- 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
- 張倩 孫紅 王騰 崔建華
- 1854字
- 2020-02-26 13:56:37
實(shí)驗(yàn)3 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液的配制和相互滴定
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>
1.熟悉有關(guān)溶液濃度的計(jì)算。
2.掌握一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基本操作。
3.學(xué)習(xí)正確使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。
4.掌握堿滴定酸和酸滴定堿指示劑的選取及終點(diǎn)的正確判斷。
【實(shí)驗(yàn)原理】
無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)通常配制的溶液有一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.一般溶液的配制
①直接水溶法 對(duì)易溶于水而又不發(fā)生水解的固體,如NaOH、NaCl、H2C2O4等配制其溶液時(shí),可用臺(tái)秤稱(chēng)取一定量的固體于燒杯中,加入少量蒸餾水,攪拌溶解后,再用蒸餾水稀釋到所需體積,最后倒入試劑瓶中。
②介質(zhì)水溶法 對(duì)易水解的固體試劑,如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等,配制其溶液時(shí),稱(chēng)取定量的固體,加入適量一定濃度的酸(或堿)使之溶解。再用蒸餾水稀釋至所需體積。搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶。
在水中溶解度較小的固體試劑,先選用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂螅傧♂專(zhuān)瑩u勻轉(zhuǎn)入試劑瓶中。如I2(固體),可先用KI水溶液溶解,再用水稀釋。
③稀釋法 對(duì)于液態(tài)試劑,如鹽酸、硫酸、氨水等。在配制其稀溶液時(shí),先用量筒量取所需量的濃溶液,然后用蒸餾水稀釋至所需體積。但配制H2SO4溶液時(shí),要注意應(yīng)在不斷攪拌的情況下緩慢地將濃硫酸倒入水中,切不可將水倒入濃硫酸中。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
①直接法 用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)試劑于燒杯中,加入適量蒸餾水使之溶解,然后轉(zhuǎn)入容量瓶,再用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
②標(biāo)定法 不符合基準(zhǔn)試劑條件的物質(zhì),不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,但可先配成近似于所需濃度的溶液。然后用基準(zhǔn)試劑或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。
酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,但由于濃鹽酸容易揮發(fā),NaOH易吸收空氣中的水分和CO2,不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件,只能先配制近似濃度的溶液,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,即間接法配制。也可用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。通過(guò)滴定得到VNaOH/VHCl比值,由標(biāo)定出的NaOH濃度cNaOH可算出HCl的濃度cHCl,強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿在完全反應(yīng)點(diǎn)附近,pH突躍范圍比較大(4.3~9.7),因此甲基橙、甲基紅、中性紅、酚酞等都可用來(lái)指示終點(diǎn)。
【儀器與試劑】
儀器:臺(tái)秤,量筒(10mL、500mL),燒杯(100mL),試劑瓶(500mL),酸式和堿式滴定管,錐形瓶(250mL),標(biāo)簽紙,稱(chēng)量紙,玻璃棒,洗瓶,藥匙,乳膠手套。
試劑:固體NaOH(s,CP),濃鹽酸(CP,12mol·L-1),0.1%甲基橙水溶液,0.2%酚酞乙醇溶液。
【實(shí)驗(yàn)步驟】
1.0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制
HCl溶液配制:用潔凈小量筒量取濃鹽酸2.0~2.5mL,倒入含有約200mL蒸餾水的燒杯中,混合均勻。將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶中,貼上標(biāo)簽備用。
NaOH溶液配制:在臺(tái)秤上用小燒杯稱(chēng)取所需固體NaOH的質(zhì)量,加50mL蒸餾水溶解,待冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入裝有約200mL蒸餾水的燒杯中,混合均勻。將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶中,貼上標(biāo)簽備用。
2.酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的比較
預(yù)先準(zhǔn)備好潔凈的酸式滴定管和堿式滴定管各一支,試漏后,用蒸餾水淋洗3次。然后用少量HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗酸式滴定管3次,每次用量5~10mL。再裝滿溶液,驅(qū)除下端氣泡調(diào)節(jié)液面于0.00刻度線或以下,靜置1min后方可讀數(shù)。用同樣操作步驟把NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入堿式滴定管。及時(shí)記錄下酸式滴定管和堿式滴定管的初讀數(shù)。
由堿式滴定管放出20mL左右NaOH溶液于250mL錐形瓶中,加入甲基橙指示劑1~2滴,然后用酸滴定錐形瓶中的堿,同時(shí)隨滴隨搖錐形瓶,使溶液混勻,待接近終點(diǎn)時(shí),酸液應(yīng)逐滴或半滴地加入錐形瓶中,掛在瓶壁上的酸可用蒸餾水淋洗下去,直至被滴定溶液由黃色恰變橙色,示為滴定終點(diǎn),如果顏色觀察有疑問(wèn)或終點(diǎn)已過(guò),可繼續(xù)由堿式滴定管加入少量NaOH溶液,被滴液呈黃色,再以HCl溶液滴定,當(dāng)半滴酸液加入后被滴液恰現(xiàn)橙黃色為止(如此可反復(fù)進(jìn)行,直至能較為熟練地掌握滴定操作和判斷滴定終點(diǎn))。仔細(xì)讀取酸、堿滴定管的最終讀數(shù),準(zhǔn)確到0.01mL,并記錄和計(jì)算出VHCl/VNaOH。
再次將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別裝滿酸、堿滴定管,重復(fù)上述操作,計(jì)算出體積比,同樣測(cè)定3次,直至3次測(cè)定結(jié)果與平均值的相對(duì)平均偏差小于±0.2%,否則應(yīng)重做。
酸、堿溶液濃度比較也可采用酚酞指示劑,應(yīng)以堿滴定酸的方式進(jìn)行,終點(diǎn)顏色由無(wú)色恰變?yōu)榈奂t色,算出VHCl/VNaOH值,與采用甲基橙作指示劑的VHCl/VNaOH值比較,試說(shuō)明原因。記錄及報(bào)告示例如表2-2和表2-3所示。
表2-2 酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的比較

表2-3 酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的比較

【問(wèn)題與討論】
1.配制酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),為什么用量筒量取鹽酸和用臺(tái)秤稱(chēng)固體NaOH,而不用移液管和分析天平?配制的溶液濃度應(yīng)取幾位有效數(shù)字?為什么?
2.如何檢驗(yàn)玻璃器皿是否洗凈?滴定管為什么用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗三遍?錐形瓶是否應(yīng)烘干?為什么?
3.50mL的滴定管,當(dāng)?shù)谝淮螌?shí)驗(yàn)用去20mL,第二次滴定為什么必須添加標(biāo)準(zhǔn)溶液至零刻度附近,而不可繼續(xù)使用余下的部分溶液進(jìn)行滴定?
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