上篇　基礎篇

第1章　土壤監測分析方法的基礎知識及質量管理與保證

1.1　分析實驗室的要求及配置

1.1.1　天平室及配置

天平室是完成樣品稱量的場所，它的位置應靠近樣品的前處理室，天平室的房間面積以15m2為宜，最好具有隔離過道的雙道門，具有防塵和緩沖的作用。放置天平的臺子應具有獨立地基（一樓天平室），在二樓或以上樓層的天平室，雖然不能設計獨立地基，但是放置天平的臺面應該是較厚的水泥制臺面，以防意外的震動影響天平的性能和使用。每層實驗室應有各自的天平室。天平室應該恒溫、恒濕，安裝空調，墻上應掛有溫度計和濕度計，天平放置的位置應避免陽光直接照射，每臺天平應配有防塵罩，不使用天平時應將天平罩好。使用前和使用后要檢查天平零點，并填好天平的使用記錄。經常注意更換天平中的干燥劑，嚴格按天平操作規則使用，定期由計量部門進行質量檢定。每臺天平必須有使用記錄和檢定維修技術檔案。

每間天平室安放2臺萬分之一天平為宜，最好不要超過3臺，因為同時使用天平人數太多會影響正常的稱量。微量元素分析使用精度為萬分之一（標尺分度值0.1mg）天平就能滿足使用，因為0.1mg的精度引起的稱量誤差最大為±0.2mg，若稱1g樣品，其相對誤差為0.02%，稱量0.1g樣品，其相對誤差為0.2%，完全能滿足分析誤差的要求。因為在分析的全過程中，造成誤差最大的一步是樣品的定量移取和定容，容量瓶和移液管刻度誤差最小為0.2%，從誤差傳遞的角度來分析，稱量引起的誤差很小，可以忽略。所以使用0.1mg精度的天平就完全可以滿足要求，沒有必要追求使用更精密的分析天平，同樣稱量大于1g以上的樣品，使用千分之一（1mg）天平就可以了。天平室如何配置天平，表1-1中介紹了國產及進口的分析天平。

1.1.2　高溫室及配置

分析實驗室中的高溫室是指對試樣進行高溫處理的場所。如試樣需要干法消解時，一般是在高溫爐（馬弗爐）中進行，高溫爐的溫度可達到1500℃左右；有些樣品則需要在恒溫干燥箱（烘箱）中進行恒溫處理，如采用密封高壓消解罐分解樣品時，需將它放入干燥箱中進行。這種封閉式的高溫加熱設備應集中安置在高溫室。

高溫室的面積以15m2為宜，一間高溫室放置一臺高溫爐和兩臺干燥箱較為合適，既可滿足常規的需要又可保證實驗空間的合理性。

放置高溫設備的臺面應是水泥臺面而不能使用木質臺面。室內應有自來水水池，用于迅速冷卻加熱的溶樣罐；室內應有通風櫥，用于樣品處理后趕酸和排除室內的熱量；室內應安裝空調，調節室內溫度，尤其在夏季，維持室內溫度更為重要。

（1）高溫室的配電要求

①應有單相、三相電源　高溫電爐和干燥箱一般均需要三相電源，有的也使用單相電源。

②接地線路　高溫設備必須有接地線路，以保障人身安全。

③配電容量　高溫室的配電容量一般要高于其他實驗室，要根據高溫設備所需電容量的總和計算高溫室總體的電容量，并加上安全系數后選擇相應合適的布線、電閘、插座、開關等器件。實驗人員應將高溫室內安置的設備情況及使用要求交代給專門負責實驗室配電、安裝的工程師，由他們負責配電的設計和安裝，絕不能私自布線或臨時拉線使用。

（2）高溫電爐

①主要參數　分析實驗室一般適合用高溫箱式電爐。選擇的主要依據應是額定溫度和爐膛的容量兩個參數。現在市場上的國產商品高溫爐額定溫度分1600℃、1300℃、1200℃、1000℃等幾檔，某些進口的超高溫爐溫度可達1800～2000℃。爐膛容量（長×寬×高，mm）的范圍分：大型500×300×200或400×250×160；中型300×200×160；小型200×120×80或260×150×100。

②商品設備型號簡介　SX 1600℃高溫箱式電阻爐，以硅鉬棒為加熱元件，爐膛額定溫度1600℃，供實驗室、工礦企業、科研單位作金屬、陶瓷的燒結、熔解、分析等高溫加熱用。電爐工作時需與KSW或KSY系列溫度控制器及雙鉑銠熱電偶配套使用。對爐膛內的溫度進行測量、顯示、控制，并自動保持恒溫（見表1-2）。

SX2 1300℃、SRJX 1300℃高溫箱式電阻爐，以硅碳棒為加熱元件，爐膛額定溫度為1300℃，供工礦企業、科研單位進行合金鋼的熱處理及金屬燒結、熔解、分析等高溫加熱用。電爐工作時與KSW-4-16、KSY-12-16型溫度控制器及鉑銠-鉑熱電偶配套使用，可對爐膛內的溫度進行測量、顯示、控制并自動保持恒溫（見表1-3）。

SX2 1000℃、1200℃高溫箱式電阻爐，以鐵鉻鋁電熱合金絲為加熱元件，額定溫度分別為1000℃和1200℃。本系列電阻爐供實驗室、工礦企業、科研單位作元素分析和一般小型鋼件淬火、褪火、回火等熱處理加熱用。電爐工作時與KSW系列控制器及鎳鉻-鎳硅熱電偶配套使用，可對爐膛內的溫度進行測量、顯示、控制并自動保持恒溫（見表1-4）。

（3）恒溫干燥箱

①主要參數　選擇恒溫干燥箱時主要考慮的參數是控溫范圍、恒溫波動、控溫精度和內膛的尺寸。商品恒溫干燥箱的性能均可以做到恒溫波動±1℃，控溫精度±1%（滿量程），所以實驗室選擇主要考慮的是控溫范圍和內膛的尺寸。因為分析室的恒溫干燥箱主要用于干燥樣品，如有的樣品需要在控溫70℃左右下干燥；樣品水分的測定需控溫在105℃；樣品的高壓密封消解，需控溫在160～180℃等，所以選擇恒溫干燥箱控溫范圍應在10～250℃或10～300℃之間。干燥箱的內膛尺寸一般可分為大、中、小三種類型，內膛尺寸以長×寬×高表示，大型800mm×600mm×1300mm；中型600mm×500mm×750mm；小型300mm×400mm×450mm等。根據需要，一般實驗室以選擇中型尺寸較為合適，當然也要考慮安放位置和使用方便為前提。

②商品設備型號簡介　介紹的恒溫干燥箱采用控溫保護、數字顯示的微電腦溫度控制器，有定時功能，控溫精度可靠，熱風循環系統，保持膛內溫度均勻（見表1-5、表1-6）；其中DH系列恒溫鼓風干燥箱如表1-7所列。

（4）高溫設備的管理和使用注意事項

①高溫設備應指定由專人管理，每臺設備附儀器使用說明書和使用記錄、檢查記錄、儀器維修記錄等。

②定期對設備進行性能檢查，包括空爐升溫時間、控溫波動等項，并需填寫檢查記錄。

③使用人必須對所需加熱試樣的性質了解清楚，絕對禁止易燃、易爆、易污染樣品放入設備中加熱。每次使用后及時登記使用記錄，包括時間、加熱溫度、設備運轉狀態及使用人簽名，并待設備溫度降至室溫后做好清理工作。

④高溫室嚴禁放置化學試劑、文件資料及桌椅等辦公物品，只能放置盛放樣品的干燥器。

1.1.3　制樣室及配置

制樣室應包括風干室、磨樣室和保存室3個獨立的房間。

（1）風干室

①風干室要求避免朝陽（嚴防陽光直射樣品）、通風、整潔、無揚塵、無易揮發性化學物質。房間面積至少有15m2左右。

②風干樣品的設施　室內可整齊排列若干個晾土架，架上可以擺放白色搪瓷盤或木盤，盤底部應襯墊干凈的白紙，將樣品攤成2cm厚的薄層。風干過程，室內溫度低于40℃并在有空氣流通的條件下進行，也可以使用鼓風干燥箱，控制在40℃以下干燥樣品。

（2）磨樣室

①磨樣室房間要求面積不應小于15m2，不一定安排在朝陽方向，有上、下水和水池。

②磨樣設備主要有瑪瑙研磨機、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機玻璃棒、有機玻璃板、硬質木板、無色聚乙烯薄膜等。

③樣品過篩使用尼龍篩，規格為20～100目。

④樣品分裝通常使用具塞磨口玻璃瓶，具塞無色聚乙烯塑料瓶、無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規格視量而定。

（3）保存室

①樣品保存室面積不應小于15m2，房間保持干燥、通風、無陽光直射、無污染、清潔、干凈。

②風干土樣按不同編號、不同粒徑分類，所有樣品都必須按編號專冊登記，注明采樣地點、土壤名稱、采樣日期和采樣人等項目。將樣品放在樣品架上整齊存放，避免日光、高溫、潮濕和有害氣體污染。一般土樣保存0.5～1年，直至全部分析工作結束，待分析數據核實無誤后才能棄去。對于重要的或長期的研究項目所用的土樣，宜長期保留，以便必要時查對或補充其他分析項目使用。

③新鮮土壤樣品裝于玻璃瓶中放在冰箱中，低于4℃，保存0.5個月，用于揮發性、半揮發性有機污染物（酚、氰等）或可萃取有機物分析。

1.1.4　樣品前處理室及配置

（1）樣品前處理室的面積和固定設施

一個較有規模的農業環境監測站（如省級站）分析實驗室應具備四個樣品前處理室：兩個無機分析的樣品前處理室；兩個有機分析的樣品前處理室。每間樣品處理室以30m2為宜，四個處理室面積共計120m2。這樣的面積與目前分析室所承擔的工作量是比較合理的。

樣品前處理應該具備以下固定設施。

①每間處理室應具有一個（長）160cm×（寬）80cm的通風櫥。通風櫥以防酸、堿塑料材質為最好，當然也可以應用木質材料，采用PVC內襯，但通風櫥的臺面以水泥貼白色瓷磚為宜，便于用水清洗。

②處理間中央對擺兩排實驗臺，臺面中間安放帶玻璃拉門的試劑架。試劑架內放置配置好的隨時用的酸、堿、鹽試劑。靠近通風櫥處，平行、垂直各放置一個1m長的實驗臺，垂直實驗臺放置處理試樣，平行實驗臺可以放置微波消解裝置。

③室內一側墻并排放置四個試劑柜，其中兩個試劑柜放置經常使用的試劑、指示劑，另外兩個框中應放置試驗用的玻璃器皿及其他雜項用品。

④室內配置一臺冰箱，內放置標準溶液的儲備液、中間標準液及需低溫貯存的待分析試樣。

⑤兩個洗滌用水池和一個清理實驗室衛生用地面水池。在洗滌用水池上方設置一個放置洗滌器皿用的蒸餾水桶鐵架臺，有條件的實驗室還可以在水池上方安裝一臺熱水器，用于洗滌器皿。

⑥在室內角落里放置兩個用于浸泡玻璃器皿的酸缸、一個廢酸液桶及一個固體廢棄物桶。

⑦每間實驗室安裝一臺空調，墻上掛有干、濕溫度計一支。

⑧室內具有滅火器、沙箱、滅火毯等器材。

⑨室內電源配置的容量、布局合理，開關安全。

（2）樣品前處理室常用的實驗設備配置

①可調式恒溫的電熱板　樣品消解最常用的方法是濕法消解，電熱板是通常使用的加熱設備，用可調式恒溫電熱板對樣品消解時，溫度的控制較為準確，一般可控制在±5℃范圍內，樣品消解效果較好。電熱板的規格較多，有直接加熱式、可調恒溫式，加熱板材有鑄鐵、不銹鋼等，外形尺寸及功率大小也各不相同，各種電熱板最高升溫范圍為200～400℃。在選用電熱板時，應主要考慮外觀尺寸（依據通風櫥內有效放置面積）和功率（一般要大于1kW）兩個參數的基礎上，選擇可調恒溫數顯式不銹鋼電熱板。每個通風櫥中，放置1～2個（長）400mm×（寬）300mm、1kW最高溫度可達到200～300℃的電熱板。

②可控溫的多孔消解器　這種消解器由于多孔（有20孔的，也有50孔的），可同時消解樣品數量多，控溫精度高（±2℃），回流效果好，是濕法消解較理想的設備之一。

③多孔水浴鍋　這也是樣品消解的必備設施。目前，土壤中汞、砷微量元素的測定前處理方法就是水浴法；此法方便、易行，效率也較高。水浴鍋的控溫范圍從室溫至100℃，控溫精度為±1℃，規格較多，有2孔、4孔、6孔、8孔等，功率范圍為0.5～2kW，多種外形尺寸。選擇水浴鍋應該考慮外形尺寸適合，功率大于1kW，4孔或6孔為宜。每個通風櫥內配置一臺即可。

④微波消解器　微波消解的方法優點是：試劑用量少、分解速度快，不污染環境也不易被環境污染，是代表著樣品前處理方法的發展方向，是一種理想的前處理方法。只因目前該設備與其他前處理所用設備相比較經費投入較多，故仍未達到普及，但每個實驗室引進一臺還是非常必要的。

⑤超聲波清洗機　分析實驗室用它清洗結構比較精細的器件和器皿，如分析儀器部件、氣動霧化器、石英炬管、霧室及試管類的玻璃器皿等。

⑥玻璃器皿快速烘干器，用它可以快速烘干洗過的燒杯和錐形瓶等。

1.1.5　氣瓶間及配置

（1）氣瓶間的位置

實驗中使用的各種高壓氣瓶，包括易燃氣、助燃氣及惰性氣體均不要放在實驗樓內的房間中，而在樓外距樓5m以外陰涼處蓋一間不小于10m2的平房作為氣瓶間。氣瓶間內不能放置化學藥品，尤其是易燃、易爆、抗氧化劑三類化學藥品，不可堆放其他雜物。氣瓶間應有窗戶，通風并防止陽光直射，房間門的寬度應以推氣瓶的小車進出方便為宜。

（2）氣瓶的安置固定牢靠

氣瓶間內，不同種類的氣瓶分別靠墻放置，氫氣瓶單獨放置一角落，與其他可燃氣體及助燃氣體相距較遠為好。氣瓶豎立靠墻，并且用鏈卡固定。各類氣瓶通過安裝的各自氣路管道，將所需氣體引入指定的實驗室中備用。

（3）氣瓶間防火設施

氣瓶間應有防火設施，包括滅火器、沙箱和防火毯。

（4）氣瓶間的管理

氣瓶間的管理應指定專人負責。平時，門要加鎖，無關人員不得進入氣瓶間。氣瓶間各類氣瓶存放數量不宜過多，特別是易燃氣，如乙炔等不要超過2瓶。在搬運氣瓶時，禁止敲擊、碰撞和強烈震動。

氣瓶間應放置開關高壓氣瓶閥門的專用扳手，不得使用鑿子、鉗子等工具，以防損壞瓶閥。氧氣瓶應配備專用工具，嚴禁與油類接觸，附近不得有油類存在，操作者必須將手洗干凈，絕對不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操作，防止氧氣沖出后發生燃燒甚至爆炸。

各類氣瓶應定期進行技術檢驗。這項工作應由供氣單位進行。實驗人員在收到供氣單位送到的氣瓶時應進行外觀檢驗，觀察氣瓶下部是否有膠圈，是否有瓶帽，打開瓶帽后觀察瓶閥是否完好，檢查一下連接減壓器的螺母是否有易扣現象，如完好則安裝好減壓器，開瓶閥，檢驗是否漏氣，如有問題則應當場褪回。

1.1.6　標準樣品儲藏室

（1）標準樣品儲藏室的用途

①儲藏國家級的標準樣品，行業二級質控樣品及自行研制的實驗室三級管理樣品，包括標準土壤樣品、河底沉積物樣品、生物樣品及標準溶液等。

②儲藏基準試劑，高純物質（99.999%），光譜純物質等直接用于標定或配制標準溶液的物質。

③收藏與標準物質有關的技術資料。

（2）標準樣品儲藏室環境及條件要求

①室內裝置空調，調節溫度和濕度，室內面積以15m2為宜。

②固體粉末狀標準樣品要放在專用實驗柜中，液體的標準物質放在冰箱的冷藏室。

③配置一臺電子分析天平。

（3）標準樣品使用管理規定

①標準樣品儲藏室要設專人管理，建立管理檔案，記錄的內容應包括標準樣品類別、名稱、數量、購入日期、使用記錄以及相關的技術資料目錄。

②標準樣品不能領出儲藏室，領取標準樣品時，實驗人員應該使用干凈的稱量瓶稱量、分取，并填寫取樣登記記錄。剩余標樣放在干燥器中保存，以備下次再用。液體標準樣品以最小包裝單位領取，配制溶液后由實驗室使用人員保管。應在容量瓶的標簽上注明名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人等項，用后應放在冰箱的冷藏室保存。

③有關標準的技術資料，不能借出，如果需要可去本室內查閱，以防止丟失。

1.1.7　純水制備室及配置

（1）純水制備室的條件和配置

①純水制備室的面積不應小于15m2，具有上、下水，有空調設備，有一排實驗臺，有單相、三相電源插座。

②石英亞沸蒸餾器　從市場上購買的蒸餾水或離子交換水供實驗室一般實驗或洗滌玻璃儀器最后淋洗使用。市售純水品質不一，購買的純水應要求電阻率至少大于0.5MΩ·cm以上。這樣的純度對微量元素分析仍達不到要求，實驗室應使用石英亞沸蒸餾器將市售純水二次蒸餾，純水的電阻率可達到1MΩ·cm以上，用于微量元素分析，配制標準溶液用水。

③超純水制備系統　痕量分析用水要求純度比微量元素分析要高，純水的電阻率一般應在5MΩ·cm以上，有的要達到10MΩ·cm以上。使用超純水制備系統，以市售純水為源水可以制得符合要求的超純水。超純水一般應在制取后立即使用，放置幾小時后純度將迅速下降。

④電導儀　可隨時測量純水的電阻率。

（2）純水制備室的使用與管理

①應指定專人負責制備純水管理實驗室　分析實驗室如遇到大批樣品分析時需要純水量較大，為保證用水量和純度的要求，應由專人負責制備純水，分類保管既可提高工作效率又可保質保量降低使用成本。

②統一訂購市場純水　由純水制備室負責訂購各實驗室所需的普通純水，這樣可以防止各實驗室純水積壓致使水質下降；或因純水供應不足而影響工作。各實驗室用水根據需要從制備室領取。