第一節　分析化學概述

一、分析化學的任務和作用

分析化學（analytical chemistry）的研究對象是物質的化學組成。它所回答的問題是物質中含有哪些組分，各組分的相對含量及物質的化學結構。要解決這些問題，不僅要研究物質的分析方法，還要研究有關的理論。因此，分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一門學科，是化學學科的一個重要分支。

根據分析任務的不同，分析化學包括：定性分析，即確定物質由哪些元素、離子、原子團、官能團或化合物所組成；定量分析，即測定物質中各組成成分的相對含量；結構分析，就是確定組成成分的化學結構。如果物質組成已知，可直接進行定量分析；如果所要分析的物質組成未知，定量分析前應先做定性分析。對結構未知的新化合物，需先做結構分析確定分子結構；對于復雜體系則需先分離，而后進行定性、定量分析。

分析化學作為一種分析檢測手段，已遠遠超出了化學領域。不僅促進了化學學科的發展，還促進了生命科學、材料科學、能源科學、環境科學等的發展，在國民經濟、科學研究、醫藥衛生等領域發揮著重要的作用。

國民經濟中的工農業生產離不開分析化學。工業生產中的原料、中間體、成品的分析，“三廢”的處理及利用，煤炭、石油、天然氣等資源的探測與開采利用；農業生產中的土壤、肥料、糧食、農藥分析等都必須依賴分析化學的方法和技術。

在科學研究中，分析化學具有重要的地位。如元素的發現，原子、分子學說的創立，原子量的測定，定比定律、倍比定律等化學基本定律的確定都與分析化學緊密相關；原子能材料、半導體與超純物質中痕量雜質的測量分析，新材料及功能性材料的研制與開發等各個方面，都需要用到分析化學的方法與技能；生物科學和生物工程中的細胞工程、基因工程、發酵工程及納米技術等的研究也離不開分析化學。

在醫學衛生領域，分析化學同樣起著非常重要的作用。如藥品、食品的檢驗，新藥的研制與藥品質量標準的制訂，藥物的代謝與分解，藥物制劑的穩定性、生物有效性的測定，天然藥物中活性成分的提取、分離、鑒別與結構測定等的研究，都需要應用分析化學的理論、方法和技術。

因此，分析化學已經滲透到工業、農業、國防及科學技術各個領域，被稱為工農業生產的“眼睛”、科技發展的“參謀”，是控制產品質量的重要保證。

在藥學教育中，分析化學是一門重要的專業基礎課。很多專業課程都要運用分析化學的理論、方法及技術。例如，藥物化學中對原料、中間體及成品的分析，藥物的理化性質和結構關系的探索等；藥物分析中的雜質檢查、純度檢測、有效成分的含量測定及質量標準制訂等；藥劑學中對制劑穩定性、生物有效性的測定等；天然藥物化學中活性成分的提取、鑒定和測定；藥理學中藥物的代謝動力學等，都與分析化學有密切的關系。

二、分析方法的分類

分析化學的內容豐富，可根據不同的標準來分類。根據分析的任務、分析對象、測定原理、樣品用量及被測成分的多少，可分為許多不同的類別。

1.定性分析、定量分析和結構分析

根據分析任務的不同，分析方法可分為定性分析、定量分析和結構分析。

（1）定性分析　定性分析的任務是鑒定物質由哪些元素、離子、原子團、官能團或化合物組成。

（2）定量分析　定量分析的任務是測定試樣中各組成成分的含量。

（3）結構分析　結構分析的任務是確定有關物質的化學結構。

2.化學分析與儀器分析

根據分析原理的不同，分析方法可以分為化學分析和儀器分析。

（1）化學分析　是以被測物質發生的化學反應為基礎的分析方法。在定性分析中，根據被測物質在反應中發生的現象和特征（如生成沉淀、產生氣體或有色物質等）來鑒定物質的化學組成。在定量分析中，根據被測物質在反應中的定量關系測定有關組分的相對含量，可采用重量分析法和滴定分析法。由于化學分析法是分析化學的基礎方法，應用歷史悠久，故又稱為經典分析法。它具有應用范圍廣、所用儀器較簡單、測定結果較準確等優點。

（2）儀器分析　是以被測物質的物理或物理化學性質（如光、電、色譜學行為等）為基礎的分析方法。主要有電化學分析、光學分析、色譜及質譜分析等方法。因分析中往往借助儀器，故稱儀器分析，也稱為現代分析。儀器分析法具有靈敏、快速、準確及自動化程度高的特點，發展快速，使用越來越廣泛，特別適合微量組分和復雜體系的分析。

化學分析和儀器分析是互為補充、相輔相成的。盡管儀器分析應用越來越廣泛，但化學分析仍然是分析工作的基礎，許多儀器分析還須由化學分析法來協助完成，如樣品的預處理、分析方法準確度的驗證、儀器分析中常用到的標準品純度的測定等。

3.例行分析和仲裁分析

按分析作用或目的的不同，分析方法可分為例行分析和仲裁分析。

例行分析又稱常規分析，是指一般實驗室在日常工作中的分析，如藥廠質檢部門日常生產中的分析。仲裁分析是指不同單位對同一產品的分析結果有爭議時，要求仲裁單位（如法定檢驗單位等）用法定方法進行準確的分析，以判斷原分析結果是否正確。

4.常量分析、半微量分析、微量分析與超微量分析

根據試樣用量的多少，分析方法又可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各種分析方法的試樣用量見表1-1。

在無機定性分析中，多采用半微量分析方法；在化學定量分析中，一般采用常量分析方法；在進行微量和超微量分析時，多采用儀器分析方法。

此外，還可根據被測組分的含量高低粗略地分為常量組分（>1%）、微量組分（0.01%～1%）及痕量組分（<0.01%），對這些組分的分析又稱為常量組分分析、微量組分分析及痕量組分分析。這種分類法與按取樣量分類法的角度不同，兩種概念不可混淆，兩者也不存在直接對應關系。例如，常量組分分析可用常量分析法，也可用半微量或微量分析法。

三、定量分析的一般程序

定量分析的任務就是準確測定試樣中有關組分的含量。定量分析的程序一般包括以下幾個步驟：實驗方案設計、試樣的采集、試樣的制備、含量測定、實驗報告。

1.實驗方案設計

實驗方案設計包括方法選擇和儀器、試劑等實驗條件的規劃。因為各種分析方法各有其特點和局限性，在實際工作中應根據被測物的性質、含量、試樣的組成和對分析結果準確度的要求等具體情況來確定。如對復雜樣品中微量易揮發組分的測定，可優先考慮采用氣相色譜法測定，并根據被測物的性質選擇適宜的色譜條件，設計合理的實驗方案。

2.試樣的采集

定量分析工作中是以少量試樣的分析結果來表示大量分析對象中被測組分的平均含量，這就要求采集的、供分析用的試樣必須具有高度的代表性。如從100kg原料藥中取出2g用于分析測定，則2g應能代表這100kg，否則分析結果再準確也是毫無意義的。為此，必須根據分析對象的性質、數量和分析項目，采用科學取樣法，從大批原始試樣中取出少量樣品作為分析測試樣進行分析，從而保證分析結果代表整批原始試樣的平均組成和含量。

3.試樣的制備

定量分析中，大多數試樣都要制備成溶液，然后選用合適的分析方法進行分析。由于試樣的性質不同，溶解的方法也有所不同。常用的方法有溶解法、熔融法和消化法。

（1）溶解法　是選用適當的溶劑將試樣溶解制成溶液，然后選用相應的分析方法進行分析。這種方法比較簡單、快速。根據試樣性質的不同，選用不同的溶劑，常用的溶劑有水、酸、堿及有機溶劑等。

（2）熔融法　是利用酸性或堿性溶劑與試樣在高溫條件下進行復分解反應，使試樣中的待測成分轉變為可溶于酸或溶于水的化合物。常用的酸性溶劑有K2S2O7，堿性溶劑有Na2CO3、K2CO3、Na2O2、NaOH和KOH等。

（3）消化法　是在測定某些有機物中的無機成分時，用以分解除去有機成分的方法。有干法消化和濕法消化兩種。干法消化是通過氧瓶燃燒或加熱灰化來破壞樣品中的有機成分；濕法消化是在試樣中加入強氧化性的酸（如濃硫酸、硝酸、高氯酸等），以使有機成分被破壞，再用合適的方法進行無機成分的測定。

4.含量測定

試樣的含量測定應根據試樣的組成、性質、含量與準確度的要求，以及干擾組分的情況，選擇合適的分析方法進行測定。一般來說，測定常量組分時，常選用重量分析法和滴定分析法；測定微量組分時，常選用儀器分析法。例如，自來水中鈣、鎂離子的含量測定常選用滴定分析法，而礦泉水中微量鋅的測定常選用儀器分析法。

5.實驗報告

根據實驗測量到的數據，計算出試樣中待測組分的含量，書寫實驗報告。固體試樣的含量通常以質量分數表示，液體試樣的含量通常以物質的量濃度或質量濃度表示，氣體試樣的含量常用體積分數表示。

實驗報告應包括實驗內容的表述（如方法、原理等）及實驗數據記錄與計算結果。完整的定量分析結果的表示，不僅僅是簡單的含量測定結果的計算數據，而應是包括測定結果的平均值，測量次數，測定結果的準確度、精密度及置信度等。實驗報告應簡明扼要，記錄與計算結果盡可能采用表格式表述，同時應注意有效數字的正確運用。

四、分析化學的發展史

分析化學有著悠久的歷史。16世紀法國化學家拉瓦錫（A.L.Lavoisier）發明了天平，出現了第一個使用天平的實驗室，使分析化學開始賦予科學的內涵。17世紀英國化學家波義耳（R.Boyle）首先提出“分析化學”這一概念后，分析化學對元素的發現，原子量的測定等都做出了重要貢獻。19世紀中葉，德國富雷新尼烏斯（C.R.Fresenius）的兩本定性、定量分析專著的發表，標志著分析化學作為化學的一門分支學科已初步形成。20世紀以來，由于現代科學技術的發展，分析化學經歷了三次巨大變革。

分析化學的第一次大變革發生在20世紀初至20世紀30年代，由于物理化學的發展，建立了溶液中酸堿、配位、沉淀、氧化還原“四大平衡”理論，為分析技術提供了理論基礎，從而使分析化學成為以經典化學分析為主的一門學科，確立了分析化學作為化學的一門分支學科的地位。

第二次變革出現在20世紀40～60年代，由于物理學與電子學的發展，許多新技術（如X射線、原子光譜、極譜、紅外光譜等）的廣泛應用，促進了以光譜分析、質譜分析為代表的儀器分析方法的發展應用，改變了以經典化學分析為主的局面，開創了以儀器分析為主的近代分析化學新時代，儀器分析技術獲得了蓬勃發展。

第三次變革則是自20世紀70年代末至今，隨著科學技術的日新月異，生命科學、環境科學、新材料科學等的發展，生物學、信息科學、計算機技術的引入，使分析化學進入了一個嶄新的現代分析化學時代。現代分析技術的任務已不只限于測定物質的組成及含量，而是要對物質的形態、結構、生物活性等做出瞬時追蹤分析；不再局限于對物質進行靜態的常規檢驗，而是深入到生物體內，實現在線監測和作用過程的動態監控等。現代分析化學突破了純化學領域，已經與物理學、電子學、計算機科學、生物學、信息學、材料學等多門學科緊密結合起來，成為一門多學科性的綜合性學科。

點滴積累

1.分析化學研究的是物質組成、含量、結構和形態等的分析方法及有關理論。因此其面臨的任務是：定性分析、定量分析和結構分析。

2.分析方法根據分析原理的不同，可分為化學分析和儀器分析；根據任務的不同，可分為定性分析、定量分析和結構分析；根據試樣用量的多少，可分為常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。分類標準不同，分類結果不一樣。

3.試樣定量分析的一般程序包括：實驗方案設計、試樣的采集、試樣的制備、定量測定、實驗報告。

4.分析化學的發展經歷了三次巨大變革。第一次變革使分析化學成為以經典化學分析為主的一門學科，第二次變革開創了以儀器分析為主的近代分析化學新時代，第三次變革使分析化學成為一門綜合性學科。