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第二章 定量分析實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)

一、玻璃器皿的洗滌

定量分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用各種玻璃儀器和器皿。如果在實(shí)驗(yàn)中使用不清潔的器皿,則會(huì)由于污染物和雜質(zhì)的存在而干擾測(cè)定,而得不到準(zhǔn)確的結(jié)果。因此,玻璃器皿的洗滌是實(shí)驗(yàn)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。

一般說(shuō)附著在儀器上的污染物有塵土和其他不溶性物質(zhì)、可溶性物質(zhì)、有機(jī)物和油垢等,針對(duì)不同性質(zhì)的污染物,可分別選用下列方法進(jìn)行洗滌。

(1)用水刷洗

根據(jù)所洗儀器的形狀選用毛刷,如試管刷、燒杯刷、錐形瓶刷、滴定管刷等。用水刷洗玻璃器皿,可除去器皿表面上的灰塵、可溶性物質(zhì)和不溶性物質(zhì)。

(2)用去污粉、皂液和合成洗滌劑洗

洗滌器皿時(shí),先將器皿用水刷洗一遍,再用毛刷蘸取適量洗滌液刷洗,然后用自來(lái)水沖洗干凈。這些洗滌劑可以洗去油脂或某些有機(jī)物。若仍洗不干凈時(shí),可用熱堿液洗。

(3)用洗液洗

對(duì)于一些不能用毛刷刷洗的器皿,如坩堝、蒸發(fā)皿、稱量瓶、容量瓶、滴定管等,宜用洗液洗滌,必要時(shí)洗液可預(yù)先加熱。洗液是濃硫酸和飽和重鉻酸鉀溶液的混合物,配制時(shí)將25g粗K2Cr2O7溶于50mL熱水中,冷卻后慢慢加入(不斷攪拌)濃硫酸450mL即成。新配制的洗液為深褐色,有很強(qiáng)的氧化性和酸性。使用洗液時(shí)應(yīng)避免引入大量的水和還原性物質(zhì)(如某些有機(jī)物),否則會(huì)因洗液沖稀或變綠而失效。洗液中濃硫酸易吸水,不用時(shí)應(yīng)貯存于帶磨口的玻璃細(xì)口瓶中。

洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性,鉻有毒性,用時(shí)必須特別小心,注意安全。洗滌移液管時(shí),絕對(duì)不能用口吸,只能使用洗耳球吸取。洗液可反復(fù)使用,用過(guò)的洗液,應(yīng)倒回原裝瓶下次再用,絕不允許倒入水槽內(nèi)。洗液經(jīng)多次使用后,效力降低時(shí),可加入適量的KMnO4粉末再生。

(4)用特殊的試劑洗

如用鹽酸-乙醇洗滌液洗滌染有顏色的有機(jī)物質(zhì)的比色皿;用適當(dāng)?shù)乃峥上慈ルy溶的氫氧化物、硫化物等;用酸性硫酸亞鐵溶液洗滌沾有MnO2污物的器皿,會(huì)收到更好的效果。

已洗凈的儀器壁上,應(yīng)該清潔透明,其內(nèi)壁被水均勻地濕潤(rùn),且不掛水珠。最后用蒸餾水洗滌2~3次即可。

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