官术网_书友最值得收藏!

2.4 試劑的取用

2.4.1 試劑瓶的種類及化學試劑的存放

實驗室中常用試劑瓶有細口試劑瓶、廣口試劑瓶和滴瓶,它們分別有無色和棕色兩種,并有大小不同規格。

固體試劑一般存放在易于取用的廣口瓶內,液體試劑或配制的溶液盛放在細口瓶或帶有滴管的滴瓶(用量小,使用頻繁)中。而且應該根據試劑的特性,選用不同的儲存方法。例如:易腐蝕玻璃的試劑(如氫氟酸、氟化物等),應保存在塑料瓶中;見光易分解的試劑(如AgNO3、KMnO4、飽和Cl2水、H2C2O4等),則應裝在棕色的試劑瓶中;對于H2O2,雖然也是見光易分解的試劑,但不能盛放于棕色的玻璃瓶中,因棕色玻璃中含有重金屬氧化物成分,會催化H2O2的分解。因此,H2O2通常存放于不透明的塑料瓶中,放置于陰涼處。存放堿的試劑瓶要用橡膠塞(或帶滴管的橡膠塞),由于堿會跟玻璃作用,不宜用磨砂玻璃塞。濃硫酸、硝酸對橡膠塞、軟木塞都有較強的腐蝕作用,就要用磨砂玻璃塞的試劑瓶裝,濃硝酸還有揮發性,不宜用有橡膠帽的滴瓶裝。

對于易燃、易爆、強腐蝕性、強氧化劑及劇毒藥品的存放應特別加以注意,一般需要分類單獨存放,如強氧化劑要與易燃、可燃物分開隔離存放。低沸點的易燃液體要求在陰涼、通風的地方存放,并與其他可燃物和易產生火花的器物隔離放置,更要遠離明火。閃點在-4℃以下的液體(如石油醚、苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚等)理想的存放溫度為-4~4℃;閃點在25℃以下的液體(如甲苯、乙醇、丁酮、吡啶等),存放溫度不宜超過30℃。

盛放試劑的試劑瓶都應貼上標簽,并寫明試劑的名稱、規格或濃度以及日期。在標簽外面涂上一層蠟或蒙上一層透明膠帶等保護它。

2.4.2 試劑瓶塞子的開啟方法

如遇到固體或液體試劑瓶上的塑料塞子或酚醛樹脂塞子很難打開時,可用熱水浸過的布裹上塞子,然后用力擰。

細口試劑瓶塞或廣口試劑瓶塞也常有打不開的情況,此時可用熱水浸過的布包裹瓶的頸部(塞子嵌進的部分),瓶頸處玻璃受熱膨脹后,可在水平方向轉動塞子或左右交替橫向搖動塞子,若仍打不開,可緊握瓶的上部,用木柄或木錘從側面輕輕敲打塞子,也可在桌端輕輕扣敲。

注意:開啟存有揮發性藥品的瓶塞和安瓿時,必須注意瓶內所盛物品的性質,充分冷卻,然后開啟(開啟安瓿時需要用布包裹);開啟時瓶口需指向無人處,以免液體噴濺傷人。如遇瓶塞不易開啟時,切不可用火加熱或亂敲瓶塞。

2.4.3 試劑的干燥

除去固體、氣體或液體試劑中的少量水分的過程稱為干燥。不同的試劑干燥的方法也不同,如加熱烘干、用干燥劑脫水等。下面分別介紹幾種基本的干燥方法和有關技術。

(1)液體的干燥

①干燥劑的選擇 液體有機化合物的干燥,通常是用干燥劑直接與其接觸。因此選擇干燥劑時,應注意下列幾點。

a.干燥劑的干燥速度快、吸水量大、價格便宜。在使用干燥劑時,還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。吸水容量是指單位質量干燥劑所吸收的水量;干燥效能是指達到平衡時液體干燥的程度。

b.干燥劑與有機物不發生任何化學反應,對有機物亦無催化作用。例如酸性物質不能用堿性干燥劑,而堿性物質則不能用酸性干燥劑。有的干燥劑能與某些干燥的物質生成配合物,如氯化鈣易與醇類、胺類形成配合物,因而不能用來干燥這些液體。強堿性干燥劑如氧化鈣、氫氧化鈉能催化某些醛類或酮類發生縮合、自動氧化等反應;也能使酯類或酰胺類發生水解反應。

c.干燥劑應不溶于有機液體中,如氫氧化鉀(鈉)能溶解于低級醇中。

②干燥劑的用量 根據水在被干燥液體中的溶解度和所選干燥劑的吸水量,一般來說,干燥劑的用量約為所干燥液體量的5%~10%。由于液體中所含水分量不盡相同,干燥劑的質量、黏度、干燥時的溫度也不盡相同,再加上干燥劑還有可能吸收一些副產物,如氯化鈣吸收醇等原因,因此實難規定一個準確的用量范圍,操作者應在實踐過程中注意積累這方面的經驗。

③干燥實驗操作 在干燥前應將被干燥的液體中的水分盡可能分離干凈,寧可損失一些有機物,也不能存在可見的水層。如果有機液體中存在較多的水分,實驗過程中還有可能出現少量的水層(例如在用氧化鈣干燥時),必須將此水層分去或用吸管將水吸去。將該液體置于錐形瓶中,取適量的干燥劑直接放入液體中用軟木塞塞緊,振搖片刻。如果發現干燥劑附著瓶壁,互相黏結,通常是表示干燥劑不夠,應繼續添加;放置一段時間(至少30min,最好放置過夜),并不時加以振搖。若干燥劑與水反應放出氣體,應采取相應措施,保證氣體能順利逸出而水汽又不至于進入。干燥時所用干燥劑的顆粒應適中,太大時因表面積小吸水很慢,且內層干燥劑不起作用;太小時則不易過濾,吸附有機物太多。

干燥過程中,渾濁的液體會變為澄清透明狀。

但是注意這并不一定說明它已被徹底干燥,澄清與否和水在該化合物中的溶解度有關。濾去干燥劑,再進一步蒸餾處理,由于金屬鈉、生石灰、五氧化二磷等和水反應后生成比較穩定的產物,有時可不必過濾而能直接進行蒸餾。

(2)固體試劑的干燥

①加熱干燥 根據被干燥物對熱的穩定性,通過加熱將物質中的水分變成蒸汽蒸發出去。加熱干燥可在常壓下進行,例如將被干燥物放在蒸發皿內用電爐、電熱板、紅外線照射、各種熱浴和熱空氣干燥等。除此之外,也可以在減壓下進行,如真空干燥箱等。加熱干燥應注意控制溫度,防止產生過熱、焦煳和熔融現象,易爆易燃物質不宜采用加熱干燥的方法。

②低溫干燥 一般指在常溫或低于常溫的情況下進行的干燥。可將被干燥物平攤于表面皿上,在常溫常壓下,在空氣中晾干、吹干,也可在減壓(或真空)下干燥。圖2-18是真空干燥器。

圖2-18 真空干燥器

有些易吸水潮解或需要長時間保持干燥的固體,應放在干燥器內。干燥器是一種具有磨口蓋子的厚質玻璃器皿,真空干燥器在磨口蓋子頂部裝有抽氣活塞,干燥器的中間放置一塊帶有圓孔的瓷板,用于放置被干燥物品。

干燥器的使用方法和注意事項如下。

a.在干燥器的底部放好干燥劑,常用的干燥劑有變色硅膠、無水氯化鈣等。

b.在圓形瓷板上放上被干燥物,被干燥物應用器皿裝好。

c.在磨口處涂一層薄薄的凡士林,平推蓋上磨口蓋后,轉動一下,密封好。

d.使用真空干燥器時,必須抽真空。

e.開啟干燥器時,左手按住干燥器的下部。右手按住蓋頂,向左前方推開蓋子[見圖2-19(a)]。真空干燥器開啟時應首先打開抽氣活塞。

圖2-19 干燥器的操作

f.搬動干燥器時,應用兩手的拇指同時按住蓋子[見圖2-19(b)],防止蓋子滑落打破。

g.溫度很高的物體應稍微冷卻后再放入干燥器內,放入后,要在短時間內打開蓋子1~2次,以調節干燥器內的氣壓。有些帶結晶水的晶體,不能加熱干燥,可以用有機溶劑(如乙醇、乙醚等)洗滌后晾干。

2.4.4 試劑的取用

取用試劑前,要核對標簽,確認無誤后才能取用。取用試劑時必須遵守兩個原則。一是不沾污試劑。不能用手接觸試劑,瓶塞應倒置于桌面上,取用試劑后,立即蓋嚴,將試劑瓶放回原處,標簽朝外。二是節約,盡量不多取試劑。萬一多取了試劑不能倒回原瓶,以免影響整瓶試劑純度,應放在其他合適容器中另作處理或供他人使用。

(1)液體試劑的取用

①從滴瓶中取用少量試劑的方法 應先提起滴管使管口離開液面,用手指捏緊滴管上部橡膠滴頭排去空氣,再把滴管伸入液面下,放開手指,吸入試劑。往試管滴加液體時,垂直提起滴管,滴管口應距試管口上方3~5mm(見圖2-20)滴加,嚴禁將滴管伸入所用的容器中。一個滴瓶上的滴管不能用來移取其他試劑瓶中的試劑,也不允許用自己的滴管到滴瓶中取試劑,以免污染試劑。

圖2-20 液體試劑的取用

使用滴管過程中,注意不要倒持滴管,這樣試劑會流入橡膠帽,可能與橡膠發生反應,引起瓶內試劑變質。如果要從滴瓶中取出較多的試劑,可以直接傾倒,先把滴管內的液體排出,然后把滴管夾持在食指和中指之間,倒出所需要量的試劑。滴管不能隨意放置,以免弄臟。

②從細口試劑瓶中取用試劑的方法 從細口瓶中取用液體試劑時,一般用傾注法。先將瓶塞取下,倒置在實驗臺面上,手握住試劑瓶上貼標簽的一面(有雙面標簽的試劑瓶,則應手握標簽處),以免試劑萬一流到標簽上。瓶口要緊靠容器,使倒出的試劑沿容器壁流下,或沿潔凈的玻璃棒流入容器,倒出所需用量后,瓶口不離開容器(或玻璃棒),稍微豎起瓶子,將瓶口倒出液體處在容器(或玻璃棒)上沿水平或垂直方向“刮”一下,然后豎直瓶子,這樣可避免遺留在瓶口的試劑流到瓶的外壁。萬一試劑流到瓶外,務必立即擦干凈。取出試劑后,應立即將試劑瓶瓶蓋蓋好,放回原處。

③有些實驗,不必很準確量取試劑,所以必須學會估計從瓶內取出試劑的量(如用滴管滴數估計液體體積)。如果需準確地量取液體,則要根據準確度要求,選用量筒、移液管或滴定管等。

(2)固體試劑的取用

①要用清潔、干燥的藥匙取固體試劑。藥匙兩端為大、小兩個匙,取用固體量大時用大匙,取用量小用小匙。

②要求取用一定質量的固體試劑時,可把固體放在潔凈的稱量紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體應放在表面皿上或玻璃容器內稱量。

③如果要把粉末試劑放進小口容器底部(特別是濕試管),又要避免容器其余內壁沾有試劑,就要使用干燥的容器,或者先把用藥匙將取出的藥品放在對折的紙片上,伸進試管約2/3處(見圖2-21),然后豎立容器,用手輕彈紙卷,讓試劑全部落下(注意,紙張不能重復使用)。

圖2-21 固體藥品的取用

把鋅粒、大理石等粒狀固體或其他堅硬且密度較大的固體裝入容器時,應把容器斜放,然后慢慢豎立容器,使固體沿著容器內壁滑到底部,以免擊破容器底部。

④取用有毒藥品應在教師指導下進行。

注意取用易揮發的試劑,如濃鹽酸、濃硝酸、溴等,應在通風櫥內操作,防止污染室內空氣。取用劇毒及強腐蝕性藥品要注意安全,不要碰到手上,以免發生傷害事故。

主站蜘蛛池模板: 买车| 淄博市| 揭东县| 定安县| 龙口市| 铜梁县| 惠来县| 紫云| 临湘市| 河南省| 垣曲县| 南漳县| 郑州市| 常宁市| 丰台区| 伊金霍洛旗| 林周县| 澄城县| 河津市| 聂拉木县| 唐河县| 怀集县| 临湘市| 北流市| 孝感市| 团风县| 田东县| 阿拉善左旗| 温州市| 象山县| 四会市| 阜康市| 长汀县| 荆门市| 盐边县| 西平县| 岑巩县| 临沂市| 定西市| 同心县| 辽阳市|