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第五節 濃  縮

為提高中藥提取液的濃度,以達到縮小體積,便于臨床使用或供制劑制備的目的,一般須對中藥提取液進行適當濃縮。

濃縮系指從溶液中除去部分溶劑,使溶質濃度增大的操作。大多數濃縮是通過蒸發或蒸餾來完成的,還可以用反滲透法、超濾法、吸附法等使藥液濃縮。本章的濃縮特指通過蒸發而進行的濃縮。

一、影響濃縮的因素

濃縮是在沸騰狀態下進行的,其效率一般用單位時間內的蒸發量表示,如式(4-3)所示:

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式中,m為單位時間內的蒸發量;S為液體暴露面積;F為在一定溫度時液體的飽和蒸氣壓;f為在一定溫度下液面的實際蒸氣壓;P為大氣壓力。

從上式可知,單位時間內的蒸發量與蒸發暴露面積、蒸氣壓差成正比,與大氣壓力成反比,即液體的表面積越大,液面的蒸氣壓越小,越有利于液體的蒸發,當蒸氣壓差為0時,蒸發停止。在實際蒸發濃縮操作中,增加液體的蒸發面積,并在減壓條件下蒸發是提高蒸發效率的有效方法。

通常蒸發器由多個加熱蒸汽管道組成,料液流經加熱管汽化后濃縮。蒸發濃縮是在料液沸騰的狀態下進行的,沸騰蒸發的效率多以蒸發器的生產強度表示。生產強度即單位時間、單位傳熱面積上所蒸發的溶劑或水量,可通過式(4-4)求得。

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式中,U為蒸發器的生產強度,kg/(m2·h);W為蒸發量,kg/h;A為蒸發器的傳熱面積,m2;K為蒸發器的傳熱系數,kJ/(m2·h·℃);Δtm為加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點之差,℃;r'為蒸氣的二次汽化潛能,kJ/kg。

由式中可看出,生產強度與傳熱溫度差及傳熱系數成正比,與蒸汽二次汽化潛能成反比。

1.傳熱溫度差的影響

根據熱傳導與分子動力學觀點,汽化是由足夠的熱能使分子振動能力超過分子間內聚力而產生的,因此蒸發過程中需要持續向料液提供熱能,而良好的傳熱也必須有一定的溫度差。提高溫度差的方式通常有:①提高加熱蒸汽的溫度,但加熱溫度過高可能會導致熱敏性成分的破壞;②減壓蒸發降低料液的沸點,借助減壓方法適當降低冷凝器中二次蒸汽的壓力,可降低料液的沸點;③降低液層深度,由于下部料液所受的壓力(液柱靜壓頭)比液面處高,相應地,下部料液的沸點也高于液面處料液的沸點,使得料液整體沸點升高。

2.傳熱系數的影響

提高傳熱系數K值是提高蒸發器效率的另一重要因素,可用式(4-5)表示。

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式中,α0為管間蒸汽冷凝傳熱膜系數,kJ/(m2·h·℃);αi為管內料液沸騰傳熱膜系數,kJ/(m2·h·℃);RW為管壁熱阻,1/[kJ/(m2·h·℃)];RS為管內垢層熱阻,1/[kJ/(m2·h·℃)]。

由式(4-5)可知,增大K值的主要途徑是減少各部分的熱阻。通常管壁熱阻(RW)很小,可忽略不計。管內料液的垢層熱阻(RS)是影響的主要因素。尤其是處理易結垢或結晶的料液時,往往很快就在傳熱面形成垢層,致使傳熱速率降低。為了減少垢層熱阻,可以通過加強攪拌和定期除垢加以解決。

對于不易結垢或結晶的料液蒸發時,影響K值的主要因素是料液的沸騰傳熱膜系數(αi)。以自然循環蒸發器為例,在沸騰區中膜狀流動段,其傳熱膜系數(αi)最大,因此應盡可能擴大膜狀流動段,相對縮短預熱區和飽和蒸汽區,所以要求料液在管內的液面保持一定的高度,形成良好的循環,具有適宜的循環速度。液面過低不能造成循環,過高則使加熱管下部受靜壓力過大,擴大了預熱區使αi降低。所以采用預熱料液的方法并使其作膜狀快速流動,從而提高蒸發效率。

二、濃縮方法與設備

中藥提取液的成分復雜,對濃縮條件的要求不盡相同。有些提取液由于含有糖類、蛋白質、淀粉等物質,黏性較大;有些提取液易于起泡;有些含熱敏性成分要求低溫、加熱時間短等。此外,中小型藥廠生產的中成藥品種多,批量小,需要經常清洗設備。因此,應根據中藥提取液的性質與濃縮的目的,選擇適宜的濃縮方法與設備。

(一)常壓濃縮

常壓濃縮系指料液在常壓下進行蒸發的方法,適用于有效成分熱穩定性好,且溶劑無燃燒性、無毒性、無經濟價值的提取液濃縮。

常壓濃縮的特點:濃縮速度慢,時間長,有效成分易破壞;僅適用于非熱敏性藥物的濃縮。在濃縮過程中應常攪拌以避免料液表面結膜,并及時排走所產生的水蒸氣,因此,常壓濃縮的操作室內常配有電風扇和排氣扇。以水為溶劑的提取液多采用與煎煮相同的敞口傾倒式夾層蒸發鍋。

(二)減壓濃縮

減壓濃縮是在密閉的容器中,通過減壓抽除液面上方的空氣和蒸汽,降低內部壓力,從而使料液的沸點降低而進行沸騰蒸發的操作,適用于熱穩定性差的提取液的濃縮。

減壓濃縮的特點:濃縮溫度低,能防止或減少熱敏性成分的破壞;增大傳熱溫度差,蒸發速度快,并能不斷排出溶劑蒸氣,有利于蒸發繼續。但由于料液沸點降低,其汽化潛熱增大,故減壓蒸發比常壓蒸發需要的熱量大,消耗蒸汽多。

常用的設備為減壓濃縮器,又稱真空濃縮器,系通過抽氣減壓使藥液在較低氣壓和溫度下濃縮的設備。使用時先開啟真空泵將內部部分空氣抽出,然后將待濃縮液體自進料口吸入,打開蒸汽進口,保持鍋內液體適度沸騰。被蒸發液體產生的蒸氣經氣液分離器,進入冷凝器中冷凝,冷凝液流入集液罐中,濃縮完畢后先關閉真空泵,打開放氣閥恢復常壓后,濃縮液即可放出。料液需回收溶劑時多用此種減壓濃縮裝置。

(三)薄膜濃縮

薄膜濃縮是使液體在蒸發時形成薄膜,增加氣化表面進行蒸發的方法,其特點是:料液受熱時間短,蒸發速度快,不受液體靜壓和過熱的影響,成分不易破壞,能連續操作,常壓和減壓均可進行蒸發,能將溶劑可回收重復利用。

根據料液在蒸發器內流動的方向和成膜方式的不同,薄膜濃縮設備可分為升膜式、降膜式、刮板式和離心式薄膜蒸發器等。其中升膜式薄膜蒸發器最為常用。

1.升膜式薄膜蒸發器

升膜式蒸發器主要由預熱器、列管式蒸發器、氣液分離器及收集器構成。其原理為:料液經預熱器底部進入加熱管,受管外蒸汽加熱,使料液在管內迅速沸騰氣化,生成的二次蒸汽在加熱管的中部形成蒸汽柱,蒸氣密度急劇變小繼而迅速上升,并拉伸料液形成薄膜狀沿管壁快速向上流動,在此過程中薄膜繼續迅速蒸發,氣液兩相在分離器中分離,濃縮液由分離器底部排出收集,二次蒸汽則由分離器頂部排出,可由管道引至預熱器作為熱源對料液進行預熱。由于料液黏附管壁拉伸成薄膜,上升時需要克服自身質量及液膜運動的阻力,升膜式蒸發器不適合于高黏度、易結晶和易結垢的濃縮。

2.降膜式薄膜蒸發器

降膜式薄膜蒸發器主要由預熱器、列管式蒸發器、液體分布器、氣液分離器、收集器等組成。其基本結構與升膜式蒸發器類似,不同的是料液由頂部引入。液體分布器設置在每根加熱管的頂部,以保證料液在加熱管內壁形成均勻的薄膜,防止二次蒸汽從加熱管上方竄出。

降膜式薄膜蒸發器提高效率的關鍵在于料液分布是否均勻,料液成膜是否連續。料液分布器必須有良好的性能,不易堵塞。與升膜式薄膜蒸發器相比,蒸汽、冷凝水的用量小,處理量大,料液停留時間短,受熱影響小,適用于熱敏性及黏度較大的料液,同樣也不適于易結晶及易結垢的料液。

3.刮板式薄膜蒸發器

刮板式薄膜蒸發器主要由刮板、電機、蒸發室、出料泵等組成,是通過旋轉的刮板使料液形成薄膜的蒸發設備。其原理為:料液由蒸發器上部沿切線方向輸入蒸發器中,刮板由傳動裝置帶動旋轉,料液受刮板的刮帶也隨之旋轉,在離心力、料液自身重力和刮板的作用下,料液在蒸發器內形成了旋轉下降的液膜,液膜的厚度通常小于蒸發器壁與刮板間的縫隙,液膜在下降時不斷被加熱蒸發而濃縮,濃縮液由底部排出收集,二次蒸汽由氣液分離器分離后經冷凝移除。

刮板式薄膜蒸發器依靠刮板強制將料液刮成薄膜狀,具有傳熱系數高、料液停留時間短的優點,但其結構復雜、成本高、傳熱量有限,適用于易結晶、高黏度或熱敏性,且處理量不大的料液。

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