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上篇 基礎(chǔ)篇

第1章 土壤監(jiān)測(cè)分析方法的基礎(chǔ)知識(shí)及質(zhì)量管理與保證

1.1 分析實(shí)驗(yàn)室的要求及配置

1.1.1 天平室及配置

天平室是完成樣品稱量的場(chǎng)所,它的位置應(yīng)靠近樣品的前處理室,天平室的房間面積以15m2為宜,最好具有隔離過(guò)道的雙道門,具有防塵和緩沖的作用。放置天平的臺(tái)子應(yīng)具有獨(dú)立地基(一樓天平室),在二樓或以上樓層的天平室,雖然不能設(shè)計(jì)獨(dú)立地基,但是放置天平的臺(tái)面應(yīng)該是較厚的水泥制臺(tái)面,以防意外的震動(dòng)影響天平的性能和使用。每層實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有各自的天平室。天平室應(yīng)該恒溫、恒濕,安裝空調(diào),墻上應(yīng)掛有溫度計(jì)和濕度計(jì),天平放置的位置應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射,每臺(tái)天平應(yīng)配有防塵罩,不使用天平時(shí)應(yīng)將天平罩好。使用前和使用后要檢查天平零點(diǎn),并填好天平的使用記錄。經(jīng)常注意更換天平中的干燥劑,嚴(yán)格按天平操作規(guī)則使用,定期由計(jì)量部門進(jìn)行質(zhì)量檢定。每臺(tái)天平必須有使用記錄和檢定維修技術(shù)檔案。

每間天平室安放2臺(tái)萬(wàn)分之一天平為宜,最好不要超過(guò)3臺(tái),因?yàn)橥瑫r(shí)使用天平人數(shù)太多會(huì)影響正常的稱量。微量元素分析使用精度為萬(wàn)分之一(標(biāo)尺分度值0.1mg)天平就能滿足使用,因?yàn)?.1mg的精度引起的稱量誤差最大為±0.2mg,若稱1g樣品,其相對(duì)誤差為0.02%,稱量0.1g樣品,其相對(duì)誤差為0.2%,完全能滿足分析誤差的要求。因?yàn)樵诜治龅娜^(guò)程中,造成誤差最大的一步是樣品的定量移取和定容,容量瓶和移液管刻度誤差最小為0.2%,從誤差傳遞的角度來(lái)分析,稱量引起的誤差很小,可以忽略。所以使用0.1mg精度的天平就完全可以滿足要求,沒(méi)有必要追求使用更精密的分析天平,同樣稱量大于1g以上的樣品,使用千分之一(1mg)天平就可以了。天平室如何配置天平,表1-1中介紹了國(guó)產(chǎn)及進(jìn)口的分析天平。

表1-1 分析天平的規(guī)格型號(hào)及技術(shù)參數(shù)

1.1.2 高溫室及配置

分析實(shí)驗(yàn)室中的高溫室是指對(duì)試樣進(jìn)行高溫處理的場(chǎng)所。如試樣需要干法消解時(shí),一般是在高溫爐(馬弗爐)中進(jìn)行,高溫爐的溫度可達(dá)到1500℃左右;有些樣品則需要在恒溫干燥箱(烘箱)中進(jìn)行恒溫處理,如采用密封高壓消解罐分解樣品時(shí),需將它放入干燥箱中進(jìn)行。這種封閉式的高溫加熱設(shè)備應(yīng)集中安置在高溫室。

高溫室的面積以15m2為宜,一間高溫室放置一臺(tái)高溫爐和兩臺(tái)干燥箱較為合適,既可滿足常規(guī)的需要又可保證實(shí)驗(yàn)空間的合理性。

放置高溫設(shè)備的臺(tái)面應(yīng)是水泥臺(tái)面而不能使用木質(zhì)臺(tái)面。室內(nèi)應(yīng)有自來(lái)水水池,用于迅速冷卻加熱的溶樣罐;室內(nèi)應(yīng)有通風(fēng)櫥,用于樣品處理后趕酸和排除室內(nèi)的熱量;室內(nèi)應(yīng)安裝空調(diào),調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度,尤其在夏季,維持室內(nèi)溫度更為重要。

(1)高溫室的配電要求

①應(yīng)有單相、三相電源 高溫電爐和干燥箱一般均需要三相電源,有的也使用單相電源。

②接地線路 高溫設(shè)備必須有接地線路,以保障人身安全。

③配電容量 高溫室的配電容量一般要高于其他實(shí)驗(yàn)室,要根據(jù)高溫設(shè)備所需電容量的總和計(jì)算高溫室總體的電容量,并加上安全系數(shù)后選擇相應(yīng)合適的布線、電閘、插座、開關(guān)等器件。實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)將高溫室內(nèi)安置的設(shè)備情況及使用要求交代給專門負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室配電、安裝的工程師,由他們負(fù)責(zé)配電的設(shè)計(jì)和安裝,絕不能私自布線或臨時(shí)拉線使用。

(2)高溫電爐

①主要參數(shù) 分析實(shí)驗(yàn)室一般適合用高溫箱式電爐。選擇的主要依據(jù)應(yīng)是額定溫度和爐膛的容量?jī)蓚€(gè)參數(shù)。現(xiàn)在市場(chǎng)上的國(guó)產(chǎn)商品高溫爐額定溫度分1600℃、1300℃、1200℃、1000℃等幾檔,某些進(jìn)口的超高溫爐溫度可達(dá)1800~2000℃。爐膛容量(長(zhǎng)×寬×高,mm)的范圍分:大型500×300×200或400×250×160;中型300×200×160;小型200×120×80或260×150×100。

②商品設(shè)備型號(hào)簡(jiǎn)介 SX 1600℃高溫箱式電阻爐,以硅鉬棒為加熱元件,爐膛額定溫度1600℃,供實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、科研單位作金屬、陶瓷的燒結(jié)、熔解、分析等高溫加熱用。電爐工作時(shí)需與KSW或KSY系列溫度控制器及雙鉑銠熱電偶配套使用。對(duì)爐膛內(nèi)的溫度進(jìn)行測(cè)量、顯示、控制,并自動(dòng)保持恒溫(見表1-2)。

表1-2 SX 1600℃高溫箱式電阻爐

SX2 1300℃、SRJX 1300℃高溫箱式電阻爐,以硅碳棒為加熱元件,爐膛額定溫度為1300℃,供工礦企業(yè)、科研單位進(jìn)行合金鋼的熱處理及金屬燒結(jié)、熔解、分析等高溫加熱用。電爐工作時(shí)與KSW-4-16、KSY-12-16型溫度控制器及鉑銠-鉑熱電偶配套使用,可對(duì)爐膛內(nèi)的溫度進(jìn)行測(cè)量、顯示、控制并自動(dòng)保持恒溫(見表1-3)。

表1-3 SX2 1300℃、SRJX 1300℃高溫箱式電阻爐

SX2 1000℃、1200℃高溫箱式電阻爐,以鐵鉻鋁電熱合金絲為加熱元件,額定溫度分別為1000℃和1200℃。本系列電阻爐供實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、科研單位作元素分析和一般小型鋼件淬火、褪火、回火等熱處理加熱用。電爐工作時(shí)與KSW系列控制器及鎳鉻-鎳硅熱電偶配套使用,可對(duì)爐膛內(nèi)的溫度進(jìn)行測(cè)量、顯示、控制并自動(dòng)保持恒溫(見表1-4)。

表1-4 SX2 1000℃、1200℃高溫箱式電阻爐

(3)恒溫干燥箱

①主要參數(shù) 選擇恒溫干燥箱時(shí)主要考慮的參數(shù)是控溫范圍、恒溫波動(dòng)、控溫精度和內(nèi)膛的尺寸。商品恒溫干燥箱的性能均可以做到恒溫波動(dòng)±1℃,控溫精度±1%(滿量程),所以實(shí)驗(yàn)室選擇主要考慮的是控溫范圍和內(nèi)膛的尺寸。因?yàn)榉治鍪业暮銣馗稍锵渲饕糜诟稍飿悠罚缬械臉悠沸枰诳販?0℃左右下干燥;樣品水分的測(cè)定需控溫在105℃;樣品的高壓密封消解,需控溫在160~180℃等,所以選擇恒溫干燥箱控溫范圍應(yīng)在10~250℃或10~300℃之間。干燥箱的內(nèi)膛尺寸一般可分為大、中、小三種類型,內(nèi)膛尺寸以長(zhǎng)×寬×高表示,大型800mm×600mm×1300mm;中型600mm×500mm×750mm;小型300mm×400mm×450mm等。根據(jù)需要,一般實(shí)驗(yàn)室以選擇中型尺寸較為合適,當(dāng)然也要考慮安放位置和使用方便為前提。

②商品設(shè)備型號(hào)簡(jiǎn)介 介紹的恒溫干燥箱采用控溫保護(hù)、數(shù)字顯示的微電腦溫度控制器,有定時(shí)功能,控溫精度可靠,熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng),保持膛內(nèi)溫度均勻(見表1-5、表1-6);其中DH系列恒溫鼓風(fēng)干燥箱如表1-7所列。

表1-5 干燥箱(一)

表1-6 干燥箱(二)

表1-7 干燥箱(三)

(4)高溫設(shè)備的管理和使用注意事項(xiàng)

①高溫設(shè)備應(yīng)指定由專人管理,每臺(tái)設(shè)備附儀器使用說(shuō)明書和使用記錄、檢查記錄、儀器維修記錄等。

②定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行性能檢查,包括空爐升溫時(shí)間、控溫波動(dòng)等項(xiàng),并需填寫檢查記錄。

③使用人必須對(duì)所需加熱試樣的性質(zhì)了解清楚,絕對(duì)禁止易燃、易爆、易污染樣品放入設(shè)備中加熱。每次使用后及時(shí)登記使用記錄,包括時(shí)間、加熱溫度、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)及使用人簽名,并待設(shè)備溫度降至室溫后做好清理工作。

④高溫室嚴(yán)禁放置化學(xué)試劑、文件資料及桌椅等辦公物品,只能放置盛放樣品的干燥器。

1.1.3 制樣室及配置

制樣室應(yīng)包括風(fēng)干室、磨樣室和保存室3個(gè)獨(dú)立的房間。

(1)風(fēng)干室

①風(fēng)干室要求避免朝陽(yáng)(嚴(yán)防陽(yáng)光直射樣品)、通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。房間面積至少有15m2左右。

②風(fēng)干樣品的設(shè)施 室內(nèi)可整齊排列若干個(gè)晾土架,架上可以擺放白色搪瓷盤或木盤,盤底部應(yīng)襯墊干凈的白紙,將樣品攤成2cm厚的薄層。風(fēng)干過(guò)程,室內(nèi)溫度低于40℃并在有空氣流通的條件下進(jìn)行,也可以使用鼓風(fēng)干燥箱,控制在40℃以下干燥樣品。

(2)磨樣室

①磨樣室房間要求面積不應(yīng)小于15m2,不一定安排在朝陽(yáng)方向,有上、下水和水池。

②磨樣設(shè)備主要有瑪瑙研磨機(jī)、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無(wú)色聚乙烯薄膜等。

③樣品過(guò)篩使用尼龍篩,規(guī)格為20~100目。

④樣品分裝通常使用具塞磨口玻璃瓶,具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶、無(wú)色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋,規(guī)格視量而定。

(3)保存室

①樣品保存室面積不應(yīng)小于15m2,房間保持干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染、清潔、干凈。

②風(fēng)干土樣按不同編號(hào)、不同粒徑分類,所有樣品都必須按編號(hào)專冊(cè)登記,注明采樣地點(diǎn)、土壤名稱、采樣日期和采樣人等項(xiàng)目。將樣品放在樣品架上整齊存放,避免日光、高溫、潮濕和有害氣體污染。一般土樣保存0.5~1年,直至全部分析工作結(jié)束,待分析數(shù)據(jù)核實(shí)無(wú)誤后才能棄去。對(duì)于重要的或長(zhǎng)期的研究項(xiàng)目所用的土樣,宜長(zhǎng)期保留,以便必要時(shí)查對(duì)或補(bǔ)充其他分析項(xiàng)目使用。

③新鮮土壤樣品裝于玻璃瓶中放在冰箱中,低于4℃,保存0.5個(gè)月,用于揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)污染物(酚、氰等)或可萃取有機(jī)物分析。

1.1.4 樣品前處理室及配置

(1)樣品前處理室的面積和固定設(shè)施

一個(gè)較有規(guī)模的農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站(如省級(jí)站)分析實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備四個(gè)樣品前處理室:兩個(gè)無(wú)機(jī)分析的樣品前處理室;兩個(gè)有機(jī)分析的樣品前處理室。每間樣品處理室以30m2為宜,四個(gè)處理室面積共計(jì)120m2。這樣的面積與目前分析室所承擔(dān)的工作量是比較合理的。

樣品前處理應(yīng)該具備以下固定設(shè)施。

①每間處理室應(yīng)具有一個(gè)(長(zhǎng))160cm×(寬)80cm的通風(fēng)櫥。通風(fēng)櫥以防酸、堿塑料材質(zhì)為最好,當(dāng)然也可以應(yīng)用木質(zhì)材料,采用PVC內(nèi)襯,但通風(fēng)櫥的臺(tái)面以水泥貼白色瓷磚為宜,便于用水清洗。

②處理間中央對(duì)擺兩排實(shí)驗(yàn)臺(tái),臺(tái)面中間安放帶玻璃拉門的試劑架。試劑架內(nèi)放置配置好的隨時(shí)用的酸、堿、鹽試劑。靠近通風(fēng)櫥處,平行、垂直各放置一個(gè)1m長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái),垂直實(shí)驗(yàn)臺(tái)放置處理試樣,平行實(shí)驗(yàn)臺(tái)可以放置微波消解裝置。

③室內(nèi)一側(cè)墻并排放置四個(gè)試劑柜,其中兩個(gè)試劑柜放置經(jīng)常使用的試劑、指示劑,另外兩個(gè)框中應(yīng)放置試驗(yàn)用的玻璃器皿及其他雜項(xiàng)用品。

④室內(nèi)配置一臺(tái)冰箱,內(nèi)放置標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)備液、中間標(biāo)準(zhǔn)液及需低溫貯存的待分析試樣。

⑤兩個(gè)洗滌用水池和一個(gè)清理實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生用地面水池。在洗滌用水池上方設(shè)置一個(gè)放置洗滌器皿用的蒸餾水桶鐵架臺(tái),有條件的實(shí)驗(yàn)室還可以在水池上方安裝一臺(tái)熱水器,用于洗滌器皿。

⑥在室內(nèi)角落里放置兩個(gè)用于浸泡玻璃器皿的酸缸、一個(gè)廢酸液桶及一個(gè)固體廢棄物桶。

⑦每間實(shí)驗(yàn)室安裝一臺(tái)空調(diào),墻上掛有干、濕溫度計(jì)一支。

⑧室內(nèi)具有滅火器、沙箱、滅火毯等器材。

⑨室內(nèi)電源配置的容量、布局合理,開關(guān)安全。

(2)樣品前處理室常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備配置

①可調(diào)式恒溫的電熱板 樣品消解最常用的方法是濕法消解,電熱板是通常使用的加熱設(shè)備,用可調(diào)式恒溫電熱板對(duì)樣品消解時(shí),溫度的控制較為準(zhǔn)確,一般可控制在±5℃范圍內(nèi),樣品消解效果較好。電熱板的規(guī)格較多,有直接加熱式、可調(diào)恒溫式,加熱板材有鑄鐵、不銹鋼等,外形尺寸及功率大小也各不相同,各種電熱板最高升溫范圍為200~400℃。在選用電熱板時(shí),應(yīng)主要考慮外觀尺寸(依據(jù)通風(fēng)櫥內(nèi)有效放置面積)和功率(一般要大于1kW)兩個(gè)參數(shù)的基礎(chǔ)上,選擇可調(diào)恒溫?cái)?shù)顯式不銹鋼電熱板。每個(gè)通風(fēng)櫥中,放置1~2個(gè)(長(zhǎng))400mm×(寬)300mm、1kW最高溫度可達(dá)到200~300℃的電熱板。

②可控溫的多孔消解器 這種消解器由于多孔(有20孔的,也有50孔的),可同時(shí)消解樣品數(shù)量多,控溫精度高(±2℃),回流效果好,是濕法消解較理想的設(shè)備之一。

③多孔水浴鍋 這也是樣品消解的必備設(shè)施。目前,土壤中汞、砷微量元素的測(cè)定前處理方法就是水浴法;此法方便、易行,效率也較高。水浴鍋的控溫范圍從室溫至100℃,控溫精度為±1℃,規(guī)格較多,有2孔、4孔、6孔、8孔等,功率范圍為0.5~2kW,多種外形尺寸。選擇水浴鍋應(yīng)該考慮外形尺寸適合,功率大于1kW,4孔或6孔為宜。每個(gè)通風(fēng)櫥內(nèi)配置一臺(tái)即可。

④微波消解器 微波消解的方法優(yōu)點(diǎn)是:試劑用量少、分解速度快,不污染環(huán)境也不易被環(huán)境污染,是代表著樣品前處理方法的發(fā)展方向,是一種理想的前處理方法。只因目前該設(shè)備與其他前處理所用設(shè)備相比較經(jīng)費(fèi)投入較多,故仍未達(dá)到普及,但每個(gè)實(shí)驗(yàn)室引進(jìn)一臺(tái)還是非常必要的。

⑤超聲波清洗機(jī) 分析實(shí)驗(yàn)室用它清洗結(jié)構(gòu)比較精細(xì)的器件和器皿,如分析儀器部件、氣動(dòng)霧化器、石英炬管、霧室及試管類的玻璃器皿等。

⑥玻璃器皿快速烘干器,用它可以快速烘干洗過(guò)的燒杯和錐形瓶等。

1.1.5 氣瓶間及配置

(1)氣瓶間的位置

實(shí)驗(yàn)中使用的各種高壓氣瓶,包括易燃?xì)狻⒅細(xì)饧岸栊詺怏w均不要放在實(shí)驗(yàn)樓內(nèi)的房間中,而在樓外距樓5m以外陰涼處蓋一間不小于10m2的平房作為氣瓶間。氣瓶間內(nèi)不能放置化學(xué)藥品,尤其是易燃、易爆、抗氧化劑三類化學(xué)藥品,不可堆放其他雜物。氣瓶間應(yīng)有窗戶,通風(fēng)并防止陽(yáng)光直射,房間門的寬度應(yīng)以推氣瓶的小車進(jìn)出方便為宜。

(2)氣瓶的安置固定牢靠

氣瓶間內(nèi),不同種類的氣瓶分別靠墻放置,氫氣瓶單獨(dú)放置一角落,與其他可燃?xì)怏w及助燃?xì)怏w相距較遠(yuǎn)為好。氣瓶豎立靠墻,并且用鏈卡固定。各類氣瓶通過(guò)安裝的各自氣路管道,將所需氣體引入指定的實(shí)驗(yàn)室中備用。

(3)氣瓶間防火設(shè)施

氣瓶間應(yīng)有防火設(shè)施,包括滅火器、沙箱和防火毯。

(4)氣瓶間的管理

氣瓶間的管理應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)。平時(shí),門要加鎖,無(wú)關(guān)人員不得進(jìn)入氣瓶間。氣瓶間各類氣瓶存放數(shù)量不宜過(guò)多,特別是易燃?xì)猓缫胰驳炔灰^(guò)2瓶。在搬運(yùn)氣瓶時(shí),禁止敲擊、碰撞和強(qiáng)烈震動(dòng)。

氣瓶間應(yīng)放置開關(guān)高壓氣瓶閥門的專用扳手,不得使用鑿子、鉗子等工具,以防損壞瓶閥。氧氣瓶應(yīng)配備專用工具,嚴(yán)禁與油類接觸,附近不得有油類存在,操作者必須將手洗干凈,絕對(duì)不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操作,防止氧氣沖出后發(fā)生燃燒甚至爆炸。

各類氣瓶應(yīng)定期進(jìn)行技術(shù)檢驗(yàn)。這項(xiàng)工作應(yīng)由供氣單位進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)人員在收到供氣單位送到的氣瓶時(shí)應(yīng)進(jìn)行外觀檢驗(yàn),觀察氣瓶下部是否有膠圈,是否有瓶帽,打開瓶帽后觀察瓶閥是否完好,檢查一下連接減壓器的螺母是否有易扣現(xiàn)象,如完好則安裝好減壓器,開瓶閥,檢驗(yàn)是否漏氣,如有問(wèn)題則應(yīng)當(dāng)場(chǎng)褪回。

1.1.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)藏室

(1)標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)藏室的用途

①儲(chǔ)藏國(guó)家級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)樣品,行業(yè)二級(jí)質(zhì)控樣品及自行研制的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)管理樣品,包括標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品、河底沉積物樣品、生物樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液等。

②儲(chǔ)藏基準(zhǔn)試劑,高純物質(zhì)(99.999%),光譜純物質(zhì)等直接用于標(biāo)定或配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

③收藏與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有關(guān)的技術(shù)資料。

(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)藏室環(huán)境及條件要求

①室內(nèi)裝置空調(diào),調(diào)節(jié)溫度和濕度,室內(nèi)面積以15m2為宜。

②固體粉末狀標(biāo)準(zhǔn)樣品要放在專用實(shí)驗(yàn)柜中,液體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放在冰箱的冷藏室。

③配置一臺(tái)電子分析天平。

(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品使用管理規(guī)定

①標(biāo)準(zhǔn)樣品儲(chǔ)藏室要設(shè)專人管理,建立管理檔案,記錄的內(nèi)容應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣品類別、名稱、數(shù)量、購(gòu)入日期、使用記錄以及相關(guān)的技術(shù)資料目錄。

②標(biāo)準(zhǔn)樣品不能領(lǐng)出儲(chǔ)藏室,領(lǐng)取標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該使用干凈的稱量瓶稱量、分取,并填寫取樣登記記錄。剩余標(biāo)樣放在干燥器中保存,以備下次再用。液體標(biāo)準(zhǔn)樣品以最小包裝單位領(lǐng)取,配制溶液后由實(shí)驗(yàn)室使用人員保管。應(yīng)在容量瓶的標(biāo)簽上注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人等項(xiàng),用后應(yīng)放在冰箱的冷藏室保存。

③有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)資料,不能借出,如果需要可去本室內(nèi)查閱,以防止丟失。

1.1.7 純水制備室及配置

(1)純水制備室的條件和配置

①純水制備室的面積不應(yīng)小于15m2,具有上、下水,有空調(diào)設(shè)備,有一排實(shí)驗(yàn)臺(tái),有單相、三相電源插座。

②石英亞沸蒸餾器 從市場(chǎng)上購(gòu)買的蒸餾水或離子交換水供實(shí)驗(yàn)室一般實(shí)驗(yàn)或洗滌玻璃儀器最后淋洗使用。市售純水品質(zhì)不一,購(gòu)買的純水應(yīng)要求電阻率至少大于0.5MΩ·cm以上。這樣的純度對(duì)微量元素分析仍達(dá)不到要求,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用石英亞沸蒸餾器將市售純水二次蒸餾,純水的電阻率可達(dá)到1MΩ·cm以上,用于微量元素分析,配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水。

③超純水制備系統(tǒng) 痕量分析用水要求純度比微量元素分析要高,純水的電阻率一般應(yīng)在5MΩ·cm以上,有的要達(dá)到10MΩ·cm以上。使用超純水制備系統(tǒng),以市售純水為源水可以制得符合要求的超純水。超純水一般應(yīng)在制取后立即使用,放置幾小時(shí)后純度將迅速下降。

④電導(dǎo)儀 可隨時(shí)測(cè)量純水的電阻率。

(2)純水制備室的使用與管理

①應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)制備純水管理實(shí)驗(yàn)室 分析實(shí)驗(yàn)室如遇到大批樣品分析時(shí)需要純水量較大,為保證用水量和純度的要求,應(yīng)由專人負(fù)責(zé)制備純水,分類保管既可提高工作效率又可保質(zhì)保量降低使用成本。

②統(tǒng)一訂購(gòu)市場(chǎng)純水 由純水制備室負(fù)責(zé)訂購(gòu)各實(shí)驗(yàn)室所需的普通純水,這樣可以防止各實(shí)驗(yàn)室純水積壓致使水質(zhì)下降;或因純水供應(yīng)不足而影響工作。各實(shí)驗(yàn)室用水根據(jù)需要從制備室領(lǐng)取。

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