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第二章 定量分析實驗基本知識

一、玻璃器皿的洗滌

定量分析實驗中經常使用各種玻璃儀器和器皿。如果在實驗中使用不清潔的器皿,則會由于污染物和雜質的存在而干擾測定,而得不到準確的結果。因此,玻璃器皿的洗滌是實驗中的一項重要內容。

一般說附著在儀器上的污染物有塵土和其他不溶性物質、可溶性物質、有機物和油垢等,針對不同性質的污染物,可分別選用下列方法進行洗滌。

(1)用水刷洗

根據所洗儀器的形狀選用毛刷,如試管刷、燒杯刷、錐形瓶刷、滴定管刷等。用水刷洗玻璃器皿,可除去器皿表面上的灰塵、可溶性物質和不溶性物質。

(2)用去污粉、皂液和合成洗滌劑洗

洗滌器皿時,先將器皿用水刷洗一遍,再用毛刷蘸取適量洗滌液刷洗,然后用自來水沖洗干凈。這些洗滌劑可以洗去油脂或某些有機物。若仍洗不干凈時,可用熱堿液洗。

(3)用洗液洗

對于一些不能用毛刷刷洗的器皿,如坩堝、蒸發皿、稱量瓶、容量瓶、滴定管等,宜用洗液洗滌,必要時洗液可預先加熱。洗液是濃硫酸和飽和重鉻酸鉀溶液的混合物,配制時將25g粗K2Cr2O7溶于50mL熱水中,冷卻后慢慢加入(不斷攪拌)濃硫酸450mL即成。新配制的洗液為深褐色,有很強的氧化性和酸性。使用洗液時應避免引入大量的水和還原性物質(如某些有機物),否則會因洗液沖稀或變綠而失效。洗液中濃硫酸易吸水,不用時應貯存于帶磨口的玻璃細口瓶中。

洗液具有很強的腐蝕性,鉻有毒性,用時必須特別小心,注意安全。洗滌移液管時,絕對不能用口吸,只能使用洗耳球吸取。洗液可反復使用,用過的洗液,應倒回原裝瓶下次再用,絕不允許倒入水槽內。洗液經多次使用后,效力降低時,可加入適量的KMnO4粉末再生。

(4)用特殊的試劑洗

如用鹽酸-乙醇洗滌液洗滌染有顏色的有機物質的比色皿;用適當的酸可洗去難溶的氫氧化物、硫化物等;用酸性硫酸亞鐵溶液洗滌沾有MnO2污物的器皿,會收到更好的效果。

已洗凈的儀器壁上,應該清潔透明,其內壁被水均勻地濕潤,且不掛水珠。最后用蒸餾水洗滌2~3次即可。

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