實(shí)驗(yàn)3　強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液的配制和相互滴定

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.熟悉有關(guān)溶液濃度的計(jì)算。

2.掌握一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法及基本操作。

3.學(xué)習(xí)正確使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。

4.掌握堿滴定酸和酸滴定堿指示劑的選取及終點(diǎn)的正確判斷。

【實(shí)驗(yàn)原理】

無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)通常配制的溶液有一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.一般溶液的配制

①直接水溶法　對(duì)易溶于水而又不發(fā)生水解的固體，如NaOH、NaCl、H2C2O4等配制其溶液時(shí)，可用臺(tái)秤稱(chēng)取一定量的固體于燒杯中，加入少量蒸餾水，攪拌溶解后，再用蒸餾水稀釋到所需體積，最后倒入試劑瓶中。

②介質(zhì)水溶法　對(duì)易水解的固體試劑，如SnCl2、SbCl3、Bi（NO3）3等，配制其溶液時(shí)，稱(chēng)取定量的固體，加入適量一定濃度的酸（或堿）使之溶解。再用蒸餾水稀釋至所需體積。搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶。

在水中溶解度較小的固體試劑，先選用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂螅傧♂專(zhuān)瑩u勻轉(zhuǎn)入試劑瓶中。如I2（固體），可先用KI水溶液溶解，再用水稀釋。

③稀釋法　對(duì)于液態(tài)試劑，如鹽酸、硫酸、氨水等。在配制其稀溶液時(shí)，先用量筒量取所需量的濃溶液，然后用蒸餾水稀釋至所需體積。但配制H2SO4溶液時(shí)，要注意應(yīng)在不斷攪拌的情況下緩慢地將濃硫酸倒入水中，切不可將水倒入濃硫酸中。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

①直接法　用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)試劑于燒杯中，加入適量蒸餾水使之溶解，然后轉(zhuǎn)入容量瓶，再用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

②標(biāo)定法　不符合基準(zhǔn)試劑條件的物質(zhì)，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，但可先配成近似于所需濃度的溶液。然后用基準(zhǔn)試劑或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。

酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，但由于濃鹽酸容易揮發(fā)，NaOH易吸收空氣中的水分和CO2，不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，即間接法配制。也可用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。通過(guò)滴定得到VNaOH/VHCl比值，由標(biāo)定出的NaOH濃度cNaOH可算出HCl的濃度cHCl，強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿在完全反應(yīng)點(diǎn)附近，pH突躍范圍比較大（4.3～9.7），因此甲基橙、甲基紅、中性紅、酚酞等都可用來(lái)指示終點(diǎn)。

【儀器與試劑】

儀器：臺(tái)秤，量筒（10mL、500mL），燒杯（100mL），試劑瓶（500mL），酸式和堿式滴定管，錐形瓶（250mL），標(biāo)簽紙，稱(chēng)量紙，玻璃棒，洗瓶，藥匙，乳膠手套。

試劑：固體NaOH（s，CP），濃鹽酸（CP，12mol·L-1），0.1％甲基橙水溶液，0.2％酚酞乙醇溶液。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制

HCl溶液配制：用潔凈小量筒量取濃鹽酸2.0～2.5mL，倒入含有約200mL蒸餾水的燒杯中，混合均勻。將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。

NaOH溶液配制：在臺(tái)秤上用小燒杯稱(chēng)取所需固體NaOH的質(zhì)量，加50mL蒸餾水溶解，待冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入裝有約200mL蒸餾水的燒杯中，混合均勻。將溶液轉(zhuǎn)入試劑瓶中，貼上標(biāo)簽備用。

2.酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的比較

預(yù)先準(zhǔn)備好潔凈的酸式滴定管和堿式滴定管各一支，試漏后，用蒸餾水淋洗3次。然后用少量HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗酸式滴定管3次，每次用量5～10mL。再裝滿溶液，驅(qū)除下端氣泡調(diào)節(jié)液面于0.00刻度線或以下，靜置1min后方可讀數(shù)。用同樣操作步驟把NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入堿式滴定管。及時(shí)記錄下酸式滴定管和堿式滴定管的初讀數(shù)。

由堿式滴定管放出20mL左右NaOH溶液于250mL錐形瓶中，加入甲基橙指示劑1～2滴，然后用酸滴定錐形瓶中的堿，同時(shí)隨滴隨搖錐形瓶，使溶液混勻，待接近終點(diǎn)時(shí)，酸液應(yīng)逐滴或半滴地加入錐形瓶中，掛在瓶壁上的酸可用蒸餾水淋洗下去，直至被滴定溶液由黃色恰變橙色，示為滴定終點(diǎn)，如果顏色觀察有疑問(wèn)或終點(diǎn)已過(guò)，可繼續(xù)由堿式滴定管加入少量NaOH溶液，被滴液呈黃色，再以HCl溶液滴定，當(dāng)半滴酸液加入后被滴液恰現(xiàn)橙黃色為止（如此可反復(fù)進(jìn)行，直至能較為熟練地掌握滴定操作和判斷滴定終點(diǎn)）。仔細(xì)讀取酸、堿滴定管的最終讀數(shù)，準(zhǔn)確到0.01mL，并記錄和計(jì)算出VHCl/VNaOH。

再次將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別裝滿酸、堿滴定管，重復(fù)上述操作，計(jì)算出體積比，同樣測(cè)定3次，直至3次測(cè)定結(jié)果與平均值的相對(duì)平均偏差小于±0.2％，否則應(yīng)重做。

酸、堿溶液濃度比較也可采用酚酞指示劑，應(yīng)以堿滴定酸的方式進(jìn)行，終點(diǎn)顏色由無(wú)色恰變?yōu)榈奂t色，算出VHCl/VNaOH值，與采用甲基橙作指示劑的VHCl/VNaOH值比較，試說(shuō)明原因。記錄及報(bào)告示例如表2-2和表2-3所示。

【問(wèn)題與討論】

1.配制酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么用量筒量取鹽酸和用臺(tái)秤稱(chēng)固體NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液濃度應(yīng)取幾位有效數(shù)字？為什么？

2.如何檢驗(yàn)玻璃器皿是否洗凈？滴定管為什么用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗三遍？錐形瓶是否應(yīng)烘干？為什么？

3.50mL的滴定管，當(dāng)?shù)谝淮螌?shí)驗(yàn)用去20mL，第二次滴定為什么必須添加標(biāo)準(zhǔn)溶液至零刻度附近，而不可繼續(xù)使用余下的部分溶液進(jìn)行滴定？