第2章　橡膠配合劑的檢測

橡膠制品是由生膠和各種配合劑組成的。設計制品配方時，針對所要求性能首先選擇生膠種類，再通過與配合劑配合，以確定能滿足所要求性能的橡膠配方。

配合劑對橡膠制品性能起著至關重要的作用，通常包括硫化劑、促進劑、活性劑、補強填充劑、防老劑、增塑劑等。橡膠配合劑種類繁多，各種配合劑的技術指標要求各異，對橡膠制品的性能會產生不同的影響。實際生產中應加強配合劑技術指標的檢測，以保證生產過程的順利進行，保證產品質量穩定。本章主要介紹橡膠常用配合劑的技術指標要求及常規技術指標的檢測方法。常見的配合劑的實驗標準如表2-1所示。

橡膠配合劑的檢測項目較多，而且不同的配合劑對相同的檢測項目要求不同，為了便于理解，本章按硫黃、促進劑等配合劑的品種為類別，闡述主要檢測項目。

2.1　硫黃的檢測

自從1839年Goodyear在天然橡膠中添加硫黃時發現橡膠出現交聯現象以后，硫黃被廣泛用作不飽和橡膠的硫化劑。橡膠中使用的硫黃主要有粉末硫黃和不溶性硫黃。普通硫黃（粉末硫黃）在常溫下為黃色固體，有兩種同素異形體，分別是斜方硫和單斜硫，兩者在95.5℃下是穩定的，熔點分別是112.8℃和114.5℃。普通硫黃不溶于水，易溶于二硫化碳、氯仿等有機溶劑，在橡膠中使用容易噴霜。

對普通的斜方晶型硫黃加熱，在160℃以上變成不溶性硫黃，該反應是可逆的，一經放置就會轉變為斜方晶型硫黃。不溶性硫黃就是利用這種反應將斜方晶型硫黃加熱至160℃以上后急速冷卻制造的。不溶性硫黃的含有率不到100%。不溶性硫黃是硫原子的線型聚合體，因不溶于二硫化碳而稱為不溶性硫黃。不溶性硫黃的使用解決了普通硫黃在橡膠制品中的噴霜問題。

普通硫黃的檢測項目包括總硫含量、加熱減量、灰分、篩余物的測定等；不溶性硫黃除了測試上述指標外，還包括不溶性硫含量的測定、不溶性硫黃熱穩定性（熱返原性）的測定。

2.1.1　總硫含量的測定

可溶性硫黃粉的制造方法主要有硫鐵礦煅燒法和石油尾氣分離出的H2S氧化還原法兩種。不溶性硫黃是用普通的硫黃粉經氣相法或液相法制備得到的，有非充油型和充油型兩類。不論是硫黃粉還是不溶性硫黃，除了硫元素外，還有其他元素，在加熱時揮發出來或高溫灼燒時以灰分的形式殘留下來，使得硫黃粉中元素硫的含量不足100%。而硫黃是二烯類橡膠最常用的硫化劑，對硫化膠的物理機械性能有重要影響。如果硫黃的總硫量明顯偏低，有可能會導致硫化膠交聯程度不足。因此硫黃中總硫量的檢測十分重要，是硫黃產品必檢的技術指標。粉末硫黃采用亞硫酸鈉法測定總硫含量；不溶性硫黃是一種聚合硫，亞硫酸鈉法不適合不溶性硫黃，因此不溶性硫黃采用其他方法檢測總硫含量。這里主要介紹亞硫酸鈉法。

【實驗原理】

試樣中的硫首先轉換成硫代硫酸鹽，然后用碘標準溶液滴定的方法予以測定。硫與亞硫酸鈉的反應式為：

在酸性條件下，硫代硫酸鈉與碘的反應式為：

亞硫酸鈉與碘的反應式為：

1mol的硫與過量的亞硫酸鈉反應生成1mol的硫代硫酸鈉，而1mol的硫代硫酸鈉與0.5mol的碘發生氧化還原反應，生成Na2S4O6。故可以用碘的標準溶液來滴定硫黃中的硫與亞硫酸鈉反應生成的硫代硫酸鈉。由于亞硫酸鈉也與碘反應，硫與亞硫酸鈉反應后所需碘滴定液的量應為生成的硫代硫酸鈉及過量的亞硫酸鈉消耗的碘量之和，需要排除過量亞硫酸鈉所消耗的碘，因此需要在相同條件下同時做空白（不加硫黃）實驗。根據滴定硫代硫酸鈉所消耗的碘量來計算硫黃粉中硫的量，從而可測出硫黃粉中總硫量。

【試劑】

亞硫酸鈉溶液（50g/L）：在1L水中溶解50g亞硫酸鈉。碘標準體積溶液：c（1/2I2）=0.05mol/L，新配制并標定。甲醛溶液：40%（體積分數）。冰醋酸（GB/T 676）。潤濕溶液（20g/L）：在1L水中溶解20g十二烷基苯磺酸鈉。可溶性淀粉溶液（10g/L）：新制備。

【測定步驟】

（1）在已知質量的表面皿中稱取硫黃試樣0.2g，準確至0.1mg，記為m0。用1mL吸量管加1mL潤濕溶液，通過小玻璃漏斗加50mL亞硫酸鈉溶液。將上述混合液轉移至250mL燒瓶中，添加幾粒沸石，安裝好空氣冷凝器，將整個裝置置于可調電加熱砂浴中，調節電加熱砂浴溫度，使溶液緩緩煮沸，但要避免產生泡沫或大量水泡。

（2）2h后，硫黃（通過125μm篩的硫黃粉）將完全被溶解。用水沖洗冷凝器壁，并將洗液收集于燒瓶中，移開冷凝器，取下燒瓶，并冷卻至15℃，將燒瓶中溶液轉移至250mL的容量瓶中。

（3）用50mL移液管移取該溶液至250mL錐形瓶中，加10mL甲醛溶液、1mL冰醋酸、3mL淀粉溶液，用濃度為c（1/2I2）=0.05mol/L的碘標準溶液滴定，當溶液由無色變成葡萄紫色，并保持15s即為終點。記錄消耗的碘標準溶液的體積V1，同時以相同步驟做空白實驗，記錄消耗的碘標準溶液的體積V0。

【結果處理】

以質量分數表示的總硫含量w1（%）按式（2-1）計算：

（2-1）

式中　V0—— 空白滴定耗用碘標準溶液的體積，mL；

        V1—— 樣品滴定耗用碘標準溶液的體積，mL；

        c—— 碘標準溶液的準確濃度，mol/L；

        m0—— 試樣的質量，g；

        M—— 硫的摩爾質量的數值，g/mol（M=32）。

【影響因素】

（1）表面皿中硫黃的損失　將硫黃在表面皿中用潤濕溶液濕潤，并與亞硫酸鈉混合后，再轉移到燒瓶中，表面皿需要沖洗，否則表面皿中可能有硫黃的殘留，導致轉移到燒瓶中的硫黃量減少，測得的總硫量減少，結果偏低。參考標準中并沒有沖洗表面皿這一操作環節，需要注意。

（2）燒瓶中硫代硫酸鈉的損失　硫黃與亞硫酸鈉反應是在燒瓶內發生的，生成的硫代硫酸鈉以及多余的亞硫酸鈉溶液會有部分黏附在燒瓶的內壁上，轉移時如果不清洗燒瓶內壁，就有可能造成硫代硫酸鈉的損失，導致測試結果偏低。

（3）滴定終點的確定　實驗中以溶液顏色發生改變作為滴定終點的判斷依據。碘與硫代硫酸鈉及亞硫酸鈉正好反應完成時，再滴加碘溶液，由于碘液過量很少，經錐形瓶中溶液的稀釋，顏色很淡；當溶液顏色變成紫紅色時，碘液已經過量。如果與空白實驗滴定終點不一致（顏色有差異），則測試結果就會出現誤差。不同操作者其眼睛對顏色的敏感性不一樣，因而對滴定終點的判斷也不一致，導致測定結果出現差異。

【參考標準】

GB/T 18952—2003。

2.1.2　加熱減量的測定

【實驗原理】

將試樣在規定的條件下加熱（視產品不同而異，通常硫黃的測定溫度為60℃），減少的質量即為試樣中濕氣和揮發物的質量。

【實驗裝置】

電熱鼓風干燥箱：可控溫度±2℃。稱量瓶：直徑70mm、高35mm。干燥器：內盛變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平。

【實驗步驟】

（1）稱取通過5g試樣，精確至0.001g（記為m0），置于已于規定溫度下恒重的稱重瓶中，稱量，精確至0.0001g（記為m1）。

（2）將裝有試樣的稱量瓶放入溫度控制在規定溫度的恒溫鼓風干燥箱內干燥4h（產品有特殊規定除外），取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。將稱量瓶放回恒溫鼓風干燥箱中干燥1h，重復操作，直至連續兩次稱量相差不超過0.002g。如果干燥總時間超過16h仍未恒重，則記錄最后一次稱量結果，記為m2。

（3）加熱減量的質量分數w3，數值以%表示，按公式（2-2）計算結果：

（2-2）

式中　m1—— 加熱前稱量瓶和試料的質量，g；

        m2—— 加熱后稱量瓶和試料的質量，g；

        m0—— 試樣的質量，g。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值應滿足表2-2所示。

【影響因素】

加熱減量質量分數測定是在60℃下進行的，主要為水分及沸點低于60℃的揮發分。若樣品中含有沸點高于60℃的揮發分，則加量減量的測試結果偏低。

2.1.3　灰分的測定

【實驗裝置】

高溫箱式電熱爐：可控溫度為（750±25）℃。石英蒸發皿或瓷坩堝：容積為50mL。密閉式電爐。干燥器：內盛變色硅膠或無水氯化鈣。

【實驗步驟】

（1）稱取5g試樣精確至0.001g（記為m0），將石英蒸發皿或瓷坩堝置于（750±25）℃高溫箱式電熱爐內干燥至恒重，稱量，精確至0.0001g（記為m1）。

（2）將試樣置于石英蒸發皿或瓷坩堝中，放置在密閉式電爐的電熱板上，使硫黃緩慢燃燒。燃燒完畢后，移至高溫電爐內，在（750±25）℃的溫度下灼燒30min，取出瓷坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復以上操作，直至連續兩次稱量相差不超過0.0005g，記為m2。

（3）灰分的質量分數w4，數值以%表示，按式（2-3）計算結果：

（2-3）

式中　m2—— 石英蒸發皿和灼燒后剩余物的質量，g；

        m1—— 石英蒸發皿的質量，g；

        m0—— 試樣的質量，g；

        w3—— 加熱減量的質量分數，%。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值應符合表2-3的規定。

【影響因素】

不溶性硫黃中的金屬離子或雜質在高溫灼燒后以灰分的形式殘留下來。灰分的主要成分為氧化物，灰分的質量并不是硫黃中金屬離子的實際質量，灼燒過程中金屬離子氧化是吸氧過程，所以測定的灰分質量實際上大于硫黃中金屬離子的質量。

2.1.4　不溶性硫黃中不溶性硫含量的測定

【實驗原理】

普通硫黃粉可溶于二硫化碳溶劑中，而不溶性硫在二硫化碳中不溶解。因此，無論是充油型或非充油型不溶性硫黃中不溶性硫含量的測定，均以二硫化碳分離出試樣中可溶性硫黃和油組分，稱取剩余物質量，計算不溶性硫含量。

【試劑和裝置】

二硫化碳；電熱鼓風干燥箱，可控溫度（80±2）℃；G3砂芯坩堝，濾板孔徑15～40μm，容積30mL。

【測定步驟】

稱取約1g試樣，準確至0.001g，質量記為m0，置于（80±2）℃已恒量的G3砂芯坩堝（質量記為m1）中，在通風櫥內，將盛試樣的G3砂芯坩堝放在抽濾瓶上。用二硫化碳試劑100mL分數次洗滌，調節抽吸速度，使其在約5min內完成。盡量將試樣抽干，再移入溫度為（80±2）℃的鼓風干燥箱中烘1h，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續烘干、冷卻、稱量、直至恒重，質量記為m2。

【結果處理】

以質量分數表示的不溶性硫在不溶性硫黃中的含量w10（%）按式（2-4）計算：

（2-4）

式中　m1—— G3砂芯坩堝的質量，g；

        m2—— G3砂芯坩堝和剩余物的質量，g；

        m0—— 試樣的質量，g。

2.1.5　不溶性硫黃熱穩定性的測定

不溶性硫黃在高溫下會向可溶性硫黃轉化，在膠料混煉過程中，如果混煉溫度過高，不溶性硫黃轉化成可溶性硫黃，重新噴出，導致混煉膠的黏性下降，與骨架材料的黏合強度明顯降低，對輪胎等橡膠制品的成型加工及使用性能產生不利的影響。因此，熱穩定性是不溶性硫黃非常重要的技術指標之一，高熱穩定性是不溶性硫黃用于橡膠制品的要求。

【實驗原理】

將不溶性硫黃試樣在105℃液體石蠟中加熱15min后迅速冷卻，用二硫化碳溶劑溶解轉化為可溶性的硫黃，再通過過濾裝置將溶解在二硫化碳溶劑中的硫黃抽走，測量坩堝中剩余不溶性硫黃的質量，計算加熱處理后硫黃樣品中不溶性硫黃的含量判斷不溶性硫黃的熱穩定性。

【試劑和裝置】

試劑：二硫化碳；液體石蠟。

裝置：恒溫浴（如圖2-1所示），充滿硅油，配有磁力攪拌器，使溫度保持在（105±0.2）℃；秒表；玻璃試管，長20cm，直徑?44mm，螺旋帽或玻璃塞；G3砂芯坩堝；溫度計，100～110℃，分度值0.2℃；干燥烘箱，保持（80±2）℃；磁力攪拌器；冷水浴，溶有碎冰；吸濾瓶。

1—液體石蠟；2—磁力攪拌器；3—實驗架；4—硅油

【測定步驟】

（1）稱取至少10g不溶性硫黃樣品，充分混合均勻。

（2）倒30mL的液體石蠟于玻璃試管中，加一磁力攪拌棒。

（3）將試管浸入溫度為（105±0.2）℃的恒溫浴中，浸入至少10cm的深度，和磁力攪拌器同心（見圖2-1）。

（4）在混勻的樣品中取樣，用分析天平稱取（1000±50）mg的樣品備用，準確至0.1mg，記為m0。

（5）試管在恒溫浴中浸入15min后，迅速添加稱量好的硫黃樣品，立刻計時，15min±5s后，從油浴中取出試管，立即放入裝有水和冰的冷水浴中，攪拌1min。

（6）添加50mL的二硫化碳，并放試管于磁力攪拌器上攪拌3min。

（7）將已在（80±2）℃下恒量的G3砂芯坩堝（稱量質量，精確至0.1mg，記為m1）安裝在抽濾瓶上，一邊抽吸，一邊倒入油/溶劑/硫黃混合物，用每份20mL的二硫化碳沖洗試管及坩堝內試樣五次，在最后一次洗滌后，盡可能抽干。

注：在最后一次洗滌之前，勿將坩堝中的溶液抽干，以防不溶性硫黃因凝結而返原。

（8）將抽濾后的坩堝，放入（80±2）℃恒溫鼓風干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷至室溫，稱量。繼續烘干、冷卻、稱量，直至恒重，精確至0.1mg，記為m2。

【結果處理】

橡膠用不溶性硫黃的熱穩定性（105℃）以試料經過105℃加熱15min的處理后，不溶性硫占元素硫的質量分數w12計，數值以%表示，按式（2-5）計算：

（2-5）

式中　m0—— 試樣的質量，g；

        m1—— G3砂芯坩堝的質量，g；

        m2—— G3砂芯坩堝和不溶性硫黃剩余物的質量，g；

        ws—— 不溶性硫黃樣品中不溶性硫含量，%。

2.2　促進劑和防老劑的檢測

橡膠硫化促進劑是硫黃硫化體系必不可少的組分，使用促進劑不僅大大縮短了硫化時間，減少硫黃用量，降低硫化溫度，提高硫黃利用率，而且橡膠的工藝性能和物理機械性能也顯著提高。促進劑品種繁多，常見的促進劑包括噻唑類、秋蘭姆類、二硫代氨基甲酸鹽類、次磺酰胺類、胍類等，促進劑的發展逐漸趨向環保化、功能化和集中化。近年來許多限制性法規相繼出臺，國際上對某些在橡膠加工過程中易產生亞硝胺的促進劑毒性問題日益重視，各國積極開發不產生亞硝胺的新型硫化促進劑，另外還關注促進劑的技術指標如初熔點、加熱減量、灰分和150μm篩余物等指標。

防老劑根據其主要作用可分為抗熱氧老化劑、抗臭氧劑、有害金屬離子抑制劑、抗疲勞劑、紫外線吸收劑、抗龜裂劑等。但是，由于每一種防護功能往往不是某一種防老劑所專用，大多數防老劑可以對幾種老化因素起作用，只是程度不同而已。防老劑的防護效果直接影響到橡膠產品的使用壽命。隨著橡膠工業發展的需要以及環保要求的日趨嚴格，橡膠助劑消費品種也日趨集中。目前世界上防老劑品種逐漸趨向于具有抗臭氧功能的對苯二胺類產品和喹啉類產品，其中主要品種為防老劑4020和RD。另外新型酚類抗氧劑產品開發較快，并大量應用于淺色橡膠制品。通常關注防老劑的技術指標如結晶點或熔點、加熱減量、灰分和150μm篩余物等指標。加熱減量和灰分的測定參考2.1。

2.2.1　熔點測定方法

【實驗裝置】

（1）電熱熔點測定器：如圖2-2所示，尺寸詳見圖2-3，該測定器中的玻璃管內有100～300W的電熱絲，連接在1kA·V的調壓器上。 向測定器中注入傳熱液，其液面與擴張部分下緣部分對齊，測定過程中，應保持全浸式溫度計水銀球下端距液面約50mm，局浸式溫度計達到浸沒線。傳熱液根據試樣熔點的高低選取。熔點在250℃以下時，可選用液體石蠟、硫酸、201型100號甲基硅油和鄰苯二甲酸二辛酯等。 熔點在250℃以上時，可用硫酸和硫酸氫鉀混合溶液等。

1—溫度計；2—電熱測定器；3—膠塞；4—輔助溫度計；5—100～300W電熱絲；6—毛細管

（2）溫度計：分度值為0.1℃，局浸式或全浸式。 

（3）輔助溫度計：分度值為1℃，使水銀球位于露出液面外的溫度計水銀柱的中部。 

（4）參考溫度計：0～200℃，分度值為1℃。

（5）毛細管：長70～100mm，內徑1.2～1.4mm，壁厚0.2～0.3mm。

（6）投擲玻璃管：內徑8mm，長800mm。

（7）瑪瑙研缽。

（8）調壓器：1kV·A。

【實驗步驟】

將測定加熱減量后的試樣在瑪瑙研缽中研細，然后放入一端封閉的、清潔干燥的毛細管中，經直立的投擲玻璃管投擲十余次，至毛細管中的試樣緊縮為3～6mm高，并立即將上端熔封。緩緩加熱傳熱液，待溫度升至比預測試樣熔點低約25℃時，以3℃/min升溫；待溫度升至比預測熔點低約10℃時，將裝試樣的毛細管附著于溫度計上，此時注意使試樣層面與溫度計水銀球的中部在同一高度，插入傳熱液中，并以（1±0.1）℃/min升溫，這時要細心觀察試樣在毛細管中的變化情況。當試樣收縮并且在毛細管壁上開始出現液體時的溫度為初熔溫度；毛細管中的試樣完全液化時的溫度為試樣的全熔溫度。初熔溫度與全熔溫度的間距為該試樣的熔程。取重復兩次測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定兩個結果的差值不應大于0.5℃。

【校正】

若使用全浸式溫度計，則測得熔點按式（2-6）計算：

（2-6）

式中　t1—— 溫度計指示的溫度，℃；

        h—— 露出液面的水銀柱高度，用溫度計的度數表示；

        t2—— 露出液面水銀柱中部周圍空氣的溫度（由輔助溫度計表示）；

        0.00016—— 水銀的體積表觀膨脹系數。

2.2.2　結晶點的測定

【實驗原理】

在規定條件下，冷卻液體試樣或熔融試樣，在冷卻過程中，當試樣出現結晶時，在液相中測量到恒定溫度或回升的最高溫度為試樣的結晶點。

【實驗儀器】

結晶點測定裝置如圖2-4所示。 

1—溫度計；2—結晶管；3—套管；4—攪拌器；5—輔助溫度計；6—參考溫度計；7—冷卻器

（1）結晶管：外徑為25mm，長度約150mm。

（2）套管：內徑約28mm，長度約120mm。

（3）攪拌器：玻璃或不銹鋼制成，下端有一直經約20mm的環。

（4）溫度計：分度值為0.1℃，長度約300mm的局浸或全浸式溫度計一支，普通溫度計兩支。

（5）冷卻浴：600mL燒杯，內盛適當冷卻劑。 

（6）冷卻劑視試樣結晶點不同選用冰水混合物、水、甘油。

【試樣的準備】

在常溫下為固體的試樣，在比預計的結晶點高出約20℃以內的溫度下加熱熔化。 

對液體試樣或熔融試樣，根據產品的性質要求，可以直接進行結晶點測定，也可以干燥后進行結晶點測定，干燥方法在具體產品標準中規定。

【實驗步驟】

將液體試樣或熔融試樣加入結晶管約60mm深度，垂直裝入攪拌器及溫度計，溫度計水銀球處于結晶管中部位置，頂端距結晶管底部約10mm，把結晶管裝入套管中，冷卻浴溫度一般比預計的結晶點低10～15℃，上下平穩地移動攪拌器攪拌試樣，也可以用溫度計進行攪拌，但必須注意溫度計不得觸及管壁，攪拌速度每分鐘約60次（攪拌速度及攪拌時間可視產品性質，在該產品標準中具體規定），使試樣逐漸冷卻。仔細觀察試樣溫度的變化。試樣開始結晶時，溫度出現回升，此時停止攪拌。當溫度回升至最高點并維持一定時間不變時，該溫度即為試樣的結晶點。取重復兩次測定結果的算術平均值為測定結果。 

2.2.3　篩余物的測定

【實驗原理】

將已知質量的試樣，通過指定孔徑的實驗篩，稱量不能通過篩孔的剩余物質量，可以計算出篩余物的質量分數。篩余物的測定有濕法和干法兩種方法。

【試劑和裝置】

（1）乙醇（GB/T 678）：95%。

（2） 金屬或玻璃盛液器：高約10cm，直徑約18cm。

（3） 實驗篩（GB/T 6003）：按產品標準規定選用篩子的網目及孔徑。

（4） 扁毛刷：駝毛制，毛長約30mm，寬約30mm。

（5） 稱量瓶：直徑40mm，高度25mm。

（6） 培養皿：直徑120mm。

（7） 電熱恒溫干燥箱：溫度波動范圍±2℃。

（8） 干燥器：內盛變色硅膠或無水氯化鈣。

【測定步驟】

（1）濕法的測定

稱取試樣約5g，準確至0.01g，記為m。置于100mL燒杯中，加乙醇濕潤，用玻璃棒輕輕擠壓使試樣成為碎塊，然后加入50mL水，充分混合后，把液體中的懸浮物傾入預先準備好的干凈的篩網上。用水使試樣全部轉移至篩網上，然后邊注入少量的水，邊用毛刷在網上掃，至試樣大部分通過篩網后，把篩子放入直徑為120mm的培養皿中，向培養皿中加入適量的水，使水浸過篩網。用毛刷在網上掃，其速度為1次/s。每掃40次把培養皿中的水更換一次，反復進行，直至篩網下不再有試樣降落后，用乙醇充分洗滌篩網。把篩子放入（105±2）℃的烘箱中干燥2h后，取出放入干燥器中冷卻至室溫（約30min），然后把篩中的殘余物小心地移入已恒定質量的稱量瓶（m1）中稱重。再把稱量瓶干燥30min，取出冷卻后稱重。反復進行，至質量變化在1mg以下時，記錄其質量，記為m2。

（2）干法的測定

稱取約10g試樣，準確至0.01g，記為m，置于指定孔徑的試樣篩內，振蕩并用軟毛刷反復輕刷，留下的篩余物轉移到已知質量（準確至0.01g，記為m1）的表面皿中稱量，準確至0.01g，記為m2。

【結果處理】

篩余物的百分含量按下式（2-7）計算：

（2-7）

式中　S—— 試樣的篩余物含量，%；

        m2—— 表面皿和篩余物的總質量，g；

        m1—— 表面皿的質量，g；

        m—— 試樣的質量，g。

2.3　填料的檢測

橡膠制品中使用的填料種類繁多，有補強性的、有非補強性的，以及具有特殊性能的，如磁性等。炭黑是橡膠工業廣泛使用的補強劑。決定炭黑補強性的重要因素是粒子的大小和結構。作為像炭黑那樣粒徑比較小的粉體通常測定其比表面積，基本方法有氮吸附比表面積法（BET法）、碘吸附法和大分子表面活性劑法（CTAB法）。氮吸附法測比表面積幾乎全是物理吸附，不影響粉體表面的化學性質。在化學表面狀態不同的場合，碘吸附法受炭黑表面的化學狀態影響，表面積不能準確比較。BET法測比表面積和碘吸附法相比有很好的一致性，操作簡單的碘吸附法一般適于廣泛用于橡膠的炭黑比表面積測定。炭黑結構可由DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）吸收量測定。DBP吸收量可通過專用儀器——吸油計測得，所測結果為炭黑一次結構和二次結構的總和。為了單獨考察一次結構，可用壓縮DBP吸油值來表征。

現在，許多橡膠用炭黑為了防止炭黑粒子飛揚而進行造粒。這種造粒炭黑的性質成為改善炭黑的輸送、計量和炭黑在橡膠中分散的重要因素，需要控制的有造粒粒子的硬度和造粒粒子的大小分布。橡膠用炭黑各項指標測定標準如表2-4所示。這里主要介紹比表面積和吸油值的測定。

2.3.1　DBP吸油值

2.3.1.1　A法

【實驗原理】

炭黑粒子的聚集程度影響著炭黑混煉膠的加工工藝和硫化膠的使用性能。炭黑聚集體的空隙容積取決于炭黑粒子的聚集程度，這種空隙容積可以從炭黑吸收的油的體積來測得，因此炭黑吸油值可以作為炭黑粒子聚集程度的度量。

用恒速滴定器將油加入到吸油計混合槽中的炭黑試樣上，隨著試樣吸油量的增加，混合物料從自由流動態變成一種半塑性的團聚物，且混合物的黏度不斷增加，該黏度被傳送到吸油計的扭矩傳感系統，當混合物的黏度達到預定的扭矩值時，吸油計和滴定器同時自動關閉，從讀數滴定器中直接讀出加入的油的體積，每單位質量炭黑吸收油的體積即為炭黑吸油值。

【實驗儀器】

天平，精度 0.01g；烘箱，重力對流型，可控溫度（125±5）℃；刮刀，橡膠質，長度100mm； 炭黑吸油計，裝備著一臺滴定速度為（4±0.024）cm3/min的恒速滴定儀；干燥器。

【試劑與裝置】

①溫度　實驗溫度（23±5）℃，并且試劑與儀器在使用以前在實驗室溫度下保持至少24h。

②干燥　使用合適的容器將足量的炭黑試樣在（125±5）℃烘箱中干燥，取出后放在干燥器中冷卻至室溫備用。

③儀器校準　炭黑吸油計的物理校準，不銹鋼試樣槽拋光，恒速滴定儀的校準。

④試劑　鄰苯二甲酸二酯（DBP），性能滿足對標準參比炭黑進行測試時，測試結果符合附錄A的要求，本試劑為仲裁實驗用試劑。

液體石蠟，其性能滿足對標準參比炭黑進行測試時，測試結果符合附錄A的要求。

⑤試樣量　見表2-5。

【實驗步驟】

①將稱好的試樣移入吸油計的混合槽中，蓋好蓋子。

②將滴定儀輸油管口定位在混合槽蓋孔口上方，并設定滴定儀數值計數器為零。

③啟動炭黑吸油計，儀器運轉并滴加油。當滴加的油使半塑體的炭黑試樣達到預調扭矩水平時，則吸油計和滴定儀自動關閉。記錄所耗油的體積。

④向混合槽內加入額外適量的干炭黑來輔助混合槽的清理。

⑤卸下混合槽，使用刮刀小心清理轉子葉片和混合槽。

⑥重新裝上混合槽，準備下一個試樣的測定。

【影響因素】

①混合槽的溫度。混合槽的溫度升高可能導致吸油值測定結果偏高，并且混合槽的溫度頻率變化將導致測試結果不穩定。兩個試樣測試之間，間隔在5min以上，保證混合槽起始溫度一致。

②炭黑顆粒。N550、N650、N660、N683、N765在接近終點時可能產生不穩定的扭矩，甚至可能達不到終點，所以在實驗前要將炭黑粉碎，或者重新設定扭矩。如果密度大的炭黑試樣不能填滿混合槽，可以適當增加稱樣量，以產生足夠大的扭矩來驅動扭矩限位開關。

2.3.1.2　B法

【實驗原理】

稱取一定量的炭黑試樣，將其放置在玻璃板上。把油以一定的速度滴加到炭黑試樣上，用玻璃棒在玻璃板上調和、攪拌、滾壓，使混合物由自動流動的粉末變成半塑性的物體。以炭黑全部成為規定的形狀，并可全部滾卷至玻璃棒上，且在玻璃板上不出現油跡為終點。

【實驗儀器】

微量滴定管，最小分度值為0.01cm3；分析天平，精度為1mg；玻璃板，170mm×140mm×4mm；玻璃棒，?（7～8）mm，長約300mm；烘箱，重力對流型，可控溫度為（125±5）℃；干燥器。

【實驗準備】

①溫度。實驗在溫度（23±5）℃，并且試劑和設備在使用前在實驗室溫度下保持至少24h。

②干燥。使用合適的容器將適量的炭黑試樣在（125±5）℃的烘箱中進行干燥，然后在干燥器中冷卻備用。

③校正。定期用標準參比炭黑對測試條件進行校正。如果僅測定硬質炭黑或僅測定軟質炭黑，可選用相應的三種硬質炭黑或三種軟質炭黑進行校正。每一種標準參比炭黑應進行4次以上的測定，以得到穩定的測量值，若從四次測定結果的標準偏差的2倍值計算得到相對偏差不超過2.7%，則四次測定結果均為有效值，若所測數值在規定的范圍之外，可按照GB/T 10723的規定用最小二乘法進行回歸計算，將測定值回歸為標準值。

④準確稱取（1.0±0.001）g干燥炭黑試樣，盛于合適的器皿中。

⑤把稱好的試樣置于玻璃板上，粒狀炭黑應先破碎。以每秒2～4滴的較快速度滴加于炭黑試樣上，邊滴加邊用玻璃棒攪拌。

⑥當滴加到相當于炭黑吸油值約為2/3量時，用玻璃棒輕輕調和，使油與炭黑浸潤均勻。

⑦再以較慢速度滴加油，并不斷攪拌、滾壓。當炭黑與油的混合物出現特征形狀（硬質炭黑，色素炭黑出現細條狀，軟質炭黑出現小塊狀且無細粉和顆粒炭黑）后，即將炭黑全部滾卷至玻璃棒上，同時玻璃板上不出現油跡，即為終點。

⑧記錄滴定管讀數，讀至0.001cm3。

⑨操作步驟在4～6min內完成（N100系列的炭黑在8～10min內完成）。

【影響因素】

①粒狀炭黑在測試前應當粉碎。

②N550、N650、N660、N683、N765在接近終點時可能產生不穩定的扭矩，甚至達不到終點，建議在干燥或者在實驗前將這些炭黑粉碎，或者按附錄B重新設定扭矩。

③密度大的炭黑試樣不能填滿混合槽，可適當增大稱樣量，以產生足夠大的扭矩來驅動扭矩限位開關。

④混合槽保持起始溫度一致，如果吸油計沒有使用溫度可控的混合槽，兩個試樣之間在5min以上。

⑤混合槽的溫度增高會導致吸油值測定結果偏大，而且混合槽的溫度頻繁變化將導致測試 結果不穩定，混合槽的溫度應與儀器校正時的溫度保持一致。

2.3.1.3　結果表示

炭黑的吸油值D以單位質量試樣的吸油體積，數值以10～15m3/kg（橡膠用炭黑）或mL/100g（色素炭黑）表示，計算如下：

（2-8）

式中　V—— 消耗的油體積，cm3；

        m—— 試樣質量，g。

計算結果多次測量，取其平均值，然后按照GB/T 8170進行數值修約。

（1）A法

重復性：兩次測量結果之差不超過其平均值的1.2%。

再現性：兩次測量結果之差不超過其平均值的3.5%。

（2）B法　兩次測試結果之差不超過其平均值的2.7%。

標準參比炭黑吸油值見表2-6。

2.3.2　比表面積

炭黑的比表面積是影響橡膠制品補強性能的重要因素之一，其測定方法有氮吸附法、碘吸附法、表面活性劑吸附法（CTAB法）。氮吸附法測得的是總表面積。碘吸附法雖然測定快速，但測得的也是總表面積，并且受炭黑表面焦油狀物質或含氫氧等官能團的影響較大。只有CTAB法測得的是外表面積，并且不受表面化學性質的影響。在膠料中起補強作用的只是外表面積，所以CTAB吸附法測定出的炭黑比表面積，是反映炭黑與橡膠分子互起作用的有效表面積。

【實驗原理】

炭黑在十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）水溶液中的吸附等溫線具有一個較長的單分子吸附層的平坦段。炭黑對CTAB的吸附不受其表面焦油狀物質或含氫、氧等官能團的影響。用機械攪拌或超聲波振蕩的方法很快就可以使吸附達到平衡。在濾去分散的膠體炭黑后，用磺基丁二酸鈉二辛酯（OT）或十二烷基硫酸鈉（SDS）測定未被吸附的CTAB的量，實驗結果均按工業著色參比炭黑ITRB或標準參比炭黑（SRB3#）確定其CTAB法比表面積。ITRB的確切比表面積為83.0×103m2/kg，SRB3#的確切比表面積為81.4×103m2/kg。

未被吸附的CTAB分子按下述任何一種方法進行滴定。

方法1，用OT滴定至規定的濁度終點[自動滴定法（仲裁法）]；

方法2，用SDS滴定至規定的濁度終點（自動滴定法）；

方法3，用OT滴定至最大濁度終點（手工滴定法）；

方法4，用SDS滴定至規定的變色濁度終點（手工滴定法）。

【試劑和儀器】

本實驗中所用試劑均為分析純級，實驗用水應符合GB/T 6682的規定。

（1）試劑

緩沖溶液，pH=7，溶解2.722g磷酸二氫鉀（KH2PO4），4.260g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）和1.169g氯化鈉（NaCl）于1L水中。

CTAB溶液，c（C19H42BrN）=0.01mol/L，稱取3.64g CTAB（十六烷基三甲基溴化銨）溶解于900mL水中，加100mL緩沖溶液，加熱至27～ 37℃溶解，使用前冷卻至23～25℃。（ 注：CTAB溶液在低于23℃條件下貯存會緩慢析出結晶。）

OT溶液，c（C20H37NaO7S）=0.0022mol/L，稱取1.000g 100%固體OT（磺基丁二酸鈉二辛酯）于含有2.5mL甲醛溶液的1L水中，用磁力攪拌器劇烈攪拌48h，置于陰涼干燥處停放12d后標定使用。（注：啟封的OT試劑需貯存在干燥器中；OT溶液易產生降解，使用期限不超過6個月。）

甲醛溶液：37%。

SDS溶液，c（C12H25NaO4S）=0.0021mol/L，溶解0.606g SDS（十二烷基硫酸鈉）于含有2.5mL甲醛的1L水中，停放24h。（注：如果溶液混濁或有沉淀，則試劑純度低不宜使用。）

二氯熒光黃乙醇溶液，0.36%，溶解0.20g固體二氯熒光黃于70mL乙醇中，并貯存在滴瓶中。

OP（辛基苯基聚氧乙烯醚）溶液，0.15%。

標準參比炭黑應符合GB/T 9578規定。

（2）儀器　超聲波電磁分散機；加壓過濾裝置（見圖2-5）；炭黑比表面積測定儀；磁力攪拌器；磁力攪拌棒，其表面涂有聚四氟乙烯或聚氯三氟乙烯，長度應與所盛容器的底部直徑相匹配；微孔濾膜，孔徑0.15μm，用于濾去分散膠體炭黑的微孔濾膜在使用前必須浸泡，即將25片濾膜逐片地浸泡在100mL CTAB溶液中，濾膜使用前至少浸泡48h，CTAB浸泡液不能重復使用。浸泡過的濾膜使用期限為6個月；顯微鏡照明光源或類似的白熾燈點光源，該裝備帶有可調電阻器；烘箱，重力對流型，可控制在（125±1）℃，均勻性為±5℃；移液管或分液器，吸液量分別為30.00mL、10.00mL、5.00mL；燒杯，容積100mL；錐形瓶，容積50mL、100mL，具磨口塞。

【實驗步驟】

實驗室環境：溫度（25±2）℃，相對濕度（60±5）%。

（1）稱取適量的于（125±1）℃下干燥1h的炭黑試樣（稱準至0.1mg）于100mL錐形瓶中，稱樣量需符合表2-7要求。

注：1.如果炭黑加熱減量已知，干燥步驟可以省略，所稱取得試樣量減去加熱減量便得到試樣量。

2.如果不知試樣炭黑的類別，按其氮吸附比表面積或吸碘值進行分類。

（2）加30.00mL CTAB溶液。采取下述任一種方式吸附。

①蓋好瓶塞，放在振蕩機上以240r/min的速率振蕩40min。

②加磁力攪拌棒后蓋緊瓶塞，放在超聲波磁力分散機中，浸泡深度至少50mm，浴溫23～25℃，攪拌6min，如果單獨使用超聲波水浴和磁力攪拌器，則在水浴中超聲1min，然后攪拌1min，再重復兩次，總計時間為6min。

（3）取出浸泡過的濾膜，用紙巾吸去過量溶液，使發亮的一面對著入口。按壓濾器說明書要求組裝。

（4）擦干錐形瓶外部的水滴，加3～5mL炭黑試樣和CTAB溶液的混合液于壓濾罐中，擰緊上蓋，調節壓力在0.4～0.7 MPa，棄去濾液后再將該混合液全部加入壓濾罐中，擰緊上蓋。將濾液收集在潔凈的50mL錐形瓶中，加蓋，搖動，以確保濾液均勻。

（5）立即按下列四種方法中任一方法進行滴定。

①用OT溶液自動滴定CTAB濾液至最大濁度終點。

a.按儀器說明書要求安裝調試炭黑比表面積測定儀，待計量管充滿OT溶液時，儀器自動停止，此時按“停止”鍵使儀器處于待運轉狀態。

b.用吸液管吸取5.00mL濾液于清潔干燥的石英杯中，加2.5mL OP溶液、25mL水及磁力攪拌棒后置石英杯于測定槽中（手不能接觸石英杯的透光面）。按“滴定”鍵，自動滴定開始，數字顯示器同時顯示滴加體積（mL），待自動停止滴定，記錄消耗的OT溶液體積，精確至0.01mL。

②用SDS溶液自動滴定至最大濁度終點。

a.按儀器說明書要求安裝調試炭黑比表面積測定儀，待計量管充滿SDS溶液時，儀器自動停止，此時按“停止”鍵使儀器處于待運轉狀態。

b.用吸液管吸取5.00mL濾液于清潔干燥的石英杯中，加5滴（約0.25mL）OP溶液、25mL水及磁力攪拌棒后置石英杯于測定槽中（手不能接觸石英杯的透光面）。按“滴定”鍵，自動滴定開始，數字顯示器同時顯示滴加體積（mL），待自動停止滴定，記錄消耗的SDS溶液體積，精確至0.01mL。

③用OT溶液滴定至最大濁度終點——手工滴定法。

a.取10.00mL濾液于100mL燒杯中，加50mL水并放入攪拌棒。

b.置燒杯于磁力攪拌器上，并位于光源前，調節攪拌速度200r/min。

注：有組裝滴定裝置時調節可變電阻器，在滴定達終點時不見燈絲。終點后再加一滴，燈絲徐徐再現。標定溶液和滴定試樣時可變電阻位置相同。

c.用滴定管快速滴加OT溶液至混合物呈云霧狀。此時觀察燈絲，燈絲更紅，繼續以各滴間隔15s的速度滴加，濁度迅增，停止滴加，繼續攪拌10s。通過混合物觀察燈絲到加一滴即不見燈絲為終點。記錄滴定體積，精確至0.01mL。

④用SDS溶液滴定至規定的變色濁度終點——手工滴定法。

a.吸取10.00mL CTAB濾液于放有攪拌棒的錐形瓶中，加6滴（0.3mL）二氯熒光黃指示劑，置錐形瓶于磁力攪拌器上，調節攪拌速度使混合物快速旋轉又很少產生泡沫。

b.用SDS溶液快速滴定至溶液呈清晰的粉紅色，繼續滴加至橙黃色，此時緩慢滴加，直至產生的懸浮物均勻地分布在溶液中，且混合物表面有熒光層。記錄消耗的SDS溶液體積，精確至0.01mL。

【溶液校正系數的計算】

（1）稱取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g共五份干燥的工業著色參比炭黑（ITRB）或標準參比炭黑（SRB3#），稱準至0.1mg。

（2）分別按上述的要求進行操作，并按任意一種方法進行滴定。

（3）以滴定體積Vs，與其相對應的標樣質量ms，作出曲線，用最小二乘法求出直線方程。計算出斜率b（mL/g）及在體積軸上截距處的體積V0（mL）。用每份標樣相對應的數據按以下公式計算出標準參比炭黑的比表面積。計算出的結果與規定的比表面積值之間相差應不大于1.5×103m2/kg，否則，重復上述實驗步驟。

（4）炭黑比表面積SA（103m2/kg）按下式計算：

（2-9）

式中　SITRB（SRB3#）—— 工業著色參比炭黑ITRB的CTAB法比表面積確切值為83.0×103m2/kg，標準參比炭黑SBR3#的CTAB法比表面積確切值為81.4×103m2/kg；

        V0—— 標準曲線的截距；

        b—— 標準曲線的斜率；

        V—— 消耗的OT或SDS溶液的體積，mL；

        m—— 試樣質量，g。

【結果表示】

CTAB吸附比表面積SA（103m2/kg）按公式（2-9）計算。計算結果比GB 3778中規定的有效位數增加一位，取其平均值，然后按GB/T 8170進行數值修約。

2.4　活性劑的檢測

對于硫黃硫化體系，硫黃和促進劑、活性劑一起使用，不添加活性劑和不添加促進劑一樣不能進行正常的硫化。硫黃硫化體系中常用的促進劑是氧化鋅和硬脂酸。氧化鋅根據制造工藝不同可分為直接法氧化鋅和間接法氧化鋅。間接法生產的氧化鋅純度較高，可達99.5%～99.7%。硬脂酸和氧化鋅反應生成與橡膠相容性好的硬脂酸鋅，能提高硫化促進效果。相關標準規定見表2-8。

2.5　增塑劑的檢測

橡膠制品中所采用的增塑劑根據其來源不同可分為五大類：①石油系增塑劑；②煤焦油系增塑劑；③松油系增塑劑；④脂肪油系增塑劑；⑤合成增塑劑。

用于橡膠的石油系操作油，按烴類分子中的鏈烷烴、環烷烴和芳香烴的含量可分為鏈烷烴油、環烷油和芳烴油三種。這些石油類操作油通常以石油制品的各種測試方法進行實驗。其中與橡膠制品性能有關的測試項目有：黏度、密度、閃點、苯胺點、流動點和折射率等。另外，1996年以后，歐盟根據環保規定即石油產品致癌物質的規定，對多環芳烴（PAH）作了規定。

合成增塑劑有鄰苯二甲酸酯類、己二酸酯類、磷酸酯類、偏苯三酸酯類、檸檬酸酯類、環氧類、聚酯類等。

2.5.1　閃點測定

閃點，是在規定的實驗條件下，液體表面上能發生閃燃的最低溫度。閃燃是液體表面產生足夠的蒸氣與空氣混合形成可燃性氣體時，遇火源產生一閃即燃的現象。

測定閃點的方法有兩種：開口閃點（GB/T 267—88）和閉口閃點（GB/T 261—2008）（或者稱為開杯閃點，閉杯閃點）。前者與ASTM D92—73等效，又稱克利夫蘭開杯實驗；后者又稱賓斯基-馬丁閉杯法。每種油品是測閉口閃點還是測開口閃點要按產品質量指標規定進行。一般地，蒸發性較大的石油產品多測閉口閃點，因為測定開口閃點時，油品受熱后所形成的蒸氣不斷向周圍空氣擴散，使測得的閃點偏高。對多數潤滑油及重質油，由于蒸發性小，則多測開口閃點。

一般閃點在150℃以下的輕質油品用閉杯法測閃點，重質潤滑油和深色石油產品用開杯法測閃點。同一個油品，其開杯閃點較閉杯閃點高20～30℃。

2.5.1.1　開口閃點

用規定的開口閃點測定器所測得的結果叫作開口閃點，以℃表示。常用于測定潤滑油。

按GB/T 267標準方法測開杯閃點時，把試樣裝入坩堝內到規定的刻度線。首先迅速升高試樣溫度，然后緩慢升溫，當接近閃點時，恒速升溫，在規定的溫度間隔，用一個小的點火器火焰按規定速度通過試樣表面，以點火器的火焰使試樣表面上的蒸氣發生閃火的最低溫度，作為開杯閃點。繼續進行實驗，直到用點火器火焰使試樣發生點燃并至少燃燒5s時的最低溫度，作為開杯法燃點。為了測準閃點，必須嚴格控制操作條件，尤其是升溫速度。

該方法重復性（同一操作者用同一臺儀器重復實驗）結果之差不得大于8℃；再現性（兩個實驗室對同一個樣品進行檢測）結果之差不得大于16℃。閉杯法的精密度則高一些，其重復性結果之差不得大于2℃/5.5℃（閃點>104℃）；再現性結果之差不得大于3.5℃/8.5℃（閃點>104℃）。

2.5.1.2　閉口閃點

用規定的閉口閃點測定器所測得的結果叫作閉口閃點，以℃表示。常用以測定煤油、柴油、變壓器油等。

按GB/T 261標準方法測閉杯閃點時，將樣品倒入實驗杯中，在規定的速率下連續攪拌，并以恒定速率加熱樣品。以規定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入實驗杯開口處，使樣品蒸氣發生瞬間閃火，且蔓延至液體表面的最低溫度，此溫度為環境大氣壓下的閃點，再用公式修正到標準大氣壓下的閃點。該方法重復性結果之差不得大于0.029X（X為兩次實驗平均值）；再現性結果之差不得大于0.071X。

閃點越低說明揮發性越強。如汽油的閃點，指將汽油裝在敞開容器中時，將明火放在容器上方不直接接觸汽油的著火溫度。原理是，揮發性強且易燃的液體隨著溫度的升高使得空氣中其組分濃度達到著火點，使汽油通過其蒸氣直接點燃。

2.5.2　苯胺點測定

苯胺點是指石油產品與一同等體積苯胺相溶為一體所需的最低溫度，適用于苯胺點比苯胺和試樣混合液起泡溫度低的場合和苯胺點比凝固點高的場合。由于各種石油產品為不同烴的混合物，苯胺點只能定性說明結構變化趨向。苯胺點的高低與化學組成有關。鏈烷烴最高，環烷烴次之，芳香烴最低。油料的苯胺點愈低，其所含的烷烴愈多，濃度愈高。苯胺點測定方法按試樣著色度分為3種：①試管法；②U形管法；③薄膜法。

檢測依據：GB/T 262。

檢測儀器：苯胺點測定器。

資料性附錄

附錄A　更換新不銹鋼試樣槽拋光程序

A.1　適用范圍

建議對新更換的粗糙度為（2.5±0.04）μm的不銹鋼槽在進行DBP吸收測定前先拋光16h，這將能盡量減少吸油計的校正變化。

A.2　試劑

A.2.1　炭黑，SRB F5或SRB F6。

A.2.2　鄰苯二甲酸二丁酯，分析純。

A.3　步驟

A.3.1　稱取25g SRB F5或SRB F6炭黑，并將試樣倒入吸油計的混合室。

A.3.2　啟動吸油計并加35mL鄰苯二甲酸二丁酯。

注：放松扭矩限位開關以免運轉中止，這意味著會增加彈簧的張力。

A.3.3　使吸油計連續運轉16h。

注：其間吸油計試樣槽必須保證蓋上蓋子以防止試樣損失而達不到預拋光的作用。

A.3.4　吸油計運轉16h后，停止運轉，清除樣品并清理混合室及葉片，可使混合室冷卻至室溫。

A.3.5　用標準實驗方法進行校正之前檢查并調整扭矩開關位置及彈簧張力。

附錄B　最大扭矩的測定

B.1　適用范圍

B.1.1　對某些儀器，測定SRB F5（N683）或SRB F6（N683）有可能不能產生足夠大的扭矩，不能達到滿意的測試精密度。這說明同類炭黑進行實驗時也有可能使測定的精密度降低。

B.1.2　在這種情況下為了得到滿意的精密度就需對吸油計進行機械調整，直至SRB F5或SRB F6至少能在全標尺的70處產生最大扭矩。本操作程序將提供測定最大扭矩的必要說明。

B.2　步驟

B.2.1　將扭矩指針調至扭矩標尺的10位置上，此位置表明可適用的扭矩范圍為100%。

注：扭矩限位開關總是要調至儀器的停止點，并使混合室空轉。

B.2.2　按操作步驟對SRB F5或SRB F6進行測定。

B.2.3　當試樣開始產生黏度，扭矩增加時，指針會向標尺的零方向移動。樣品產生的最大扭矩百分數Tmax按下式計算：

式中　Nmin——指針的最低讀數。