實驗2　硝酸鉀的制備與提純

【實驗目的】

1.了解利用各種易溶鹽在不同溫度時溶解度的差異來制備易溶鹽的原理和方法。

2.學習結晶和重結晶的一般原理和操作方法。

3.掌握減壓過濾（包括熱過濾）的基本操作。

【實驗原理】

NaNO3和KCl的混合溶液中，同時存在Na+、K+、Cl-和四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度不同（表2-1、圖2-1）。

在20℃時，除硝酸鈉以外，其它三種鹽的溶解度都差不多，因此不能使硝酸鉀晶體析出。但是隨著溫度的升高，氯化鈉的溶解度幾乎沒有多大改變，而硝酸鉀的溶解度卻增大得很快。因此只要把硝酸鈉和氯化鉀的混合溶液加熱，在高溫時氯化鈉的溶解度小，趁熱把它濾去，然后冷卻濾液，因硝酸鉀的溶解度急劇下降會析出硝酸鉀晶體。

在初次結晶中一般混有一些可溶性雜質，為了進一步除去這些雜質，可采用重結晶方法進行提純。

【儀器與試劑】

儀器：水循環真空泵，熱濾漏斗，燒杯（50mL、100mL），量筒（10mL、100mL），抽濾瓶、布氏漏斗，試管，酒精燈，試管架，漏斗架，石棉網，玻璃棒，玻璃鉛筆，火柴，稱量紙，定性濾紙。

試劑：NaNO3（s，AR），KCl（s，AR），飽和KNO3溶液，AgNO3溶液（0.1mol·L-1）。

【實驗步驟】

1.硝酸鉀的制備

在50mL燒杯中加入8.5g NaNO3和7.5g KCl，再加入15mL蒸餾水，在燒杯外壁沿液面處作一記號。將燒杯放在石棉網上，用小火加熱、攪拌，使其溶解，再繼續加熱蒸發至原體積的2/3，這時燒杯內開始有較多晶體析出（什么晶體？）。趁熱減壓過濾，濾液中很快出現晶體（這又是什么晶體？）。

另取8mL熱沸的蒸餾水加入抽濾瓶中，使結晶重新溶解，并將溶液轉移至燒杯中緩緩加熱，蒸發至原有體積的3/4，靜置、冷卻（可用冷水浴冷卻），待結晶重新析出，再進行減壓過濾。用飽和KNO3溶液滴洗兩遍，將晶體抽干、稱量、計算實際產率。

2.硝酸鉀的提純

按質量比為m（KNO3）:m（H2O）=2:1的比例，將粗產品溶于所需蒸餾水中，加熱并攪拌，使溶液剛剛沸騰即停止加熱（此時，若晶體尚未溶解完，可加適量蒸餾水使其剛好溶解完）。冷卻到室溫后，抽濾并用飽和KNO3溶液4～6mL，用滴管逐滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、稱量，計算產率。

3.產品純度的檢驗

取少許粗產品和重結晶后所得KNO3晶體分別置于兩支試管，用蒸餾水配成溶液，然后各滴2滴0.1mol·L-1 AgNO3溶液，觀察現象，并作出結論。

【問題與討論】

1.產品的主要雜質是什么？

2.能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？

3.考慮在母液中留有硝酸鉀，粗略計算本實驗實際得到的最高產量。