實驗十六　常見陽離子的分離與鑒定

【實驗目的】

1.復習鞏固元素化合物的性質和有關知識。

2.了解和掌握Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+等常見陽離子的分離和鑒定方法。

【實驗原理】

陽離子的種類較多，常見的有20多種，個別定性檢出時，容易發生相互干擾，所以陽離子的分析都是利用陽離子的某些共同的特征，先分成幾組，然后再根據陽離子的個別特性加以檢出。本實驗對Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+等離子進行分離鑒定。

Pb2+與Cr生成黃色PbCrO4沉淀，可用來鑒定Pb2+。

Ag+與NaCl生成AgCl沉淀，加NH3·H2O沉淀溶解，加HNO3，又析出沉淀，可用來鑒定Ag+。

Cu2+能與K4［Fe（CN）6］反應生成紅棕色Cu2［Fe（CN）6］沉淀，可用來鑒定Cu2+。

Zn2+在強堿溶液中與二苯硫腙反應生成粉紅色螯合物。Cd2+與H2S飽和溶液反應能生成黃色CdS沉淀。Hg2+與SnCl2反應生成白色Hg2Cl2，與過量SnCl2反應生成黑色Hg，利用上述特征反應可鑒定Zn2+、Cd2+、Hg2+、Sn2+。

在酸性介質中Cr2與H2O2反應生成藍色過氧化鉻CrO5：

這個反應常用來鑒定Cr2或Cr3+。

在硝酸溶液中，Mn2+可以被NaBiO3氧化為紫紅色的Mn：

通常利用這個反應來鑒定Mn2+。

Fe3+與KSCN溶液生成血紅色溶液［Fe（NCS）］2+，可鑒定Fe3+。

Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+共存時，分離方法如圖3-3所示。

【儀器與試劑】

1.儀器　試管、離心試管、點滴板、離心機、水浴。

2.試劑　NaBiO3、HCl（2mol·L-1）、HNO3（2mol·L-1，6mol·L-1）、H2SO4（3mol·L-1）、NH3·H2O（2mol·L-1、6mol·L-1）、NaOH（6mol·L-1）、AgNO3（0.1mol·L-1）、NaCl（0.1mol·L-1）、Pb（NO3）2（0.1mol·L-1）、K2CrO4（0.1mol·L-1）、CuSO4（0.1mol·L-1）、K4［Fe（CN）6］（0.1mol·L-1）、KSCN（0.1mol·L-1）、ZnSO4（0.1mol·L-1）、CdSO4（0.1mol·L-1）、SnCl2（0.1mol·L-1）、Hg（NO3）2（0.1mol·L-1）、CrCl3（0.1mol·L-1）、FeCl3（0.1mol·L-1）、MnSO4（0.1mol·L-1）、NH4Ac（3mol·L-1）、NH4Cl（3mol·L-1）、（NH4）2S（6mol·L-1）、H2O2（3%）、二苯硫腙、乙醚、H2S（飽和溶液）。

【實驗步驟】

1.離子的個別鑒定

（1）取少量0.1mol·L-1Pb（NO3）2溶液，加入少量0.1mol·L-1K2CrO4，產生黃色PbCrO4沉淀，表示有Pb2+存在。

（2）取少量0.1mol·L-1AgNO3溶液，加入少量0.1mol·L-1 NaCl溶液，產生AgCl沉淀，加入2mol·L-1氨水，使其溶解，再加入少量2mol·L-1硝酸酸化，則AgCl又重新沉淀，證明有Ag+存在。

（3）在點滴板上滴1滴0.1mol·L-1 CuSO4溶液，加1 滴0.1mol·L-1 K4［Fe（CN）6］溶液，出現紅棕色沉淀，表示有Cu2+存在。

（4）取少量0.1mol·L-1 ZnSO4溶液，滴加6mol·L-1NaOH直至生成的沉淀溶解，加入二苯硫腙，水浴數分鐘后，水溶液呈粉紅色，有機層則由綠色變為棕色，表示有Zn2+存在。

（5）取少量0.1mol·L-1CdSO4溶液，加入少量H2S飽和溶液，生成CdS黃色沉淀，表示有Cd2+存在。

（6）取少量0.1mol·L-1Hg（NO3）2 溶液，逐滴加入0.1mol·L-1SnCl2溶液，先生成白色Hg2Cl2沉淀，繼續加SnCl2溶液，又生成黑色Hg沉淀。表示有Hg2+、Sn2+存在。

（7）取少量0.1mol·L-1CrCl3溶液，加入6mol·L-1NaOH溶液，使轉化為Cr（OH后再過量2滴，然后加入3%H2O2，微熱至溶液呈淺黃色。待試管冷卻后，加入少量乙醚，慢慢滴加6mol·L-1HNO3酸化，振蕩，在乙醚層出現深藍色，表示有Cr3+存在。

（8）在點滴板上滴1滴0.1mol·L-1FeCl3，加1滴0.1mol·L-1KSCN，出現血紅色，表示有Fe3+。

（9）在點滴板上滴1滴0.1mol·L-1MnSO4，加1滴6mol·L-1HNO3，加少許固體NaBiO3，攪拌，溶液顯紫紅色，表示有Mn2+。

2.混合離子的分離和鑒定　向指導老師領取可能含有Pb2+、Ag+、Cu2+、Zn2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+混合離子的未知溶液，分離并鑒定有哪些離子的存在。

【思考題】

1.Pb2+、Ag+形成PbCl2、AgCl沉淀后，如何分離鑒定？

2.Zn2+、Cd2+共存時，如何分離鑒定？