實(shí)驗(yàn)五　煤中全水分的測(cè)定（參考GB/T 211—2017）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

1.掌握煤中全水分的測(cè)定原理及方法。

2.了解煤中全水分測(cè)定的目的和意義。

3.了解煤中水分存在的形態(tài)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

稱取一定量的粒度為6mm的煤樣，于105～110℃下，在氮?dú)饬髦谢蚩諝饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分。氮?dú)飧稍锓ㄟm用于任何煤種，空氣干燥法適用于煙煤和無(wú)煙煤，不適用于褐煤。本實(shí)驗(yàn)以GB/T 211中的方法B一步法為例。

煤的外在水分和內(nèi)在水分之和叫煤的全水分，它代表剛開(kāi)采出來(lái)，或使用單位剛剛接收到貨或即將投入使用的狀態(tài)下的煤的水分。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 211—2017《煤中全水分的測(cè)定》中規(guī)定了測(cè)定全水分的方法有一步法和兩步法兩種，而每一種方法根據(jù)所使用的干燥設(shè)備不同又分為通氮干燥、空氣干燥以及微波干燥；試樣粒度也有13mm和6mm兩種。在兩步法中測(cè)定外在水分時(shí)要求的試樣粒度均為13mm；在一步法中，用通氮干燥時(shí)試樣粒度必須制備成6mm的，在空氣干燥中可以用6mm或13mm粒度的。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定13mm粒度的稱樣量較大，單次稱樣量就需要490～510g，但在煤質(zhì)檢測(cè)工作中委托檢驗(yàn)時(shí)客戶的送樣量經(jīng)常達(dá)不到13mm所要求的質(zhì)量，因此在實(shí)際工作中一般用6mm粒度試樣和一步法進(jìn)行全水分的測(cè)定。

三、儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)材料

（1）通氮干燥箱　長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器股份有限公司生產(chǎn)的5E-MIN6150型充氮干燥箱，帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氮?dú)膺M(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上。如圖3-1、圖3-2所示。

（2）空氣干燥箱　重慶四達(dá)試驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn)的CS101-3EB型電熱鼓風(fēng)干燥箱，帶有自動(dòng)控溫和鼓風(fēng)裝置，并能保持溫度在105～110℃范圍內(nèi)。有氣體進(jìn)、出口，有足夠的換氣量，每小時(shí)可換氣5次以上。如圖3-3所示。

（3）干燥器　內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。

（4）玻璃稱量瓶　直徑70mm，高35～40mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。一般選用70mm×35mm型號(hào)的。

（5）分析天平　分度值0.001g。

（6）工業(yè)天平　分度值0.1g。

（7）無(wú)水氯化鈣　化學(xué)純，粒狀。

（8）變色硅膠　工業(yè)品。

（9）氮?dú)狻〖兌却笥?9.9%，含氧量小于0.01%。

四、準(zhǔn)備工作

①稱取試樣之前，應(yīng)將密封容器中的試樣充分混合均勻（混合時(shí)間不少于1min）。

②預(yù)先把玻璃稱量瓶烘干，放在干燥器中冷至室溫備用。

③預(yù)先把氮?dú)飧稍锵渫ㄈ氲獨(dú)猓⒓訜嵘郎氐?05～110℃。

④空氣干燥箱加熱升溫到105～110℃。

五、測(cè)定步驟

①用預(yù)先干燥并稱量過(guò)（稱準(zhǔn)至0.001g）的稱量瓶迅速稱取已制好的煤樣10～12g（稱準(zhǔn)至0.001g），平攤在稱量瓶中，蓋上瓶蓋。

②打開(kāi)稱量瓶蓋，放入預(yù)先加熱到105～110℃的通氮干燥箱或空氣干燥箱中，煙煤干燥2h，無(wú)煙煤干燥3h。褐煤必須在通氮干燥箱中干燥3h。

③干燥時(shí)間到時(shí)，從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min，然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)至0.001g）。

④進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。全水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

六、結(jié)果處理及精密度

1.全水分按式（3-1）計(jì)算

　　（3-1）

式中　Mt——煤中的全水分， %；

m——稱取試樣的質(zhì)量，g；

m1——試樣干燥后的質(zhì)量損失，g。

計(jì)算結(jié)果修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

2.方法精密度

全水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限應(yīng)符合表3-1的規(guī)定。

3.煤中全水分測(cè)定

原始記錄可參考表3-2。

　　測(cè)定者：　　　　審核者：　　　　　日期：　　　　年　　　月　　　日

七、注意事項(xiàng)

煤的全水分測(cè)定中的關(guān)鍵問(wèn)題是要保證原來(lái)煤樣的水分沒(méi)有損失也沒(méi)有增加，即從制樣到測(cè)試前的全過(guò)程中煤樣中水分沒(méi)有變化，因此必須注意以下幾個(gè)問(wèn)題：

①采集的全水分保存在密封良好的容器內(nèi)，并放于陰涼地方。全水分試樣送到實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)立即測(cè)定。制備好的全水分試樣如不立即測(cè)定，則應(yīng)準(zhǔn)確稱量，以便進(jìn)行水分損失（或吸收）校正。

②制樣操作要快，最好用密封式破碎機(jī)。

③全水分試樣的稱取速度要快，稱好后應(yīng)立即蓋上磨口瓶蓋。

④試樣在干燥過(guò)程中應(yīng)把瓶蓋打開(kāi)。從干燥器中取出的煤樣以及進(jìn)行每次干燥性檢查實(shí)驗(yàn)冷卻的溫度要一致。

八、思考題

1.什么是煤的全水分？

2.氮?dú)飧稍锓ê涂諝飧稍锓ǚ謩e適用于什么煤種？

3.為什么每次稱量之前溫度冷卻要一致？

九、知識(shí)擴(kuò)展

GB/T 2001—2013《焦炭工業(yè)分析測(cè)定方法》中焦炭全水分的測(cè)定。其測(cè)定原理與煤的全水分測(cè)定一樣，但是試樣粒度、稱取試樣的質(zhì)量、干燥時(shí)間、干燥溫度和方法精密度不同。請(qǐng)注意比較區(qū)分。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤(pán)稱粒度小于13mm的焦炭試樣（500±10）g，精確到0.1g，平攤在淺盤(pán)中。

②將裝有試樣的淺盤(pán)放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到170～180℃的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下干燥1h。

③從干燥箱中取出淺盤(pán)，冷卻5min，稱量。

④進(jìn)行檢查性干燥，每次10min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量差不超過(guò)1g或質(zhì)量增加時(shí)為止。計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增加，則采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。焦炭不論全水分是多少都要進(jìn)行干燥性檢查實(shí)驗(yàn)。

⑤結(jié)果的計(jì)算：計(jì)算公式同式（3-1）。

⑥方法精密度：焦炭全水分的重復(fù)性限如表3-3所示。

　　（云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)站　陸松梅執(zhí)筆）