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3.4 氣體捕集真空泵

3.4.1 濺射離子泵

3.4.1.1 概述

濺射離子泵是1958年由Hail等人發現,潘寧放電真空計在測量真空時,真空計本身有一定的抽氣作用,根據這一現象而發明的,因此又稱潘寧泵。它是一種使用較廣泛的無油清潔真空泵。

3.4.1.2 工作原理與結構

圖3-39示出了最簡單的二極型濺射離子泵的工作原理。泵的陰極由兩塊Ti板組成;陽極由多個不銹鋼圓筒(或四方格、六方格)并聯組成抽氣部件,置于兩塊陰極板之間。為了增加抽速,實際應用的離子泵由多個排氣部件組成。每一個方格為一個單元泵,抽速約為1~3L/s。磁場方向垂直于陰極板(永久磁鐵),在陽、陰極之間加上適當直流高壓(對陰極為正電位3~8kV)。

圖3-39 二極型濺射離子泵的工作原理

1—陽極;2—陰極

空間電子在這種正交電場-磁場作用下,在陽極筒中,電子做螺旋運動,與氣體分子磁撞,使之電離,電離產生的離子,飛向陰極,將大量的鈦原子濺射上來,并沉積在陽極筒內壁及陰極板上,產生抽氣作用。轟擊陰極產生的二次電子,參與氣體的電離。電子最終損失能量后,被陽極吸收。

濺射離子泵的優點是:

①無油、無振動、無噪聲;

②使用簡單可靠,壽命長,可烘烤;

③不需要冷劑,置放方向不限;

④工作壓力范圍寬(10-2~10-10Pa);

⑤對惰性氣體抽速大,是目前抽惰性氣體較好的泵。

其缺點為:

①帶有笨重的磁鐵,體積和重量較大;

②對有機蒸氣污染敏感,連續抽30min油蒸氣就會使泵啟動困難;

③二極泵在抽惰性氣體時,會出現氬不穩定性。

這種泵廣泛地應用于現代尖端技術的超高真空領域中,如原子能工程、核工業、高能加速器、宇宙模擬、表面物理、電子工業和高純金屬的冶煉等領域。

3.4.2 低溫泵

3.4.2.1 低溫泵工作原理與特點

低溫泵是利用低溫表面冷凝氣體以實現抽氣的一種泵,又稱冷凝泵。低溫表面抽氣的機制主要是依據物質的飽和蒸氣壓隨溫度降低而降低的特性,但同時還具有冷捕集及低溫吸附作用。

低溫泵是獲得清潔真空的極限壓力最低、抽氣速率最大的真空泵,廣泛應用于半導體和集成電路的研究和生產,以及分子束研究、真空鍍膜設備、真空表面分析儀器、離子注入機和空間模擬裝置等方面。

(1)低溫泵抽氣機理

①低溫冷凝 氣體分子入射到低于其飽和溫度的抽氣面時,使之失去動能,不斷冷凝在抽氣面上并形成霜層。低溫泵的抽氣能力和所能達到的極限壓力,以及低溫板的溫度和被抽氣體的飽和蒸氣壓有關,圖3-40所示為常見氣體(蒸氣)在低溫范圍內的飽和蒸氣壓特性。

圖3-40 蒸氣壓曲線

②低溫捕集 即可凝氣體在低溫表面形成霜層的同時,又將不可凝氣體分子掩埋和吸附,通常CO2、H2O、SO2、N2、Ar、Ne等氣體首先成霜于低溫表面形成吸附層,進而達到吸附其他氣體的目的。低溫泵抽除混合氣體時,效果往往比單一氣體好一些,就是由于這個原因。

③低溫吸附 是指低溫表面上的吸附劑吸附氣體的作用。由于吸附劑與氣體分子之間的相互作用力很強,故可達到氣相壓力比冷表面溫度下其飽和蒸氣壓還低的水平。吸附劑通常是活性炭或分子篩。

(2)低溫泵的主要特點

①可得到極為潔凈的真空;

②由于冷面尺寸不受限制,實際可做成很大抽速的泵;

③它的幾何形狀可根據被抽空間的要求設計成最有利的形式;

④低溫泵的主要缺點是造價較昂貴(制冷機式)或消耗昂貴的液氮(儲槽式),凝結層的處理也較不方便。

3.4.2.2 類型與結構

低溫泵分為儲槽式液氦低溫泵和閉路循環氣氦制冷機低溫泵兩種。

(1)儲槽式液氦低溫泵

儲槽式液氦低溫泵主要由液氦容器、泵體和連接擋板的液氮腔體等部分組成,如圖3-41所示。液氦容器的底部平面即低溫抽氣表面。為了減少液氦消耗,液氦容器的外壁采用雙層保溫壁并在其間抽成真空。當泵被預抽到10-6Pa壓力時灌入液氮和液氦,氣體凝結在4.2K的工作冷板上。經預抽使氦氫分壓到10-12Pa數量級,故泵可獲得10-11Pa以下的極限壓力。如果把液氦容器抽真空減壓到6650Pa,液氦溫度可降到2.3K,則可得到更低的極限壓力。其優點是泵的體積小、無振動、無噪聲、操作簡便,適用于大專院校及科研單位和高能加速等大型真空工程。缺點是運轉費用高,每次加注低溫介質的使用時間短,需長期連續運轉的真空系統要定期補充工作介質,并且受到低溫介質供應條件的限制。

圖3-41 儲槽式液氦低溫泵

(2)閉路循環氣氦制冷機低溫泵

G-M制冷機低溫泵是閉路循環氣氦制冷機低溫泵的一種,是20世紀70年代出現的新型低溫泵,通常由低溫泵體、抽氣低溫板、輻射屏蔽板、制冷機和壓縮機等部分組成。這種泵中利用氣體氦作為介質,由一小型制冷機循環制冷,故不消耗氦氣、操作簡便,易于維修,應用日漸廣泛。其原理如圖3-42所示。它通常有兩個冷板,一級冷板溫度為50~75K,用來冷凝水蒸氣和二氧化碳、預冷其他氣體;二級冷板溫度為10~20K,用來冷凝氮、氧和氬等氣體,但氫、氦、氖等不能凝結,故在二級冷板的內表面涂以活性炭?;钚蕴康谋缺砻娣e為500~2500m2/g,在低溫下對氦、氖和氫有很強的吸附能力。冷板由無氧銅制成,表面拋光達到鏡面程度,以減小輻射系數。泵的極限壓力為10-7~10-8Pa,工作壓力范圍為10-1~10-7Pa,要求預抽壓力為1Pa。制成的產品抽氣速率已達60000L/s。此外,尚可根據工藝的特點把抽氣冷板安排在被抽容器內,其抽氣速率可達到106L/s以上。此種泵是目前比較理想的清潔超高真空泵,廣泛用于薄膜制備、微電子學技術、高能物理、大型環模設備以及其他各工業領域。

圖3-42 氣氦制冷機低溫泵

(3)氦低溫流程低溫泵

這種流程式低溫泵結構龐大且復雜,通常采用布雷頓循環。其制冷循環過程:由氦壓縮機出來的高壓氦氣,經過水冷卻器冷卻后,進入干燥器消除氦氣中的水分,再進入純化器使氦氣進一步純化,使雜質含量低于20~50ppm。純化后的氦氣進入制冷機中第一級熱交換器和液氮槽,再進入第二級熱交換器,由于液氮和回流的冷氮氣的冷卻,從第二級熱交換器出來的高壓氦氣溫度已降到22K左右。高壓氦氣經膨脹機降溫后,進入低溫冷板,達到抽氣目的。低溫冷板出來的氦氣返回熱交換器,用于冷卻高壓氦氣,最后低壓氦氣返回氦壓縮機,完成一次循環。這種流程式低溫泵制冷量大,常用于空間環境模擬及受控熱核反應的裝置中。

3.4.2.3 G-M制冷機低溫泵系統

吉福特-麥克馬洪制冷機(簡稱G-M制冷機)是用絕熱放氣膨脹法(又稱西蒙膨脹法)來獲得77K、10K及6.5K低溫的,是目前應用較廣的制冷機。

G-M循環制冷機低溫泵的優點是制冷與壓縮部分可以分開安裝,所以制冷部分可以做得很小,振動容易控制。缺點是壓比低,可逆性較差。G-M循環制冷機低溫泵最低溫度可達7K左右。

(1)氦壓機

氦氣壓縮機是低溫泵系統或其他制冷單元的驅動單元,用于向低溫泵或其他制冷單元提供高純度氦氣。氦壓機的內部結構見圖3-43。

圖3-43 氦壓機的內部結構

(2)G-M制冷機原理

圖3-44所示為單級G-M制冷機的系統示意圖。單級G-M制冷機由壓縮機組1、進氣閥2、排氣閥3、回熱器4、換熱器5和膨脹機6等組成。壓縮機組包括低壓儲氣罐a、高壓儲氣罐b、冷卻器c和往復式壓縮機d四大部分,彼此間用管道相連。進氣閥2和排氣閥3都處在室溫下,由機械控制其開啟和關閉,用來控制通過回熱器與膨脹機的氣流和循環的壓力及容積?;責崞?內裝有金屬網片,冷、熱氣流交替地流過它,起著儲存和回收冷量的作用。通過該作用達到冷熱氣流間換熱的目的,并建立室溫和制冷機冷端之間的溫差。要求其換熱效率在99%以上,否則直接影響制冷機的性能。換熱器5供輸出冷量用。膨脹機6由薄壁不銹鋼氣缸f和位于氣缸兩端的兩個有效容積(1)和(2)組成。容積(1)處在室溫下,容積(2)處在低溫下,它們與回熱器用管道相連接。推移活塞在氣缸中的上下移動由一小曲軸e控制。它和進、排氣閥的控制機構組合在一起,由一個微型電機帶動。進、排氣閥的開啟和關閉與推移活塞的移動位置之間按一定的相對角配合,以保證實現制冷機的熱力循環。

圖3-44 單級G-M制冷機的系統示意圖

1—壓縮機組;2—進氣閥;3—排氣閥;4—回熱器;5—換熱器;6—膨脹機

a—低壓儲氣罐;b—高壓儲氣罐;c—冷卻器;d—往復式壓縮機;e—小曲軸;f—氣缸

工作氣體在壓縮機d中壓縮,然后經冷卻器c冷卻,清潔的高壓氣體進入高壓儲氣罐b。開始時,控制機構使推移活塞處于氣缸底部,與此同時打開進氣閥。高壓氣體進入推移活塞上方的熱腔容積(1)和回熱器4?;責崞?及容積(1)的壓力增高。當壓力平衡后,推移活塞從氣缸底部向上移動,把進入到熱腔(1)的氣體推移出去,經回熱器4被冷卻后進入冷腔(2)。與此同時,還有一部分來自高壓儲氣罐的氣體,也經回熱器4被冷卻后進入冷腔(2)。推移活塞移動到氣缸頂部,進氣閥關閉。打開排氣閥,使冷腔(2)內的氣體經換熱器5,回熱器4與低壓儲氣罐相連通。這時,處在冷腔(2)中的高壓氣體,向低壓儲氣罐a放氣。制得的冷量經換熱器5輸出。氣體經回熱器4加熱后,進入低壓儲氣罐,然后進入高壓儲氣罐b。同時,推移活塞重新移動到氣缸底部,排氣閥關閉。這樣,周而復始,整個系統就能連續工作,連續不斷地制取冷量。

(3)低溫泵主要結構

圖3-45所示為G-M循環制冷機低溫泵的工作系統,系統的主要部件如下。

圖3-45 G-M循環制冷機低溫泵的工作系統

①制冷單元:包括制冷機(膨脹機),一、二級冷頭,低溫抽氣冷陣及泵體。

②壓氣單元:氦壓縮機、換熱器、油氣分離器、管路濾油器等。

③吸附器、閥門等輔助元件。

該系統的工作氣體是99.998%高純氦。

圖3-46所示為典型制冷機低溫泵結構。

圖3-46 典型制冷機低溫泵結構

3.4.2.4 國產低溫泵技術指標與性能

(1)技術指標

安徽萬瑞冷電科技有限公司生產的CP系列低溫泵的技術參數 見表3-44。

表3-44 CP系列低溫泵技術參數

注:安徽萬瑞冷電科技有限公司。

(2)CP系列低溫泵特點

①真正的無油真空泵:利用低溫冷板來冷凝、吸附氣體而獲得和保持真空,清潔無污染;

②抽速大:特別是對H2O、H2等氣體抽速很大,因而排氣速度比其他真空泵快,大大提高產品產出量;

③運行費用低:運行時只需電力和冷卻水,不需液氮等低溫液體,操作簡單方便;

④適應性強:真空腔內無運動部件,來自外界的干擾或來自真空系統的微粒不影響低溫泵工作;可以安裝在任何方位;運動部件少且低溫運行,壽命長;所用型號的低溫泵都可以達到10-7Pa的極限真空度,部件特殊品種的極限真空度可達10-9Pa。

3.4.2.5 進口低溫泵技術指標與性能

(1)萊寶低溫泵

萊寶Coolvac系列低溫泵的技術參數 見表3-45。

表3-45 萊寶Coolvac系列低溫泵技術參數

(2)Brooks-CTI Cryo-Torr系列低溫泵

Brooks-CTICryo-Torr系列低溫泵的技術參數 見表3-46。

表3-46 Cryo-Torr系列低溫泵技術參數

3.4.3 非蒸散型吸氣泵

3.4.3.1 概述

非蒸散型吸氣泵是用鋯鋁合金吸氣材料(84%鋯、16%鋁)在高溫下吸附活性氣體的新型泵。對活性氣體尤其是對氫具有很高的抽氣能力,但不能抽惰性氣體。對氫及其同位素氘、氚的吸氣是可逆的,而對其他活性氣體如CO、CO2、O2、N2、H2O等的吸氣是以穩定的化合物擴散到吸氣劑體內,但存在飽和和壽命問題。在10-8~1Pa的壓力范圍內抽氫的速率幾乎保持恒定。對其他活性氣體吸氣速率,在壓力低于10-3Pa、工作溫度400℃時達到飽和。該泵對各種活性氣體的吸氣速率隨著吸氣劑吸氣量的增加而降低。當吸氣速率隨吸氣量的增加而達到名義抽速的80%時,要在高溫下進行再激活處理。再激活的次數一般可達20次。

鋯鋁泵結構簡單、體積小、造價低、操作安全可靠、維修方便,清潔無油。特別適用于抽除以氫為主的抽氣系統。在受控熱核反應裝置中用來儲存和釋放氫、氘、氚。在高能加速器的真空系統中與渦輪分子泵或濺射離子泵同時工作,能提髙系統的極限真空。用在超高真空裝置時可連同裝置一起放進烘烤箱中,不用外加電源便可作烘烤時的維持泵。此外還可用于濺射離子泵的啟動。

3.4.3.2 鋯鋁吸氣泵結構及抽氣原理

(1)鋯鋁泵的結構

鋯鋁泵的結構如圖3-47所示。由不銹鋼泵殼、鋯鋁吸氣帶泵芯、加熱器及測溫裝置等組成。根據泵芯的加熱方式,可分為直接加熱和間接加熱兩種型式。法蘭連接均采用金屬密封。

圖3-47 鋯鋁泵結構

1—泵殼;2—泵芯;3—加熱器;4—電極;5—真空規;6—熱電偶;7—氣體分析器接頭

鋯鋁泵的間熱式泵芯如圖3-48所示。根據所要求的一次吸氣量計算出吸氣帶的實際裝量,按照裝量把鋯鋁16合金帶折疊成皺紋狀或單個折疊片,裝架成環形圓柱體,再用不銹鋼盤壓緊固定在三根支柱上。每一層環形圓柱體的高度相當于吸氣帶寬度。間熱式泵芯靠位于泵中心的由95%的Al2O3制成的螺紋管上纏繞的鎢絲通電發熱來獲得激活溫度和工作溫度。

圖3-48 間熱式鋯鋁泵芯

1—托盤;2—鋯鋁吸氣片;3—支柱;4—底法蘭

直熱式泵芯結構如圖3-49所示。不銹鋼支架由一支不銹鋼管上、下各焊多根放射狀鋼條制成。將吸氣帶上、下繞在裝有絕緣套的放射狀不銹鋼條上。為了防止基帶受熱伸長,導致相鄰鋯鋁片接觸而引起短路造成溫度不均,用拉緊裝置將吸氣帶張緊。吸氣帶可以分段并聯。直熱式泵芯以向吸氣帶上通電來獲得吸氣帶的自身升溫。

圖3-49 直熱式泵芯

1—泵芯法蘭;2—支柱;3—鋯鋁吸氣帶;4—拉緊裝置;5—絕緣套管;6—不銹鋼支架

鋯鋁泵的吸氣劑在激活和工作時都需要加熱。導電極用無氧銅、95% Al2O3和可伐合金做成的組件,如圖3-50所示。

圖3-50 鋯鋁泵電極

1—可伐合金管;2—95% Al2O3管;3—可伐合金帽;4—銅電極桿

(2)工作原理

鋯鋁的抽氣作用,主要是84%鋯和16%鋁組成的合金對活性氣體的化學吸附。合金的主要成分是Zr5Al3及Zr3Al2,合金結構是鋁進入鋯晶格中,使晶格間形成很多孔穴,增大鋯的吸氣面,提高氣體在合金內的擴散速率。吸氣作用首先在合金顆粒表面進行,然后向體內擴散。在180℃以下以表面吸附為主,在180℃以上,以體內擴散為主。所以這種合金在350~450℃范圍內對所有活性氣體都具有很大的抽氣能力。在溫度低于200℃時,對CO、CO2、O2、N2、H2O等活性氣體不吸附,只在表面上與合金形成穩定的化合物,產生一層很薄的鈍化層,阻止氣體繼續往體內擴散。在溫度高于350℃時,這些活性氣體在合金體內具有很大的擴散速率。在高于750℃時,鈍化層很快被消除。在350~450℃時,體內擴散速率不如高溫時大,但仍能以足夠的擴散速率清洗合金顆粒表面,獲得滿足吸氣速率所需要的清潔吸氣表面。

將鋯鋁合金粉末涂敷在金屬帶上制成鋯鋁金屬吸氣帶,這種鋯鋁16合金涂敷帶可在常溫下長期暴露在濕度80%的大氣中,工作時將鋯鋁帶加熱到400℃左右,就能穩定地抽除活性氣體。當合金表面吸氣呈飽和狀態時,就不再吸氣,需進行高溫激活處理,重新產生新鮮的吸氣表面。鋯鋁吸氣劑帶可反復多次激活,直到吸氣帶上涂敷的吸氣劑全部飽和為止。此時帶的壽命已到,需更換新的鋯鋁吸氣帶。

(3)鋯鋁吸氣帶的工作特性

鋯鋁泵的工作條件,主要是根據鋯鋁合金吸氣帶的吸氣特性,對不同的工作情況選擇最適宜的工作溫度。因此在設計或使用鋯鋁泵時,要了解泵內使用鋯鋁吸氣帶的吸氣特性。

①基帶涂層厚度和吸氣性能 基帶上的吸氣劑涂敷層很薄。意大利產品的涂敷層厚度為50~100μm,合金量為15~20mg/cm2,涂敷層里的通孔組織占總涂敷層體積的20%~30%。日本產品的涂敷層厚度為50μm,合金量為17.1mg/cm2,國產Ni基涂敷帶的厚度為100μm,合金量為32~35mg/cm2。這些涂敷層中的通孔足夠使分子流狀態的氣體與涂敷層中的所有合金顆粒表面接觸。用17mg/cm2的吸氣帶的試驗結果表明,鋯鋁16合金吸氣劑涂敷帶的抽氣速率隨吸氣量的增加而降低,如圖3-51~圖3-53所示。

圖3-51 鋯鋁16合金吸氣劑涂敷帶在400℃、300℃、100℃時4×10-4Pa下吸H2量與抽速的關系

圖3-52 鋯鋁16合金吸氣劑涂敷帶在400℃和4×10-4Pa時吸氣量與抽速的關系

圖3-53 鋯鋁16合金吸氣劑涂敷帶在100℃和4×10-4Pa時吸氣量與抽速的關系

②鋯鋁吸氣帶的再生激活 當吸氣劑長時間工作在高溫下出現“飽和”,使吸氣速率降低到原來的80%時,或吸氣劑表面形成氧化膜使吸氣速率消失等情況,都必須進行再激活處理,也就是高溫處理(700~900℃,壓力低于1Pa),使吸氣劑表面的固體氧化膜(和其他化合物膜)進行分解,使金屬和氣體的生成物向更深的體內擴散,生出高度活潑清潔的金屬表面,同時還可以除去過量的氫。鋯鋁吸氣劑對氫的吸收和其他氣體不同。大多數活性氣體如O2、CO、N2、CO2、H2O等同吸氣劑形成熱穩定性化合物,在激活時,主要是向體內擴散。而氫卻不同,它在吸氣劑內呈固溶體吸收,吸附特性對溫度的依賴性很強。對氫的吸氣是物理吸附,在溫度為200~350℃時,大量吸H2;在350~400℃時,H2能滲透到合金里面;而在500℃以上時,有些H2就釋放出來。

在高溫激活時,主要是釋放氫氣。鋯鋁16合金對H2有大的抽氣速率,在一定溫度下有一定的平衡壓力,如圖3-54所示。

圖3-54 鋯鋁16合金在不同溫度下含H2量與H2的平衡壓力的關系

激活效率與激活溫度、時間有關,如圖3-55所示。從圖中可看出,激活溫度高,則激活時間短,反之激活時間就長。但當激活溫度低于730℃時,無論激活多久也不能得到全激活。全激活和部分激活只能影響吸氣劑的抽氣速率和一次吸氣量,而不影響總的吸氣量。

圖3-55 鋯鋁16合金激活效率與激活條件

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