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實(shí)驗(yàn)2 硝酸鉀的制備與提純

【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.了解利用各種易溶鹽在不同溫度時(shí)溶解度的差異來(lái)制備易溶鹽的原理和方法。

2.學(xué)習(xí)結(jié)晶和重結(jié)晶的一般原理和操作方法。

3.掌握減壓過(guò)濾(包括熱過(guò)濾)的基本操作。

【實(shí)驗(yàn)原理】

NaNO3和KCl的混合溶液中,同時(shí)存在Na+、K+、Cl-四種離子。由它們組成的四種鹽在不同溫度下的溶解度不同(表2-1、圖2-1)。

表2-1 四種鹽在不同溫度下的溶解度

圖2-1 四種鹽的溫度溶解度曲線

在20℃時(shí),除硝酸鈉以外,其它三種鹽的溶解度都差不多,因此不能使硝酸鉀晶體析出。但是隨著溫度的升高,氯化鈉的溶解度幾乎沒(méi)有多大改變,而硝酸鉀的溶解度卻增大得很快。因此只要把硝酸鈉和氯化鉀的混合溶液加熱,在高溫時(shí)氯化鈉的溶解度小,趁熱把它濾去,然后冷卻濾液,因硝酸鉀的溶解度急劇下降會(huì)析出硝酸鉀晶體。

在初次結(jié)晶中一般混有一些可溶性雜質(zhì),為了進(jìn)一步除去這些雜質(zhì),可采用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純。

【儀器與試劑】

儀器:水循環(huán)真空泵,熱濾漏斗,燒杯(50mL、100mL),量筒(10mL、100mL),抽濾瓶、布氏漏斗,試管,酒精燈,試管架,漏斗架,石棉網(wǎng),玻璃棒,玻璃鉛筆,火柴,稱(chēng)量紙,定性濾紙。

試劑:NaNO3(s,AR),KCl(s,AR),飽和KNO3溶液,AgNO3溶液(0.1mol·L-1)。

【實(shí)驗(yàn)步驟】

1.硝酸鉀的制備

在50mL燒杯中加入8.5g NaNO3和7.5g KCl,再加入15mL蒸餾水,在燒杯外壁沿液面處作一記號(hào)。將燒杯放在石棉網(wǎng)上,用小火加熱、攪拌,使其溶解,再繼續(xù)加熱蒸發(fā)至原體積的2/3,這時(shí)燒杯內(nèi)開(kāi)始有較多晶體析出(什么晶體?)。趁熱減壓過(guò)濾,濾液中很快出現(xiàn)晶體(這又是什么晶體?)。

另取8mL熱沸的蒸餾水加入抽濾瓶中,使結(jié)晶重新溶解,并將溶液轉(zhuǎn)移至燒杯中緩緩加熱,蒸發(fā)至原有體積的3/4,靜置、冷卻(可用冷水浴冷卻),待結(jié)晶重新析出,再進(jìn)行減壓過(guò)濾。用飽和KNO3溶液滴洗兩遍,將晶體抽干、稱(chēng)量、計(jì)算實(shí)際產(chǎn)率。

2.硝酸鉀的提純

按質(zhì)量比為m(KNO3):m(H2O)=2:1的比例,將粗產(chǎn)品溶于所需蒸餾水中,加熱并攪拌,使溶液剛剛沸騰即停止加熱(此時(shí),若晶體尚未溶解完,可加適量蒸餾水使其剛好溶解完)。冷卻到室溫后,抽濾并用飽和KNO3溶液4~6mL,用滴管逐滴加于晶體的各部位洗滌、抽干、稱(chēng)量,計(jì)算產(chǎn)率。

3.產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)

取少許粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后所得KNO3晶體分別置于兩支試管,用蒸餾水配成溶液,然后各滴2滴0.1mol·L-1 AgNO3溶液,觀察現(xiàn)象,并作出結(jié)論。

【問(wèn)題與討論】

1.產(chǎn)品的主要雜質(zhì)是什么?

2.能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀?

3.考慮在母液中留有硝酸鉀,粗略計(jì)算本實(shí)驗(yàn)實(shí)際得到的最高產(chǎn)量。

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