實驗3　強酸、強堿溶液的配制和相互滴定

【實驗目的】

1.熟悉有關溶液濃度的計算。

2.掌握一般溶液和標準溶液的配制方法及基本操作。

3.學習正確使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。

4.掌握堿滴定酸和酸滴定堿指示劑的選取及終點的正確判斷。

【實驗原理】

無機化學實驗通常配制的溶液有一般溶液和標準溶液。

1.一般溶液的配制

①直接水溶法　對易溶于水而又不發生水解的固體，如NaOH、NaCl、H2C2O4等配制其溶液時，可用臺秤稱取一定量的固體于燒杯中，加入少量蒸餾水，攪拌溶解后，再用蒸餾水稀釋到所需體積，最后倒入試劑瓶中。

②介質水溶法　對易水解的固體試劑，如SnCl2、SbCl3、Bi（NO3）3等，配制其溶液時，稱取定量的固體，加入適量一定濃度的酸（或堿）使之溶解。再用蒸餾水稀釋至所需體積。搖勻后轉入試劑瓶。

在水中溶解度較小的固體試劑，先選用適當的溶劑溶解后，再稀釋，搖勻轉入試劑瓶中。如I2（固體），可先用KI水溶液溶解，再用水稀釋。

③稀釋法　對于液態試劑，如鹽酸、硫酸、氨水等。在配制其稀溶液時，先用量筒量取所需量的濃溶液，然后用蒸餾水稀釋至所需體積。但配制H2SO4溶液時，要注意應在不斷攪拌的情況下緩慢地將濃硫酸倒入水中，切不可將水倒入濃硫酸中。

2.標準溶液的配制

①直接法　用分析天平準確稱取一定量的基準試劑于燒杯中，加入適量蒸餾水使之溶解，然后轉入容量瓶，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

②標定法　不符合基準試劑條件的物質，不能用直接法配制標準溶液，但可先配成近似于所需濃度的溶液。然后用基準試劑或已知準確濃度的標準溶液來標定。

酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為標準溶液，但由于濃鹽酸容易揮發，NaOH易吸收空氣中的水分和CO2，不符合基準物質的條件，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質標定其準確濃度，即間接法配制。也可用已知準確濃度的標準溶液來標定其準確濃度。通過滴定得到VNaOH/VHCl比值，由標定出的NaOH濃度cNaOH可算出HCl的濃度cHCl，強酸滴定強堿在完全反應點附近，pH突躍范圍比較大（4.3～9.7），因此甲基橙、甲基紅、中性紅、酚酞等都可用來指示終點。

【儀器與試劑】

儀器：臺秤，量筒（10mL、500mL），燒杯（100mL），試劑瓶（500mL），酸式和堿式滴定管，錐形瓶（250mL），標簽紙，稱量紙，玻璃棒，洗瓶，藥匙，乳膠手套。

試劑：固體NaOH（s，CP），濃鹽酸（CP，12mol·L-1），0.1％甲基橙水溶液，0.2％酚酞乙醇溶液。

【實驗步驟】

1.0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制

HCl溶液配制：用潔凈小量筒量取濃鹽酸2.0～2.5mL，倒入含有約200mL蒸餾水的燒杯中，混合均勻。將溶液轉入試劑瓶中，貼上標簽備用。

NaOH溶液配制：在臺秤上用小燒杯稱取所需固體NaOH的質量，加50mL蒸餾水溶解，待冷卻后將溶液轉入裝有約200mL蒸餾水的燒杯中，混合均勻。將溶液轉入試劑瓶中，貼上標簽備用。

2.酸、堿標準溶液濃度的比較

預先準備好潔凈的酸式滴定管和堿式滴定管各一支，試漏后，用蒸餾水淋洗3次。然后用少量HCl標準溶液淋洗酸式滴定管3次，每次用量5～10mL。再裝滿溶液，驅除下端氣泡調節液面于0.00刻度線或以下，靜置1min后方可讀數。用同樣操作步驟把NaOH標準溶液裝入堿式滴定管。及時記錄下酸式滴定管和堿式滴定管的初讀數。

由堿式滴定管放出20mL左右NaOH溶液于250mL錐形瓶中，加入甲基橙指示劑1～2滴，然后用酸滴定錐形瓶中的堿，同時隨滴隨搖錐形瓶，使溶液混勻，待接近終點時，酸液應逐滴或半滴地加入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用蒸餾水淋洗下去，直至被滴定溶液由黃色恰變橙色，示為滴定終點，如果顏色觀察有疑問或終點已過，可繼續由堿式滴定管加入少量NaOH溶液，被滴液呈黃色，再以HCl溶液滴定，當半滴酸液加入后被滴液恰現橙黃色為止（如此可反復進行，直至能較為熟練地掌握滴定操作和判斷滴定終點）。仔細讀取酸、堿滴定管的最終讀數，準確到0.01mL，并記錄和計算出VHCl/VNaOH。

再次將標準溶液分別裝滿酸、堿滴定管，重復上述操作，計算出體積比，同樣測定3次，直至3次測定結果與平均值的相對平均偏差小于±0.2％，否則應重做。

酸、堿溶液濃度比較也可采用酚酞指示劑，應以堿滴定酸的方式進行，終點顏色由無色恰變為淡粉紅色，算出VHCl/VNaOH值，與采用甲基橙作指示劑的VHCl/VNaOH值比較，試說明原因。記錄及報告示例如表2-2和表2-3所示。

【問題與討論】

1.配制酸、堿標準溶液時，為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱固體NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液濃度應取幾位有效數字？為什么？

2.如何檢驗玻璃器皿是否洗凈？滴定管為什么用標準溶液洗三遍？錐形瓶是否應烘干？為什么？

3.50mL的滴定管，當第一次實驗用去20mL，第二次滴定為什么必須添加標準溶液至零刻度附近，而不可繼續使用余下的部分溶液進行滴定？