實驗十七　升華操作——樟腦的提純

【實驗目的】

1.了解升華的原理。

2.掌握升華的操作和樟腦的提純方法。

【實驗原理】

實驗原理參見2.5.7升華分離。

【儀器與試劑】

1.儀器　蒸發皿、電熱套、長頸漏斗、棉花、濾紙。

2.試劑　含雜質的樟腦5g。

【實驗步驟】

稱量5g粗樟腦，將其研細后置放在蒸發皿中，然后用一張扎有許多小孔（刺孔朝上）的濾紙覆蓋在蒸發皿口上（缺口處用適當大小的棉花團堵住），并將一個玻璃漏斗倒置在濾紙上面，在漏斗的頸部塞上一團疏松的棉花。裝置見本書2.5.7圖2-23（a）。用小火慢慢加熱，使蒸發皿中的物質慢慢升華，蒸氣透過濾紙小孔上升，凝結在玻璃漏斗的壁上，濾紙面上也會結晶出一部分固體。升華完畢，可用不銹鋼刮匙將凝結在漏斗壁上以及濾紙上的結晶小心刮落并收集起來。稱量得到的純樟腦。蒸發皿剩下的固體冷卻至室溫后也進行稱量。

【數據處理與結論】

記錄粗樟腦、提純后樟腦的外觀及質量和蒸發皿中剩余物質量，計算回收率（表3-10）。

【注意事項】

1.待升華物質要充分干燥，否則在升華操作時部分有機物會與水蒸氣一起揮發，嚴重影響升華效果。

2.在蒸發皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙，主要是為了在蒸發皿上方形成一溫差層，使逸出的蒸氣容易凝結在玻璃漏斗壁上，提高物質升華的收率。必要時，可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布，以助冷凝。

3.為了達到良好的升華分離效果，最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加熱，使加熱溫度控制在待純化物質的三相點溫度以下。如果加熱溫度高于三相點溫度，就會使不同揮發性的物質一同蒸發，從而降低升華效果。

【思考題】

1.升華操作常用于何種條件的物質分離提純？

2.升華操作時應注意哪些事項？

3.根據你的實驗數據結果分析操作因素對實驗產率的影響。