2.4　試劑的取用

2.4.1　試劑瓶的種類及化學(xué)試劑的存放

實(shí)驗(yàn)室中常用試劑瓶有細(xì)口試劑瓶、廣口試劑瓶和滴瓶，它們分別有無色和棕色兩種，并有大小不同規(guī)格。

固體試劑一般存放在易于取用的廣口瓶內(nèi)，液體試劑或配制的溶液盛放在細(xì)口瓶或帶有滴管的滴瓶（用量小，使用頻繁）中。而且應(yīng)該根據(jù)試劑的特性，選用不同的儲(chǔ)存方法。例如：易腐蝕玻璃的試劑（如氫氟酸、氟化物等），應(yīng)保存在塑料瓶中；見光易分解的試劑（如AgNO3、KMnO4、飽和Cl2水、H2C2O4等），則應(yīng)裝在棕色的試劑瓶中；對于H2O2，雖然也是見光易分解的試劑，但不能盛放于棕色的玻璃瓶中，因棕色玻璃中含有重金屬氧化物成分，會(huì)催化H2O2的分解。因此，H2O2通常存放于不透明的塑料瓶中，放置于陰涼處。存放堿的試劑瓶要用橡膠塞（或帶滴管的橡膠塞），由于堿會(huì)跟玻璃作用，不宜用磨砂玻璃塞。濃硫酸、硝酸對橡膠塞、軟木塞都有較強(qiáng)的腐蝕作用，就要用磨砂玻璃塞的試劑瓶裝，濃硝酸還有揮發(fā)性，不宜用有橡膠帽的滴瓶裝。

對于易燃、易爆、強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化劑及劇毒藥品的存放應(yīng)特別加以注意，一般需要分類單獨(dú)存放，如強(qiáng)氧化劑要與易燃、可燃物分開隔離存放。低沸點(diǎn)的易燃液體要求在陰涼、通風(fēng)的地方存放，并與其他可燃物和易產(chǎn)生火花的器物隔離放置，更要遠(yuǎn)離明火。閃點(diǎn)在-4℃以下的液體（如石油醚、苯、乙酸乙酯、丙酮、乙醚等）理想的存放溫度為-4～4℃；閃點(diǎn)在25℃以下的液體（如甲苯、乙醇、丁酮、吡啶等），存放溫度不宜超過30℃。

盛放試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，并寫明試劑的名稱、規(guī)格或濃度以及日期。在標(biāo)簽外面涂上一層蠟或蒙上一層透明膠帶等保護(hù)它。

2.4.2　試劑瓶塞子的開啟方法

如遇到固體或液體試劑瓶上的塑料塞子或酚醛樹脂塞子很難打開時(shí)，可用熱水浸過的布裹上塞子，然后用力擰。

細(xì)口試劑瓶塞或廣口試劑瓶塞也常有打不開的情況，此時(shí)可用熱水浸過的布包裹瓶的頸部（塞子嵌進(jìn)的部分），瓶頸處玻璃受熱膨脹后，可在水平方向轉(zhuǎn)動(dòng)塞子或左右交替橫向搖動(dòng)塞子，若仍打不開，可緊握瓶的上部，用木柄或木錘從側(cè)面輕輕敲打塞子，也可在桌端輕輕扣敲。

注意：開啟存有揮發(fā)性藥品的瓶塞和安瓿時(shí)，必須注意瓶內(nèi)所盛物品的性質(zhì)，充分冷卻，然后開啟（開啟安瓿時(shí)需要用布包裹）；開啟時(shí)瓶口需指向無人處，以免液體噴濺傷人。如遇瓶塞不易開啟時(shí)，切不可用火加熱或亂敲瓶塞。

2.4.3　試劑的干燥

除去固體、氣體或液體試劑中的少量水分的過程稱為干燥。不同的試劑干燥的方法也不同，如加熱烘干、用干燥劑脫水等。下面分別介紹幾種基本的干燥方法和有關(guān)技術(shù)。

（1）液體的干燥

①干燥劑的選擇　液體有機(jī)化合物的干燥，通常是用干燥劑直接與其接觸。因此選擇干燥劑時(shí)，應(yīng)注意下列幾點(diǎn)。

a.干燥劑的干燥速度快、吸水量大、價(jià)格便宜。在使用干燥劑時(shí)，還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量；干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)液體干燥的程度。

b.干燥劑與有機(jī)物不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)，對有機(jī)物亦無催化作用。例如酸性物質(zhì)不能用堿性干燥劑，而堿性物質(zhì)則不能用酸性干燥劑。有的干燥劑能與某些干燥的物質(zhì)生成配合物，如氯化鈣易與醇類、胺類形成配合物，因而不能用來干燥這些液體。強(qiáng)堿性干燥劑如氧化鈣、氫氧化鈉能催化某些醛類或酮類發(fā)生縮合、自動(dòng)氧化等反應(yīng)；也能使酯類或酰胺類發(fā)生水解反應(yīng)。

c.干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中，如氫氧化鉀（鈉）能溶解于低級醇中。

②干燥劑的用量　根據(jù)水在被干燥液體中的溶解度和所選干燥劑的吸水量，一般來說，干燥劑的用量約為所干燥液體量的5％～10％。由于液體中所含水分量不盡相同，干燥劑的質(zhì)量、黏度、干燥時(shí)的溫度也不盡相同，再加上干燥劑還有可能吸收一些副產(chǎn)物，如氯化鈣吸收醇等原因，因此實(shí)難規(guī)定一個(gè)準(zhǔn)確的用量范圍，操作者應(yīng)在實(shí)踐過程中注意積累這方面的經(jīng)驗(yàn)。

③干燥實(shí)驗(yàn)操作　在干燥前應(yīng)將被干燥的液體中的水分盡可能分離干凈，寧可損失一些有機(jī)物，也不能存在可見的水層。如果有機(jī)液體中存在較多的水分，實(shí)驗(yàn)過程中還有可能出現(xiàn)少量的水層（例如在用氧化鈣干燥時(shí)），必須將此水層分去或用吸管將水吸去。將該液體置于錐形瓶中，取適量的干燥劑直接放入液體中用軟木塞塞緊，振搖片刻。如果發(fā)現(xiàn)干燥劑附著瓶壁，互相黏結(jié)，通常是表示干燥劑不夠，應(yīng)繼續(xù)添加；放置一段時(shí)間（至少30min，最好放置過夜），并不時(shí)加以振搖。若干燥劑與水反應(yīng)放出氣體，應(yīng)采取相應(yīng)措施，保證氣體能順利逸出而水汽又不至于進(jìn)入。干燥時(shí)所用干燥劑的顆粒應(yīng)適中，太大時(shí)因表面積小吸水很慢，且內(nèi)層干燥劑不起作用；太小時(shí)則不易過濾，吸附有機(jī)物太多。

干燥過程中，渾濁的液體會(huì)變?yōu)槌吻逋该鳡睢?/p>

但是注意這并不一定說明它已被徹底干燥，澄清與否和水在該化合物中的溶解度有關(guān)。濾去干燥劑，再進(jìn)一步蒸餾處理，由于金屬鈉、生石灰、五氧化二磷等和水反應(yīng)后生成比較穩(wěn)定的產(chǎn)物，有時(shí)可不必過濾而能直接進(jìn)行蒸餾。

（2）固體試劑的干燥

①加熱干燥　根據(jù)被干燥物對熱的穩(wěn)定性，通過加熱將物質(zhì)中的水分變成蒸汽蒸發(fā)出去。加熱干燥可在常壓下進(jìn)行，例如將被干燥物放在蒸發(fā)皿內(nèi)用電爐、電熱板、紅外線照射、各種熱浴和熱空氣干燥等。除此之外，也可以在減壓下進(jìn)行，如真空干燥箱等。加熱干燥應(yīng)注意控制溫度，防止產(chǎn)生過熱、焦煳和熔融現(xiàn)象，易爆易燃物質(zhì)不宜采用加熱干燥的方法。

②低溫干燥　一般指在常溫或低于常溫的情況下進(jìn)行的干燥。可將被干燥物平攤于表面皿上，在常溫常壓下，在空氣中晾干、吹干，也可在減壓（或真空）下干燥。圖2-18是真空干燥器。

有些易吸水潮解或需要長時(shí)間保持干燥的固體，應(yīng)放在干燥器內(nèi)。干燥器是一種具有磨口蓋子的厚質(zhì)玻璃器皿，真空干燥器在磨口蓋子頂部裝有抽氣活塞，干燥器的中間放置一塊帶有圓孔的瓷板，用于放置被干燥物品。

干燥器的使用方法和注意事項(xiàng)如下。

a.在干燥器的底部放好干燥劑，常用的干燥劑有變色硅膠、無水氯化鈣等。

b.在圓形瓷板上放上被干燥物，被干燥物應(yīng)用器皿裝好。

c.在磨口處涂一層薄薄的凡士林，平推蓋上磨口蓋后，轉(zhuǎn)動(dòng)一下，密封好。

d.使用真空干燥器時(shí)，必須抽真空。

e.開啟干燥器時(shí)，左手按住干燥器的下部。右手按住蓋頂，向左前方推開蓋子［見圖2-19（a）］。真空干燥器開啟時(shí)應(yīng)首先打開抽氣活塞。

f.搬動(dòng)干燥器時(shí)，應(yīng)用兩手的拇指同時(shí)按住蓋子［見圖2-19（b）］，防止蓋子滑落打破。

g.溫度很高的物體應(yīng)稍微冷卻后再放入干燥器內(nèi)，放入后，要在短時(shí)間內(nèi)打開蓋子1～2次，以調(diào)節(jié)干燥器內(nèi)的氣壓。有些帶結(jié)晶水的晶體，不能加熱干燥，可以用有機(jī)溶劑（如乙醇、乙醚等）洗滌后晾干。

2.4.4　試劑的取用

取用試劑前，要核對標(biāo)簽，確認(rèn)無誤后才能取用。取用試劑時(shí)必須遵守兩個(gè)原則。一是不沾污試劑。不能用手接觸試劑，瓶塞應(yīng)倒置于桌面上，取用試劑后，立即蓋嚴(yán)，將試劑瓶放回原處，標(biāo)簽朝外。二是節(jié)約，盡量不多取試劑。萬一多取了試劑不能倒回原瓶，以免影響整瓶試劑純度，應(yīng)放在其他合適容器中另作處理或供他人使用。

（1）液體試劑的取用

①從滴瓶中取用少量試劑的方法　應(yīng)先提起滴管使管口離開液面，用手指捏緊滴管上部橡膠滴頭排去空氣，再把滴管伸入液面下，放開手指，吸入試劑。往試管滴加液體時(shí)，垂直提起滴管，滴管口應(yīng)距試管口上方3～5mm（見圖2-20）滴加，嚴(yán)禁將滴管伸入所用的容器中。一個(gè)滴瓶上的滴管不能用來移取其他試劑瓶中的試劑，也不允許用自己的滴管到滴瓶中取試劑，以免污染試劑。

使用滴管過程中，注意不要倒持滴管，這樣試劑會(huì)流入橡膠帽，可能與橡膠發(fā)生反應(yīng)，引起瓶內(nèi)試劑變質(zhì)。如果要從滴瓶中取出較多的試劑，可以直接傾倒，先把滴管內(nèi)的液體排出，然后把滴管夾持在食指和中指之間，倒出所需要量的試劑。滴管不能隨意放置，以免弄臟。

②從細(xì)口試劑瓶中取用試劑的方法　從細(xì)口瓶中取用液體試劑時(shí)，一般用傾注法。先將瓶塞取下，倒置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上，手握住試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面（有雙面標(biāo)簽的試劑瓶，則應(yīng)手握標(biāo)簽處），以免試劑萬一流到標(biāo)簽上。瓶口要緊靠容器，使倒出的試劑沿容器壁流下，或沿潔凈的玻璃棒流入容器，倒出所需用量后，瓶口不離開容器（或玻璃棒），稍微豎起瓶子，將瓶口倒出液體處在容器（或玻璃棒）上沿水平或垂直方向“刮”一下，然后豎直瓶子，這樣可避免遺留在瓶口的試劑流到瓶的外壁。萬一試劑流到瓶外，務(wù)必立即擦干凈。取出試劑后，應(yīng)立即將試劑瓶瓶蓋蓋好，放回原處。

③有些實(shí)驗(yàn)，不必很準(zhǔn)確量取試劑，所以必須學(xué)會(huì)估計(jì)從瓶內(nèi)取出試劑的量（如用滴管滴數(shù)估計(jì)液體體積）。如果需準(zhǔn)確地量取液體，則要根據(jù)準(zhǔn)確度要求，選用量筒、移液管或滴定管等。

（2）固體試劑的取用

①要用清潔、干燥的藥匙取固體試劑。藥匙兩端為大、小兩個(gè)匙，取用固體量大時(shí)用大匙，取用量小用小匙。

②要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，可把固體放在潔凈的稱量紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性或易潮解的固體應(yīng)放在表面皿上或玻璃容器內(nèi)稱量。

③如果要把粉末試劑放進(jìn)小口容器底部（特別是濕試管），又要避免容器其余內(nèi)壁沾有試劑，就要使用干燥的容器，或者先把用藥匙將取出的藥品放在對折的紙片上，伸進(jìn)試管約2/3處（見圖2-21），然后豎立容器，用手輕彈紙卷，讓試劑全部落下（注意，紙張不能重復(fù)使用）。

把鋅粒、大理石等粒狀固體或其他堅(jiān)硬且密度較大的固體裝入容器時(shí)，應(yīng)把容器斜放，然后慢慢豎立容器，使固體沿著容器內(nèi)壁滑到底部，以免擊破容器底部。

④取用有毒藥品應(yīng)在教師指導(dǎo)下進(jìn)行。

注意取用易揮發(fā)的試劑，如濃鹽酸、濃硝酸、溴等，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，防止污染室內(nèi)空氣。取用劇毒及強(qiáng)腐蝕性藥品要注意安全，不要碰到手上，以免發(fā)生傷害事故。