿管壁緩慢倒入，至“0”刻度線以上。

（3）排氣。酸式滴定管應在傾斜狀態(tài)下突然打開旋塞排氣，堿式滴定管應彎曲膠管向上排氣，具體操作如圖1-4所示。

（4）滴定。左手控管，右手持瓶，管尖距瓶口3～5cm，按“先快后慢”的原則滴定，臨近終點時應半滴緩慢加入，具體操作如圖1-5所示。

（5）讀數。滴定管應垂直，視線需與凹液面下緣水平，具體操作如圖1-6所示。

3．移液管的使用

移液管的常見結構如圖1-7所示。

移液管的常見使用程序如圖1-8所示。

具體步驟如下：

（1）吸取溶液。

先吹盡管尖殘留的水，外壁用干凈濾紙擦干，將管尖插入待吸取的溶液中，左手持洗耳球，右手中指、拇指捏住吸管上端無刻度處，用洗耳球尖頭對準移液管管口小心吸取溶液。當吸入移液管容量的1/4左右時，立即用右手食指堵死移液管管口，取出移液管，橫持并轉動移液管，使溶液流遍全管，之后由排液嘴流出、棄去。如此潤洗至少3次，才可正式吸取溶液。

管尖插入溶液不要太深或太淺。太淺可能吸空，將溶液吸入洗耳球內；太深，則吸管外壁會吸附過多溶液，甚至污染溶液。最佳的操作是插入深度為1～2cm，并能邊吸邊繼續(xù)插入，始終保持這一插入深度。這需要操作很熟練，若操作不夠熟練，寧可插入深一些也要防止吸空。

（2）調節(jié)液面。

正式移取溶液時，先吸取溶液至刻度以上，將移液管上提，離開液面，管尖仍靠在儲液瓶內壁上，保持管身垂直。用右手拇指和中指捻動管身，食指稍稍松動，使管內液面均勻緩慢下降，直至彎月面下緣與刻度線相切，立即用食指壓緊管口，將管尖上的液滴在器壁上靠一下去掉。移出吸管至承接溶液的容器中。

為便于調節(jié)液面，右手食指要潮而不濕，指面太干或太濕操作起來都很不方便。有人用右手滿把握住移液管上端，用拇指去調控液面，這種做法是錯誤的，應當改為用食指調控。

（3）放出溶液。

移液管保持垂直，管尖緊貼承接容器的內壁（承接容器可適度傾斜），松開食指，使溶液沿器壁流下。液體流完后，移液管尖端仍靠在器壁上，等待15s，再將移液管取出。

移液管分為無分度移液管和分度移液管兩類。分度移液管從使用上又分為完全流出式、不完全流出式及吹出式三種。對于完全流出式，使用時，管內的溶液要全部自然流出，最后管尖殘留的部分不包含在標稱容量范圍內，殘留量的控制是以等待15s、管尖靠過器壁后仍流不出的量為準。吹出式及不完全流出式一般多為1mL以下的吸管。吹出式的標線方式與完全流出式相同，但使用時，管尖最后殘留的溶液要吹出，它是包含在標稱容量范圍內的；不完全流出式，標線方法不同，其標稱容量是指起點到終點兩標線之間的體積，因此，放出溶液時切記注意終點刻度線，溶液以放至此線為準。

4．容量瓶的使用

容量瓶在使用前要先檢查其是否漏水、刻度線離瓶口的距離是否太近。漏水的容量瓶不能使用，標線距瓶口太近的也不宜使用。

檢漏的方法：加水至刻度，將瓶口、瓶塞擦干，緊緊蓋好（不涂油脂），以手指輕壓瓶塞，反復顛倒10次，將瓶口向下，用濾紙擦拭瓶塞處，檢查是否有水滲出。每次顛倒時，反置的時間應不少于10s。

經檢驗合格的容量瓶，先要充分洗滌，洗滌達到要求后才能使用。洗滌方法同滴定管。洗好后，把瓶塞拴在瓶頸上，以后要配套使用。因容量瓶瓶口、瓶塞不是標準磨口，不是配套的就很難嚴而不漏。

容量瓶配制溶液的操作如圖1-9所示。

具體操作如下：

（1）將固體試劑或試樣置于小燒杯中，加少量水溶解（必要時可加熱）。小心地將溶液轉入容量瓶中，轉移時，燒杯嘴要緊靠玻璃棒，玻璃棒下端要緊靠容量瓶瓶頸內壁，使溶液沿玻璃棒及瓶頸流入瓶內。待溶液全部流完后，將玻璃棒稍向上提，同時將燒杯直立。用洗瓶水小心沖洗燒杯及玻璃棒，每次用水約10mL。將此洗滌液也按上法轉移到容量瓶中。如此重復操作，至少3次，以達到定量轉移。

（2）轉移完畢，向容量瓶中加水，待水快加至瓶頸時，先將溶液搖勻，然后再慢慢加水至接近刻度，最后把容量瓶放在桌面上（或用手捏住刻度線上部瓶頸），用滴管小心加水，使凹液面最低點恰好與刻度線相切。

（3）蓋好瓶塞，左手握持容量瓶底部，右手抵緊瓶塞，搖勻溶液，將容量瓶倒立、振搖；正立，待瓶頸內的溶液全部流下來后，再次倒立、振搖。如此反復多次（10～20次），直到瓶內溶液完全混勻為止。

5．干燥器的使用

干燥器是具磨口蓋子的可密閉的厚壁玻璃器皿，其中有潔凈的帶孔瓷板。磨口邊緣涂極薄一層凡士林，使其密閉，干燥器底部放干燥劑。最常用的干燥劑是變色硅膠和無水氯化鈣。使用干燥器時應注意以下四點：

（1）干燥劑不宜放得太多，并要確保其吸水性能。失效后可再生。

（2）搬動干燥器時，要用雙手拿著，拇指要扣住蓋子，絕不可抱著。

（3）打開干燥器的蓋子時，要一手朝身體方向抱住干燥器，另一手握住蓋頂的圓球，以手掌托推住蓋子的拱頂部位，均勻用力向外推移。要注意絕不可向上掀蓋子（一般也掀不開），推移時只能推蓋子，絕不可推干燥器本體；取下的蓋子必須仰放在桌子上，不可正著放置。

（4）將熱物體放入干燥器中時，空氣受熱膨脹會將蓋子頂起來，為了防止蓋子被掀跌，可稍等一會再蓋嚴，或者先用手按住蓋子，不時把蓋子稍微推開幾次，以放出熱空氣。

6.PHS-3C型pH計的使用

將電源適配器插入220V 交流電源上，直流輸出插頭插入儀器后面板上的“DC9V”電源插孔。把電極裝在電極架上，取下儀器電極插口上的短路插頭，插上電極。注意電極插頭在使用前應保持清潔干燥，切忌被污染。PHS-3C型pH 計控制按鍵說明圖如圖1-10所示。

按電源開關鍵，接通電源，預熱5min左右。

在測量pH值之前，首先需要對儀器進行標定。為取得精確的測量結果，標定時所用標準緩沖溶液應保證準確可靠。

特別提示：本儀器必須使用4.00,6.86,9.18三種標準緩沖溶液標定。

標定方法如下：

（1）一點標定。

按動“MODE”鍵，使儀器處于pH值測量方式（此時顯示屏上“pH”燈亮），按“”或“”鍵將溫度顯示調節(jié)到標準緩沖溶液的溫度值。如果使用溫度自動補償功能，則將溫度傳感器插頭插入儀器后面板上的“ATC”孔內（PHS-3C+有此功能），此時顯示屏上“ATC”燈亮，“”和“”鍵失去作用。

用蒸餾水沖洗電極和溫度傳感器探頭，并用濾紙吸干或甩干，然后浸入一已知pH值的標準緩沖溶液中（該緩沖溶液的選擇以其pH值接近被測溶液pH 值為宜）。搖動燒杯或攪拌溶液，使電極前端球泡與標準緩沖溶液均勻接觸。

按動“CAL”鍵，顯示屏上“CAL”“AUTO”燈均閃爍，儀器此時正自動識別標準緩沖溶液的pH值；到達測量終點時，屏幕顯示出相應標準緩沖溶液的標準pH 值，對應的標準緩沖溶液“4”“7”“9”之一指示燈亮，“CAL”燈熄滅而“AUTO”燈停止閃爍。

到此一點標定結束，即可進行樣品測試。

注意：此時電極性能指示器所顯示的電極性能為其理想狀態(tài)，并不反映電極的實際性能。電極實際性能需通過二點標定或三點標定的方式才可反映。

（2）二點標定。

任選一種標準緩沖溶液，依照上述一點標定方法操作。此時相應的標準緩沖溶液指示燈亮。

再選用另一種標準緩沖溶液（此緩沖溶液的選擇以其pH值接近被測樣品的pH值為宜）。同樣依照上述一點標定的方法操作。此時相對應的標準緩沖溶液指示燈亮，電極性能指示燈顯示出電極的性能。

到此二點標定結束，可進行樣品測試。

（3）三點標定。

在二點標定的基礎上，選用第三種標準緩沖溶液，再次依照上述一點標定的方法操作，此時標準緩沖液指示燈“4”“7”“9”全亮。

到此三點標定結束，可進行樣品測試。

注意：經標定的儀器，一般在24h內不需再標定。除非遇到下列情況：

①電極干燥過久；

②更換了新電極（此時最好關機后再開機，對儀器重新進行標定）；

③測量過pH＜2或pH＞12的樣品溶液之后；

④測量過含有氟化物而pH＜7的溶液之后和較濃的有機溶液之后。

經過標定的儀器，即可測量被測溶液的pH值。對于精密測量法，被測溶液的溫度最好保持與標定溶液的溫度一致。測定方法如下：

用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙吸干；把電極和溫度傳感器浸入被測溶液，將溫度調節(jié)至被測溶液的溫度值；搖動燒杯或攪拌溶液，待示值穩(wěn)定后即可讀取被測溶液的pH值；若要確認測試的值（重復測試），可按動“YES”鍵，此時“pH”指示燈閃爍，當“pH”指示燈停止閃爍時，即可讀取被測溶液的pH值。

7.101A系列電熱鼓風干燥箱的使用

接通電源后超溫報警指示燈亮，表示電源供電正常。按下綠色按鈕，溫度顯示屏上顯示出溫度值。將狀態(tài)開關撥至“預置”處，旋轉設定旋鈕，注意顯示屏上所顯示的數字，直至旋到所需要的工作溫度值時為止。再將狀態(tài)開關撥至“測溫”處，此時顯示屏顯示工作室溫度。將轉換開關旋至“2”位置，此時為全功率加熱，使工作室溫度快速上升。閉合鼓風機（超溫鈴）開關，此時鼓風機運轉，且超溫時會聲（鈴聲響）、光（超溫指示燈亮）報警。待工作室溫度接近設定溫度時，可將轉換開關旋至“1”位置，減小加熱功率，以免引起熱量過沖。使用（實驗）完畢后，按下紅色按鈕，并斷開閘刀開關。

8.UV-2000型紫外—可見分光光度計的使用

接通電源，使儀器預熱30min。用波長選擇旋鈕設置所需的分析波長。

用“MODE”鍵設置測試方式為透射比（TRANSMITTANCE），將校具（黑體）置入光路中，按“0%”鍵，此時顯示器顯示“000.0”。

將參比樣品溶液和待測樣品溶液分別倒入比色皿中，打開樣品室蓋，將比色皿插入比色皿槽中，蓋上樣品室蓋。將參比樣品溶液置于光路中，用“MODE”鍵設置測試方式為吸光度（ABSORBANCE），按“100%”鍵，此時顯示器顯示“BLA”，等待至顯示“0.000”為止。當顯示器顯示“0.000”后，將被測樣品拉入光路，從顯示器上得到待測樣品的吸光度值。