實(shí)驗(yàn)2　硝酸鉀的制備與提純

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解利用各種易溶鹽在不同溫度時(shí)溶解度的差異來(lái)制備易溶鹽的原理和方法。

2.學(xué)習(xí)結(jié)晶和重結(jié)晶的一般原理和操作方法。

3.掌握減壓過(guò)濾（包括熱過(guò)濾）的基本操作。

【實(shí)驗(yàn)原理】

NaNO3和KCl的混合溶液中，同時(shí)存在Na+、K+、Cl-和四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度不同（表2-1、圖2-1）。

在20℃時(shí)，除硝酸鈉以外，其它三種鹽的溶解度都差不多，因此不能使硝酸鉀晶體析出。但是隨著溫度的升高，氯化鈉的溶解度幾乎沒(méi)有多大改變，而硝酸鉀的溶解度卻增大得很快。因此只要把硝酸鈉和氯化鉀的混合溶液加熱，在高溫時(shí)氯化鈉的溶解度小，趁熱把它濾去，然后冷卻濾液，因硝酸鉀的溶解度急劇下降會(huì)析出硝酸鉀晶體。

在初次結(jié)晶中一般混有一些可溶性雜質(zhì)，為了進(jìn)一步除去這些雜質(zhì)，可采用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純。

【儀器與試劑】

儀器：水循環(huán)真空泵，熱濾漏斗，燒杯（50mL、100mL），量筒（10mL、100mL），抽濾瓶、布氏漏斗，試管，酒精燈，試管架，漏斗架，石棉網(wǎng)，玻璃棒，玻璃鉛筆，火柴，稱(chēng)量紙，定性濾紙。

試劑：NaNO3（s，AR），KCl（s，AR），飽和KNO3溶液，AgNO3溶液（0.1mol·L-1）。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.硝酸鉀的制備

在50mL燒杯中加入8.5g NaNO3和7.5g KCl，再加入15mL蒸餾水，在燒杯外壁沿液面處作一記號(hào)。將燒杯放在石棉網(wǎng)上，用小火加熱、攪拌，使其溶解，再繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原體積的2/3，這時(shí)燒杯內(nèi)開(kāi)始有較多晶體析出（什么晶體？）。趁熱減壓過(guò)濾，濾液中很快出現(xiàn)晶體（這又是什么晶體？）。

另取8mL熱沸的蒸餾水加入抽濾瓶中，使結(jié)晶重新溶解，并將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中緩緩加熱，蒸發(fā)至原有體積的3/4，靜置、冷卻（可用冷水浴冷卻），待結(jié)晶重新析出，再進(jìn)行減壓過(guò)濾。用飽和KNO3溶液滴洗兩遍，將晶體抽干、稱(chēng)量、計(jì)算實(shí)際產(chǎn)率。

2.硝酸鉀的提純

按質(zhì)量比為m（KNO3）:m（H2O）=2:1的比例，將粗產(chǎn)品溶于所需蒸餾水中，加熱并攪拌，使溶液剛剛沸騰即停止加熱（此時(shí)，若晶體尚未溶解完，可加適量蒸餾水使其剛好溶解完）。冷卻到室溫后，抽濾并用飽和KNO3溶液4～6mL，用滴管逐滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。

3.產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)

取少許粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后所得KNO3晶體分別置于兩支試管，用蒸餾水配成溶液，然后各滴2滴0.1mol·L-1 AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象，并作出結(jié)論。

【問(wèn)題與討論】

1.產(chǎn)品的主要雜質(zhì)是什么？

2.能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？

3.考慮在母液中留有硝酸鉀，粗略計(jì)算本實(shí)驗(yàn)實(shí)際得到的最高產(chǎn)量。