情景實(shí)訓(xùn)三　滴定分析容量器皿校準(zhǔn)技術(shù)

項(xiàng)目6　滴定分析容量器皿的校準(zhǔn)

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.掌握滴定管、移液管、容量瓶的校準(zhǔn)方法。

2.了解容量瓶器皿校準(zhǔn)的意義。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2.正確處理分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算結(jié)果，遞交實(shí)訓(xùn)報(bào)告。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：酸式滴定管和堿式滴定管（50ml）、移液管（25ml）、容量瓶（50ml和250ml）、錐形瓶、溫度計(jì)、分析天平、洗耳球。

試劑：純化水。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

1.校準(zhǔn)給定的滴定管、移液管、容量瓶。

2.對(duì)容量瓶與移液管進(jìn)行相對(duì)校準(zhǔn)。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.方法提要

滴定分析法中常用的玻璃容量器皿有滴定管、移液管和容量瓶等。玻璃器皿在不同溫度下由于熱脹冷縮，可能導(dǎo)致體積出現(xiàn)變化。因此，在實(shí)際分析中容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全符合。因此，在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。校正方法有絕對(duì)校準(zhǔn)法和相對(duì)校準(zhǔn)法。

（1）絕對(duì)校準(zhǔn)法　絕對(duì)校準(zhǔn)法可測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積，常用衡量法（又叫稱量法）校準(zhǔn)。衡量法就是用天平稱得容量器皿容納或放出的純化水質(zhì)量，然后根據(jù)純水在該溫度下的密度，即可計(jì)算得到該容量器皿的實(shí)際體積，將實(shí)際體積與容量?jī)x器上的標(biāo)注容積值相比，即可得到校正值。不同溫度下的純化水密度列于表3-2。

（2）相對(duì)校準(zhǔn)法　要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí)，常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。相對(duì)校準(zhǔn)法無需知道容器的準(zhǔn)確容積，只要知道二者之間一定的比例關(guān)系即可。例如，250ml容量瓶的容積是否為25.00ml移液管所放出的液體體積的10倍。在藥品檢驗(yàn)中，移液管和容量瓶總是配套使用的，常采用相對(duì)校準(zhǔn)。

絕對(duì)校正法較準(zhǔn)確，但操作比較麻煩；相對(duì)校正法操作簡(jiǎn)單，但必須配套使用。

2.容量器皿的校準(zhǔn)

（1）滴定管的校正　以酸式滴定管校正為例，先將干凈且外壁干燥的50ml容量瓶，在分析天平上精密稱定其質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.001g）。將純化水裝滿欲校正的酸式滴定管，調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處，記錄水溫，然后按每分鐘約10ml的流速，放出10ml（要求在10ml±0.1ml范圍內(nèi)）水于容量瓶中，蓋上瓶塞，再次稱定質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10ml到20ml、20ml到30ml……刻度間水的質(zhì)量。用每次得到的水的質(zhì)量除以實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)水的密度，即可得到滴定管各刻度段的實(shí)際容積。每段重復(fù)校正兩次，取兩次校正值的平均值作為最終校正值。

（2）移液管的校準(zhǔn)　取一潔凈干燥的三角瓶，精密稱定其質(zhì)量。在洗凈的25ml移液管中吸入純化水并調(diào)節(jié)液面至刻度線，然后放入已稱量的三角瓶中，再次稱定質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。根據(jù)水的質(zhì)量和水在該溫度時(shí)的密度即可計(jì)算出移液管的實(shí)際容積。重復(fù)校準(zhǔn)兩次，取兩次校準(zhǔn)值的平均值作為最終校準(zhǔn)值。

注意：對(duì)同一支移液管兩次稱量差不得超過20mg，否則重做校準(zhǔn)。

（3）容量瓶的校準(zhǔn)　精密稱定潔凈、干燥待校正的容量瓶質(zhì)量，然后注入已經(jīng)測(cè)定溫度的純化水至刻度標(biāo)線，擦干外壁水珠，再次精密稱定質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差就是瓶中水的質(zhì)量。根據(jù)水的質(zhì)量和水在該溫度時(shí)的密度即可計(jì)算出容量瓶的實(shí)際容積。重復(fù)校準(zhǔn)兩次，取兩次校準(zhǔn)值的平均值作為最終校準(zhǔn)值。

（4）容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)　用25ml移液管吸入純化水注入潔凈、干燥的250ml容量瓶中，重復(fù)10次，然后觀察容量瓶中液面最低處是否與容量瓶的刻度標(biāo)線相切，若不相切，另做新標(biāo)記。經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號(hào)，方可配套使用。

【實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)】

1.校準(zhǔn)不當(dāng)和使用不當(dāng)都是產(chǎn)生容量誤差的主要原因，其誤差甚至可能超過允差或量器本身的誤差。因而校準(zhǔn)時(shí)務(wù)必正確、仔細(xì)地進(jìn)行操作，盡量減少校準(zhǔn)誤差。

2.容量器皿的校準(zhǔn)，其校準(zhǔn)次數(shù)不應(yīng)少于兩次，并取其平均值作為校準(zhǔn)值。

【實(shí)訓(xùn)檢測(cè)】

1.為什么要對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)？

2.溫度對(duì)容量器皿的容積有什么影響？

項(xiàng)目7　一定物質(zhì)的量濃度的碳酸鈉溶液的配制

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.掌握一定物質(zhì)的量濃度的Na2CO3溶液的配制方法。

2.掌握容量瓶、分析天平的使用方法。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.正確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

2.正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，準(zhǔn)確計(jì)算結(jié)果，遞交實(shí)訓(xùn)報(bào)告。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：分析天平、滴定管、移液管、燒杯、玻璃棒、藥匙、容量瓶、試劑瓶。

試劑：Na2CO3固體、蒸餾水。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

配制500ml 0.1mol/L的Na2CO3溶液。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.方法提要

配制0.1mol/L的Na2CO3溶液500ml，可用無水Na2CO3，也可用含結(jié)晶水的Na2CO3，一般常用前者配制。因此，配制前應(yīng)根據(jù)公式n=cV，m=nM來計(jì)算取用固體Na2CO3的質(zhì)量。

2.Na2CO3溶液的配制

（1）稱量和溶解　取Na2CO3固體5.30g，精密稱定，置于燒杯中，加入100ml純化水，用玻璃棒攪拌溶解。

（2）移液和洗滌　將燒杯中的溶液借助玻璃棒引流至潔凈的500ml容量瓶中，用適量純化水分三次潤(rùn)洗玻璃棒和燒杯，每次的潤(rùn)洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中。

（3）稀釋和定容　向容量瓶中加入純化水進(jìn)行稀釋，當(dāng)達(dá)到2/3體積時(shí)，搖動(dòng)容量瓶進(jìn)行初勻，繼續(xù)加水至距離刻度線2～3cm處，改用膠頭滴管加水至溶液凹液面與刻度線正好相切，蓋上瓶塞，搖勻。

（4）裝瓶貼簽　根據(jù)稱定的Na2CO3質(zhì)量和配制的溶液體積，計(jì)算溶液的物質(zhì)的量濃度。將配制好的溶液倒入試劑瓶，貼上標(biāo)簽，注明溶液的名稱、濃度和配制日期。

【實(shí)訓(xùn)注意事項(xiàng)】

1.容量瓶使用之前一定要檢查瓶塞是否漏水。

2.不能把溶質(zhì)直接放入容量瓶中溶解或稀釋。

【實(shí)訓(xùn)檢測(cè)】

1.為什么不能將溶液直接貯存于容量瓶中？

2.定容后發(fā)現(xiàn)液面高于刻線，能否傾出后再補(bǔ)水至刻度線？為什么？