2.5　液體試劑體積的量度儀器及使用方法

實(shí)驗(yàn)室中用于量度液體體積的量具有量筒、移液管、吸量管、滴定管及容量瓶等。其規(guī)格以最大容量為標(biāo)志，常標(biāo)有使用溫度，不能用于加熱，更不能用作反應(yīng)容器。讀取液體體積時(shí)，視線應(yīng)與容器彎月形液面的最低處保持水平。

2.5.1　量筒、量杯

量筒和量杯都是外壁有容積刻度的準(zhǔn)確度不高的玻璃容器。量筒分為量出式和量入式兩種（見圖2-22），量出式在基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中普遍使用。量入式有磨口塞子，其用途和用法與容量瓶相似，其精度介于容量瓶和量出式量筒之間，在實(shí)驗(yàn)中用得不多。量杯為圓錐形（見圖2-23），其精度不及筒形量筒。量筒和量杯都不能用作精密測(cè)量，只能用來測(cè)量液體的大致體積，也用來配制大量溶液。市售量筒（杯）有5mL、10mL、25mL、50mL、100mL、500mL、1000mL、2000mL等，可根據(jù)需要來選用。

量液時(shí)，眼睛要與液面取平，即眼睛置于液面最凹處（彎月面底部）同一水平面上進(jìn)行觀察，讀取彎月面底部的刻度（見圖2-24）。

量筒（杯）不能放入高溫液體，也不能用來稀釋濃硫酸或溶解氫氧化鈉（鉀）。用量筒量取不潤(rùn)濕玻璃的液體（如水銀），應(yīng)讀取液面最高部位。量筒易傾倒而損壞，用時(shí)應(yīng)放在桌面當(dāng)中，用后應(yīng)放在平穩(wěn)之處。

2.5.2　移液管、吸量管

移液管用于準(zhǔn)確地移取一定體積的液體。它是一細(xì)長(zhǎng)而中部膨大的玻璃管（見圖2-25），上端刻有環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度。常用的移液管容積有5mL、10mL、25mL、50mL等。

吸量管是具有分刻度的玻璃管（見圖2-26），用于吸取所需不同體積的液體。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL、10mL等規(guī)格。

使用方法：右手拇指和中指捏住移液管上端，將其下端伸入液面下約1cm處，左手用洗耳球（先排出其中空氣）將液體吸入移液管至刻度線以上3～4cm，立即用右手食指按住管口，然后以拇指和中指轉(zhuǎn)動(dòng)管身，使管中液面平穩(wěn)下降，直至液面彎月面最低處與刻度線水平相切時(shí)，立即按緊食指，取出移液管至容器中。將移液管尖端緊靠盛器內(nèi)壁，使盛器稍傾斜而移液管保持直立，放開食指使液體自然地沿器壁流出（見圖2-27），待液體流完后，停留15s，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管一周，再移開移液管。注意若移液管上標(biāo)有“吹”或“快”字，則應(yīng)將留在管端的液體吹入盛器。移取少量或非整數(shù)體積液體時(shí)，可用標(biāo)有分刻度的吸量管。使用方法與單刻度移液管相同。

移液管和吸量管在使用前應(yīng)依次用洗液、自來水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠。

吸取試液前，要用濾紙將管外壁擦干，并用少量試液潤(rùn)洗2～3次。

2.5.3　容量瓶

容量瓶的容積比量筒準(zhǔn)確，用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液，它是個(gè)細(xì)頸平底瓶，瓶口配有磨口玻璃塞，容量瓶的頸部刻有標(biāo)線，并在瓶上標(biāo)明使用溫度和容量（表示在標(biāo)明的溫度下，液體充滿至標(biāo)線時(shí)的容積）。

在洗滌容量瓶前應(yīng)先檢查瓶塞處是否漏水，為此在瓶?jī)?nèi)加水至標(biāo)線附近，塞好瓶塞用手頂住，另一只手將瓶倒立片刻，觀察瓶塞周圍是否有水漏出。如不漏，將瓶正立，把塞子旋轉(zhuǎn)180°塞緊，同法試驗(yàn)這個(gè)方向是否漏水。容量瓶和它的塞子配套使用，不能互換。檢漏后，再按常規(guī)方法把容量瓶洗凈。

如果用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先在燒杯中把固體溶解，再把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中（見圖2-28），然后用蒸餾水“少量多次”洗滌燒杯，洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中，以保證溶質(zhì)的全部轉(zhuǎn)移。再加入蒸餾水時(shí)，當(dāng)瓶?jī)?nèi)溶液體積達(dá)容積的3/4左右時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向搖動(dòng)，使溶液初步混合，當(dāng)再加蒸餾水至接近標(biāo)線時(shí)，稍等片刻，讓附在瓶頸上的水全流入瓶?jī)?nèi)，再用滴管加水至標(biāo)線（標(biāo)線與彎月形液面最低處相切），蓋好瓶塞，用食指按住瓶塞，用另一只手的手指把住瓶底邊緣，將容量瓶反復(fù)倒置搖動(dòng)數(shù)次，以保證溶液混合均勻。

如果固體是加熱溶解的，或溶解時(shí)熱效應(yīng)較大，要待溶液冷至室溫才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。

2.5.4　滴定管

滴定管分酸式和堿式兩種。酸式滴定管下端有一玻璃活塞；堿式滴定管下端用橡膠管連接一段一端有尖嘴的小玻璃管，橡膠管內(nèi)裝一個(gè)玻璃珠，以代替玻璃活塞。除了堿性溶液應(yīng)裝在堿式滴定管內(nèi)之外，其他溶液都使用酸式滴定管。

滴定管的使用方法如下。

①檢漏、活塞涂凡士林　使用滴定管前應(yīng)檢查它是否漏水，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活。若酸式滴定管漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈，就應(yīng)給活塞重新涂凡士林；堿式滴定管漏水，則需要更換橡膠管或換個(gè)稍大的玻璃珠。

活塞涂凡士林的方法：將管平放，取出活塞，用濾紙條將活塞和塞槽擦干凈，在活塞粗的一端和塞槽小口那端，全圈均勻地涂上一薄層凡士林。為了避免凡士林堵住塞孔，油層要盡量薄，尤其是在小孔附近；將活塞插入槽內(nèi)時(shí)，活塞孔要與滴定管平行。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直至活塞與塞槽接觸的地方呈透明狀態(tài)（即凡士林已均勻）。

②洗滌　根據(jù)滴定管的沾污情況，采用相應(yīng)的洗滌方法將它洗凈后，為了使滴定管中溶液的濃度與原來相同，最后還應(yīng)該用滴定用的試液潤(rùn)洗3次（每次試液用量約為滴定管容積的1/5），潤(rùn)洗試液由滴定管下端放出。

③裝液　將試液加入滴定管時(shí)，要注意使下端、出口管處充滿試液，特別注意堿式滴定管下端的橡膠管內(nèi)的氣泡，否則就會(huì)造成讀數(shù)誤差。如果是酸式滴定管可迅速地旋轉(zhuǎn)活塞，讓溶液急驟流出，以帶走氣泡；如果是堿式滴定管，向上彎曲橡膠管，使玻璃尖嘴斜向上方（見圖2-29），向一邊擠動(dòng)玻璃珠，使溶液從尖嘴噴出，氣泡便隨之除去。

排除氣泡后，繼續(xù)加入溶液到刻度“0”以上，放出多余的溶液，調(diào)整液面在“0.00”刻度附近。

④讀數(shù)　常用的滴定管的容量為50mL，它的刻度分50大格，每一大格又分為10小格，所以每一大格為1mL，每一小格為0.1mL。讀數(shù)應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位。注入或放出溶液后應(yīng)稍等片刻，待附著在內(nèi)壁的溶液完全流下后再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)，滴定管必須保持垂直狀態(tài)，視線必須與液面在同一水平。對(duì)于無色或淺色溶液，讀彎月面實(shí)線最低點(diǎn)的刻度。若滴定管背后有一條藍(lán)線（或藍(lán)帶），溶液就形成了兩個(gè)彎月面，并且相交于藍(lán)線的中線上，讀數(shù)時(shí)就讀此交點(diǎn)的刻度。對(duì)于深色溶液如KMnO4溶液、I2水溶液等，彎月面不易看清，則讀液面的最高點(diǎn)。

⑤滴定　滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL附近開始，這樣讀數(shù)方便，且可以消除由于滴定管管徑不均而帶來的誤差。

使用酸式滴定管時(shí)，必須用左手的拇指、食指及中指控制活塞，旋轉(zhuǎn)活塞的同時(shí)稍稍向內(nèi)（左方）扣住（見圖2-30），這樣可避免把活塞頂松而漏液。要學(xué)會(huì)以旋轉(zhuǎn)活塞來控制溶液的流速。

使用堿式滴定管時(shí)，應(yīng)該用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上處，輕輕地往一邊擠壓橡膠管，使橡膠管和玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出（見圖2-31）。要掌握手指用力的輕重來控制縫隙的大小，從而控制溶液的流出速度。

滴定時(shí)，將滴定管垂直地夾在滴定管架上，下端伸入錐形瓶口約1cm。左手按上述方法操縱滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶的瓶頸，沿同一方向旋轉(zhuǎn)錐形瓶，使溶液混合均勻，不要前后、左右搖動(dòng)。開始滴定時(shí)，無明顯變化，滴液流出的速度可以快一些，但必須成滴而不是一股液流。隨后，滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化，但隨著旋轉(zhuǎn)錐形瓶，顏色很快消失。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，顏色消失較慢，這時(shí)就應(yīng)逐滴加入溶液，每加一滴后都要搖勻，觀察顏色變化情況，再?zèng)Q定是否還要滴加溶液。最后常需控制加入半滴溶液，即液滴在滴定管尖嘴處懸而不落，用錐形瓶?jī)?nèi)壁把液滴沾下來，用洗瓶以少量蒸餾水沖洗瓶的內(nèi)壁，搖勻。如此重復(fù)操作，直到顏色變化符合要求為止。

滴定完畢，滴定管尖嘴外不應(yīng)留有液滴，尖嘴內(nèi)不應(yīng)留有氣泡。將剩余溶液棄去，依次用自來水、蒸餾水洗滌滴定管，以備下次使用。若學(xué)期結(jié)束要將帶旋塞的滴定管收起，應(yīng)在塞子和磨口接觸處夾放紙片，以防黏結(jié)。