第1章 緒論

近年來，我國食品工業始終保持持續快速健康增長。2011年，全國規模以上食品企業31735家，實現現價食品工業總產值78078.32億元，同比增長31.6%，高出全國工業總產值增速3.7個百分點，占全國工業總產值比重9.1%。未來5～10年，中國食品工業仍是全球食品工業最具活力的板塊，但是專家指出，中國食品工業要獲得長久健康的發展，就必須跨越“食品安全”這道坎。近年來，頻頻曝光的食品安全問題嚴重打擊了消費者的消費信心，正在改變著國內消費者對于食品消費的觀念，他們比任何時候都更加關注食品的質量和安全，他們熱切地期望更加安全、富有營養、美味可口且有益健康的食品。2009年2月28日，第十一屆全國人民代表大會常務委員會第七次會議通過的《中華人民共和國食品安全法》（2015年4月24日第十三屆全國人民代表大會常務委員會第十四次會議修訂），為中國食品安全邁出了非常重要的一步，對提升整個食品行業的發展有正面、積極的作用，使得整個食品生產流通有法可依。我國各級政府，特別是質量監督、工商管理等部門，投入了大量的人力物力對食品的生產、流通等環節進行強有力的監控和管理，同時食品企業也作為自己最大的責任進行著不懈的努力。

1.1 食品分析的性質和作用

食品分析是一門研究和評定食品品質及其變化和衛生狀況的學科，是運用感官的、物理的、化學的和儀器分析的基本理論及技術，對食品（包括食品的原輔材料、半成品、成品及包裝材料等）的組成成分、感官特征、理化性質和衛生狀況進行分析檢測，研究檢測原理、檢測技術和檢測方法的應用性科學。

食品分析貫穿于食品研發、生產、銷售全過程。首先，為食品生產企業成本核算、制訂生產計劃提供基本數據。為食品新資源和新產品的開發，新技術、新工藝的探索及評價提供可靠的理論依據。其次，在食品生產過程中，運用現代科學技術及檢測手段，確保原輔材料、包裝材料等的安全可靠。再次，在整個加工過程中，始終起著“眼睛”的作用，對食品生產工藝參數、工藝流程進行監控，確定工藝參數、工藝要求，及時掌握生產情況，保證整個工藝的安全、穩定，從而確保食品的質量。第四，對最終產品進行分析檢測，從而對食品的品質、營養、安全進行評定，保證食品質量符合食品標準的要求，起著一個監督標示的作用。最后，當發生產品質量糾紛或者發生食物中毒事件時，第三方檢驗機構根據解決糾紛的相關機構（主要包括法院、仲裁委員會、質量管理行政部門及民間調解組織等）的委托，對有爭議產品做出仲裁檢驗，為有關機構解決產品質量糾紛及對事件的調查和解決提供技術依據。在進出口貿易中，根據國際標準、國家標準和合同規定，對進出口食品進行檢測，保證進出口食品的質量，維護國家出口信譽。

1.2 食品分析的任務和內容

《中華人民共和國食品安全法》第九十九條規定，食品是“指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統既是食品又是藥品的物品，但是不包括以治療為目的的物品。”從純化學的意義上講，食品是由多種化學物質成分組成的一種混合物，并且這種混合物一般都是由許多物質成分構成的。這也是大多數食品的共同之處。一般可以將食品劃分為內源性物質成分和外源性物質成分兩大部分。其中，內源性物質成分是食品本身所具有的成分，而外源性物質成分則是在食品從加工到攝食全過程中進入的成分。食品成分的具體內容分解，見圖1-1所示。

食品種類繁多、組成復雜，食品中物質組成對人們的健康關系非常大，有些營養成分有益于身體健康，而有些物質則有害于身體。食品分析檢驗目的多種多樣，檢驗的項目各異，從常量分析到微量分析，從定性分析到定量分析，從組成分析到形態分析，從實驗室檢測到現場快速分析等，食品分析所涉及的內容十分豐富，范圍也十分廣泛。主要包括感官鑒定、營養成分分析、安全性檢測三個方面的內容。

1.2.1 食品感官檢驗

食品感官檢驗是指利用人體的感覺器官，如視覺、嗅覺、味覺和觸覺等對食品的色澤、氣味、口感、質地、形態、組織結構和液態食品的澄清、透明度、雜質以及半固態和固態食品的軟、硬、彈性、韌性、干燥程度等性質進行的檢驗，從而判定食品的品質。

食品的感官特征，古往今來，都是食品質量非常重要的指標，具有不可替代的重要作用。人們往往首先以感官來決定食品的取舍。食品感官檢驗是食品檢驗各項指標的第一項，如果食品感官檢驗不合格，即可判定該食品不合格，不需要再進行理化項目的檢驗。隨著人們生活水平、消費水平的不斷提高，人們對食品的色、香、味、組織形態、口感等感官要求越來越高。因此在食品檢驗中，食品感官檢驗占有非常重要的地位。盡管目前已開發出電子鼻、電子舌等先進的儀器，但始終替代不了人的感覺器官，最直接、快速、可靠的食品品質分析仍然是人的食品感官鑒評技術。

食品感官檢驗能否真實、準確地反映客觀事物的本質，除了與人體感覺器官的健全程度和靈敏程度有關外，還與人們對客觀事物的認識能力有直接的關系。只有當人體的感覺器官正常，又熟悉有關食品質量的基本常識時，才能比較準確地鑒別出食品質量的優劣。因此，通曉各類食品感官檢驗方法，為人們在日常生活中選購食品或食品原料、依法保護自己的正常權益不受侵犯提供了必要的客觀依據。

1.2.2 食品營養成分分析

食品營養成分的分析是食品分析的經常性項目和主要內容。它包括常見的七大營養素（水、蛋白質、脂肪、碳水化合物、礦物質、維生素、膳食纖維），以及食品營養標簽所要求的所有項目。食品一般成分的含量總和基本上為食品成分總含量的100%。

通過食品中營養成分的分析，可以了解食品中所含營養成分的種類、數量及質量，從而指導我們合理進行膳食搭配，以獲得較為全面合理的營養，維持機體的正常生理功能，防止營養缺乏或過剩而導致疾病的發生。通過食品中營養成分的分析，還可以了解食品在生產、加工、儲存、運輸、烹調等過程中營養成分的損失情況及人們實際的攝入量，改進這些環節，以減少造成營養素損失的不利因素。此外，對食品中營養成分的分析，還能對食品新資源的開發、新產品的研制和生產工藝的改進以及食品質量標準的制定提供科學依據。

1.2.3 食品安全性檢測

食品安全性檢測主要包括對食品添加劑的合理使用的監督；食品固有的及在生產、加工、包裝、運輸、儲存、銷售等環節中產生、引入或污染的有毒有害物質的檢測；保健食品的檢測；轉基因食品的檢測；食品包裝材料和盛放容器的檢測；腐敗變質食品的檢測以及摻假食品的檢測等。

1.2.3.1 食品添加劑的檢測

如今食品安全一直處于風口浪尖，食品添加劑成為眾矢之的，讓人們“談添加劑色變”。食品添加劑的本意是讓食品更安全，改善品質，延長保存期，然而濫用、亂用食品添加劑會嚴重危害人民的健康。《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB2760—2014）中明確對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量作了嚴格的規定。因此，必須對食品中的食品添加劑進行檢測，監督在食品生產和加工過程中是否合理地使用了食品添加劑，以確保食品的安全性。

1.2.3.2 食品中有毒有害物質的檢測

食品中有毒有害物質，是指食品在生產、加工、包裝、運輸、儲存、銷售等各個環節中產生、引入或污染的，對人體健康有危害的物質。食品中有毒有害物質的檢測是指對原材料、半成品、食品及包裝材料中的限量元素（微量元素和重金屬元素）、農藥獸藥殘留、生物毒素以及食品生產加工、儲藏過程中產生的有害物質及污染物質進行檢測，從而對食品的品質進行評定，以保證食品的安全性。

1.2.3.3 保健食品的檢測

目前保健食品市場假冒偽劣產品充斥，虛假夸大宣傳現象比較嚴重，添加違禁物品等違法違規生產行為時有發生，給消費者食用安全帶來較大隱患，亟需嚴格監管，提高準入門檻，規范市場秩序，確保人民群眾食用安全。《中華人民共和國食品安全法》第五十一條明確規定“聲稱具有特定保健功能的食品不得對人體產生急性、亞急性或者慢性危害，其標簽、說明書不得涉及疾病預防、治療功能，內容必須真實，應當載明適宜人群、不適宜人群、功效成分或者標志性成分及其含量等；產品的功能和成分必須與標簽、說明書相一致。”為貫徹《中華人民共和國食品安全法》對加強保健食品監管的要求，國家食品藥品監管局已相繼采取措施，加強對保健食品源頭的把關，嚴格審評審批，適時組織對上市保健食品進行集中清理整頓。

保健食品的檢測主要是對食品中功能性成分或標志性成分，如活性多糖、活性低聚糖、生物抗氧化劑茶多酚、類黃酮等含量及活性進行分析，對食品中重金屬、農藥殘留等有害物質的含量進行檢測，從而規范保健食品市場，保障消費者食用安全。

1.2.3.4 轉基因食品的檢測

轉基因食品（Genetically Modified Food，GMF）是指利用基因工程（轉基因）技術在物種基因組中嵌入了外源基因（非同種）的食品，包括轉基因植物食品、轉基因動物食品和轉基因微生物食品。轉基因作為一種新興的生物技術手段，它的不成熟和不確定性，使得轉基因食品的安全性成為人們關注的焦點。

目前，在我國食品市場上，最常見的轉基因食品是轉基因大豆油、轉基因玉米、轉基因菜籽油。在轉基因食品存在的潛在危害還沒有一個明確定論的今天，對轉基因食品進行安全性評估顯得尤為重要。

1.2.3.5 食品包裝材料和盛放容器的檢測

食品包裝安全是一個世界性的難題。2011年臺灣“塑化劑事件”發生的波及面和嚴重性是臺灣乃至世界都始料未及的。污染的食品種類有飲料、保健食品、面包、蛋糕等高達上千種，成為一場嚴重的食品安全危機。這場源于食品行業的風波也讓人們認識了原本用于包裝材料的“塑化劑”，由此引發了對食品包裝材料安全性的關注。

食品包裝材料和盛放容器的檢測是指食品包裝材料和盛放容器中的多種可能進入食品，并危害人體健康的化學物質進行分析檢測，從而確保食品的安全性。我國常用的食品包裝材料有塑料、紙、金屬、玻璃、橡膠、陶瓷及鋁塑復合包裝材料等。包裝材料的溶出物是影響食品安全衛生的關鍵。對于食品塑料包裝而言，不安全隱患在于UF、PF、MF的甲醛，PVC在于氯乙烯單體，PS在于甲苯、乙苯、丙苯等化合物。此外，與塑料添加劑亦有關，如穩定劑（抗氧化劑、用于氯乙烯樹脂的穩定劑及紫外線吸收劑）、潤滑劑、著色劑、抗靜電劑、可塑劑等。紙的溶出物大多來自紙漿的添加劑等化學物質。此外，玻璃、陶瓷、木制、搪瓷容器著色后殘留的金屬鹽，也會造成很大的隱患。橡膠本身具有容易吸收水分的特點，其溶出物比塑料多。

自2009年6月1日起，強制性國家標準《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》（GB9685—2008）正式實施。該標準批準使用添加劑的品種由原標準中的幾十種擴充到959種，并以附錄的形式列出了允許使用的添加劑名單、使用范圍、最大使用量、特定遷移量（SML）或最大殘留量（QM）及其他限制性要求。此外，新標準還增加了添加劑的使用原則，要求食品包裝材料用添加劑要達到包裝材料在與食品接觸時，在推薦的使用條件下，遷移到食品中的添加劑不得危害人體健康且不得使食品發生性狀改變等。同時，在達到預期效果下，應當盡量減少添加劑的使用量。

雖然國內有不少研究都涉及了增塑劑對食品的遷移、增塑劑在食品包裝中的測定方法等等，但對于增塑劑等化學產品在真實食品中的遷移情況研究，還不夠充分。因此，進一步研究食品包裝材料中有毒有害物質的檢測方法及其在食品中的遷移情況是食品分析中又一重要內容。

1.2.3.6 腐敗變質食品的檢測

食品在保藏過程中，由于保藏方法不當或保藏時間過長等，受到各種內外因素的影響，造成其原有化學性質或物理性質發生變化，降低或失去其營養價值和商品價值。食品的腐敗變質原因較多，有物理因素、化學因素和生物性因素，如動、植物食品組織內酶的作用，昆蟲、寄生蟲以及微生物的污染等。其中由微生物污染所引起的食品腐敗變質是最為重要和普遍的。動物性食品因其營養豐富，是微生物的良好培養基，更易發生腐敗變質。一般情況下，食物腐敗變質需通過感官、理化和微生物指標的檢驗來判定。但在災區可采用現場快速檢驗方法，即感官鑒定為主，結合快速檢驗和標準方法檢驗進行判定。對食品進行新鮮程度檢驗，把住“入口關”，對保障人們身體健康極為重要。

1.2.3.7 摻假食品的檢測

食品摻假是指向食品中非法摻入外觀、物理性狀或形態相似的非同種類物質的行為，摻入的假物質基本在外觀上難以鑒別。從2008年三鹿奶粉中添加三聚氰胺到2011年上海“染色饅頭”事件，從小麥粉中摻入滑石粉，到油條中摻入洗衣粉，從井水加冰醋酸勾兌食用醋到豬肉加牛肉膏變成牛肉……不法食品生產者一次又一次地在挑戰人類的道德底線。

摻假食品中摻入的物質往往對人體具有毒害作用，會嚴重損害人體健康。因此，必須嚴厲打擊食品中摻假行為，同時加強對食品中摻假物質的檢測，以維護消費者的安全，保障食用者的安全。

1.3 食品分析的步驟

食品分析是一項操作比較復雜的實驗室工作，必須按照一定的程序和順序進行。主要包括樣品的采集、樣品的制備和保存、樣品的預處理、成分分析、分析數據處理及分析報告的撰寫等。

1.3.1 樣品的采集

樣品采集是指從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料的過程。

1.3.1.1 正確采集樣品的重要性及原則

食品采樣是食品分析的首項工作。食品分析檢驗的目的在于檢驗試樣感官性狀是否發生變化，了解食品的營養成分，了解食品在加工、儲存過程中營養損失情況，有無重金屬、有害物質及各種微生物的污染導致食品變化和腐敗現象，監測食品中加入的添加劑等外來物質是否符合國家標準，包裝材料及盛放容器是否符合國家標準，食品有無摻假現象。

在實際分析工作中，我們采樣量往往很大，有的組成均勻，而有的很不均勻，實際化驗時所需量又很少，要保證檢驗結果能夠代表整箱或整批食品的結果，正確地進行樣品的采集就顯得非常重要。采集的樣品必須要能夠代表全部被檢的物質，否則后續的樣品處理及分析檢驗以及得出的檢測結果無論如何嚴格準確都是沒有任何價值的。

正確采樣必須遵循以下幾個原則：

①代表性原則：采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質量和衛生狀況。

②典型性原則：采樣方法要與采樣目的一致，要根據采樣的目的，采集能充分證明這一目的的典型樣品。比如：污染或懷疑污染的樣本應采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以證明是否被污染。同時還應采集確實被污染的同種食品作一空白對照試驗。摻假或懷疑摻假的食品應采集有問題的典型樣本，以證明是否摻假，而不能用均勻樣本代表。

③真實性原則：采樣人員應親臨現場采樣，以防止在采樣過程中的作假或偽造食品。采集樣品過程中，要設法保持原有的理化性質，防止成分逸散或帶入雜質。所有采樣用具都應清潔、干燥、無異味、無污染食品的可能。應盡可能避免使用對樣品可能造成污染或影響檢驗結果的采樣工具和采樣容器。

④適時性原則：因為不少被檢物質總是隨時間發生變化的，為了保證得到正確結論就必須很快送檢。如發生食物中毒應立即趕到現場及時采樣，否則不易采得中毒食品，臨床上也往往要等檢出的毒物，以便采用有針對性的解救藥物，進行搶救。因此采樣和送檢的時間性是很重要的。

⑤適量性原則：采樣數量應根據檢驗項目和目的而定，但每份樣本不少于檢驗需要量的3倍，以便供檢驗、復檢和留樣備用。供理化檢驗樣本，一般每份樣本不少于0.5 kg，液體、半液體食品每份樣本量為0.5～1 L，250 g以下包裝者不少于6包。可以根據檢驗項目和樣本的具體情況適當增加或減少。

⑥程序性原則：采樣、送檢、留樣和出具報告均按規定的程序進行，各階段都要有完整的手續，責任分明。

1.3.1.2 采樣的一般程序

樣品通常可分為檢樣、原始樣品、平均樣品、復檢樣品和保留樣品。

采樣一般按照以下程序進行：

①檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產品標準的規定。

②原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品，其要能代表該批食品。

③平均樣品：將原始樣品混合均勻按四分法或分層取樣平均地分出一部分作為全部檢驗用的平均樣品。四分法取樣，如圖1-2所示，即將原始樣品充分混合均勻后于清潔的玻璃板上堆集成一圓錐形，將錐頂壓平，使成厚度在3 cm左右的圓形，并劃成對角線或“十”字線，將樣品分成4份，取對角的2份混合。再如上分成4份，取對角2份。如此反復操作至取得所需數量為止，即得平均樣品。

對于動物油脂、果醬等黏稠的半固體樣品，啟開包裝后，用采樣器從各桶（罐）上、中、下三層分別取出檢樣，然后將檢樣置于同一容器內攪拌均勻，再分取縮減，得到所需數量的平均樣品。對于大桶裝或散（池）裝的液體物料，可用虹吸分層（圖1-3，大池的還應分四角及中心五點）取樣，每層各取500 mL左右，裝入小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數量得到平均樣品。

④試驗樣品：由平均樣品中分出用于全部檢驗項目用的樣品。

⑤復檢樣品：由平均樣品中分出用于對檢驗結果有懷疑有爭議或有分歧時根據具體情況進行復檢的樣品。

⑥保留樣品：由平均樣品中分出用于封存保留一段時間，以備再次驗證的樣品。

1.3.1.3 常用的采樣工具

①長柄勺（圖1-4）、玻璃或金屬采樣管，用以采集液體樣品。

②采樣鏟（圖1-5），用于采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。

③半圓形金屬管，用于采集半固體。

④金屬探子（圖1-6）、金屬探管，用于采集袋裝顆粒或粉狀食品。

⑤雙層導管采樣器，用于奶粉等采樣，主要防止奶粉采樣時受到外界污染。

⑥套筒式采樣器（圖1-7）。

⑦黏性物采樣器（圖1-8）。

1.3.1.4 采樣的一般方法

采集的樣品要充分代表檢測樣品的總體情況，一般將采樣的方法分為隨機抽樣和代表性抽樣。隨機抽樣指按照隨機的原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產品都有被抽取的機會，具有隨機、不加選擇性。代表性抽樣是用系統抽樣法進行采樣，根據樣品隨空間（位置）、時間變化的規律，采集能代表其相應部分的組成和質量的樣品，具有等距或機械性，在食品生產過程中用得較多。

隨機抽樣可避免人為的傾向性，但是，對于不均勻的食品（如黏稠液體、蔬菜等）的采樣，僅僅用隨機抽樣法是不行的，必須結合代表性抽樣，從有代表性的各個部分分別取樣。因此，采樣通常采用隨機抽樣與代表性抽樣相結合的方式進行。具體的取樣方法，因分析對象性質的不同而異，按照相關的技術標準或操作規程所規定的方法進行。

對于有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品，按照式（1-1）確定取樣件數。

式中：n——取樣件數，件；

N——總件數，件。

堆散的樣品一般按三層五點法進行代表性取樣。首先根據一個檢驗單位的物料面積大小先劃分若干個方塊，每塊為一區，每區面積不超過50 cm2。每區按上、中、下分三層，每層設中心、四角共五個點。按區按點，先上后下用取樣器各取少量樣品；再按四分法處理，取得平均樣品。

（1）糧食等顆粒狀、粉末狀樣品

顆粒、粉末狀樣品（如糧食、奶粉等），用雙套回轉取樣管插入包裝中，回轉180°取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法縮分至所需量。

（2）液體及半固體樣品

液體及半固體樣品（如稀奶油、動物油脂、飲料、果醬等），用采樣器從上、中、下三層分別取樣，然后混合分取縮減到所需數量的平均樣品。若是大桶或池裝樣品，可先混合均勻，在桶（或池）的四角及中部的上、中、下三層分別取500 mL，裝入瓶中混勻得平均樣品。

（3）組成不均勻的固體物料

這類食品（如魚、畜禽肉類、果品、蔬菜等）其本身各個部位極不均勻，個體大小及成熟程度差異很大，取樣更要注意具有代表性。根據檢驗目的，對各個部分（如肉包括脂肪、肌肉部分；蔬菜包括根、莖、葉等）分別取樣，經過搗碎混合成平均樣品。如果分析肉中的成分，取其可食部分，放入絞肉機中絞勻。對于較大動物，可從若干個體的頭、體、尾各部分切取適量可食部分得到檢樣，切碎，混勻后形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品（圖1-9）。或從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品。對于含水量比較大的水果、蔬菜，取其可食部分，放入高速組織搗碎機中絞勻。對于蛋類食品，去殼后用打蛋器攪勻。對于帶核的果實、帶骨的畜禽肉、帶鱗的魚等應先去核、骨、鱗等不可食部分，然后進行樣品的制備。

（4）小包裝食品

罐頭、瓶裝食品、袋裝或聽裝奶粉或其他小包裝食品，應根據批號隨機取樣，同一批號取樣件數，250 g以上的包裝不得少于6個，250 g以下的包裝不得少于10個，一般按班次或批號連同包裝一起采樣。

1.3.1.5 采樣的注意事項

采集的樣品應保持被檢對象原有的性狀，不應因任何外來因素使樣品在外觀、理化檢驗及微生物檢驗上受到影響。因此，采樣時應特別注意以下操作事項：

①凡是接觸樣品的工具、容器必須清潔，必要時需進行滅菌處理，不得帶入污染物或被檢樣品需要檢測的成分。采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃或聚乙烯制品。

②樣品包裝應嚴密，以防止被檢樣品中水分和揮發性成分損失，同時避免被檢樣品吸收空氣中的水分或有氣味的物質。需要冷藏的食品，應采用冷藏設備在0～5℃冷藏運輸和保存，不具備冷藏條件時，食品可放在常溫冷暗處，樣品保存一般不超過36 h（微生物項目常溫不得超過4h）。

③采樣結束后應盡快將樣品檢驗或送往留樣室，并盡快分析，防止樣品性質發生變化。疑似急性細菌性食物中毒樣品應無菌采樣后立即送檢，一般不超過4h；氣溫高時應將備檢樣品置冷藏設備內冷藏運送，不得加入防腐劑。

④盛裝樣品的器具應牢貼標簽，并注明樣品的名稱、批號、采樣地點、日期、檢驗項目、采樣人、樣品編號等。無采樣記錄的樣品，不得接受檢驗。

⑤在感官性質上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質。

1.3.2 樣品的制備

樣品的制備指對樣品的粉碎、混勻、縮分等過程。其目的是保證樣品十分均勻，使分析檢測時，取任何部分都能代表全部被測物質的成分。制備時，根據待測樣品的性質和檢驗項目的要求，可以采取不同的方法進行，如搖動、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。

①液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。

②互不相溶的液體如油和水的混合物，可分離后再分別取樣測定。

③對于固體樣品，可視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研磨等方法將樣品研細并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機、絞肉機、高速組織搗碎機等。

需要注意的是，樣品在制備前必須先除去不可食用部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、毛、內臟等。魚類罐頭、肉禽罐頭應先剔除骨頭、魚刺及調味品（蔥、姜、辣椒等）后再搗碎、混勻。

固體試樣的粒度應符合測定的要求，粒度的大小用試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示（表1-1）。

1.3.3 樣品的保存

采集的樣品，為了防止其中水分或揮發性物質的散失以及待測組分含量的變化（如光解、高溫分解、發酵等，樣品應在短時間內進行分析，最好是在當天進行分析。如不能馬上分析則應妥善保存，不能使樣品出現受潮、揮發、風干、變質等現象，以保證測定結果的準確性。

制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內，必要時儲存于避光處，容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。容易腐敗變質的樣品可采取冷藏、干藏或罐藏。冷藏短期保存溫度一般以0～5℃為宜；干藏可根據樣品的種類和要求采用風干、烘干、升華干燥等方法；不能即時處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭儲藏。

一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查，保留期從檢驗報告單簽發之日起開始計算；易變質食品不予保留。保留樣品盡可能保持原狀。此外，樣品保存環境要求清潔干燥，存放的樣品要按日期、批號、編號擺放，以便查找。

1.3.4 樣品的預處理

食品的成分很復雜，既含有食品本身具有的脂肪、蛋白質、糖等有機化合物，又含有鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、鋅等無機元素，同時可能還含有因污染引入的有機農藥、獸藥殘留、重金屬等，而這些組分之間往往以復雜的結合態或絡合態形式存在。在分析食品中的某種組分時，其他組分的存在常常給帶來干擾。為了得到準確的分析結果，必須破壞樣品間的作用力，使待測組分能夠充分游離出來，同時排除干擾組分。有些被測組分，如污染物、農藥、黃曲霉毒素等含量極低，難以直接檢測，必須在測定前對樣品進行富集或濃縮。既要排除干擾因素，又要不至于使被測物質受到損失，而且應能使被測定物質達到濃縮，從而使測定能得到理想結果。所以在食品分析測定時，樣品的處理是整個分析測定的重要步驟，直接關系著分析結果是否準確。

食品樣品的預處理應根據食品的種類、被測組分的理化性質以及所選用的分析方法來決定選用何種預處理方法，但不管選用哪種預處理方法，須遵循以下幾個原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分盡可能濃縮；④選用的富集分離方法越簡單越好。常用的預處理方法有如下幾種。

1.3.4.1 有機物破壞法

食品中的無機成分，多數以結合態形式存在于有機物中，所以在測定食品中無機成分的含量時，需要破壞有機結合體而使無機成分游離出來，如食品中的礦物元素的測定，凱氏定氮法測定蛋白質等。有機物破壞法是將有機物在強氧化劑的作用下經長時間的高溫處理，破壞其分子結構，有機物分解呈氣態逸散，而使被測無機元素得以釋放。根據具體操作條件的不同，又分為干法灰化和濕法消化。

（1）干法灰化法

干法灰化法是將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化，再置高溫爐（馬弗爐）中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘渣即為無機成分。灰化溫度一般為500～600℃，灰化時間以灰化完全為度，一般為4～6 h。為避免樣品中待測物質在高溫下散失，往往加入少量的堿性或酸性物質作為固定劑，例如為了防止砷的揮發，常在灰化之前加入適量的氫氧化鈣；對含錫的樣品可加入適量的氫氧化鈉；考慮到灰化過程中鹵素的散失，樣品必須在堿性條件下進行灰化，樣品中加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可使鹵素轉為難揮發的碘化鈉或氟化鈣；鉛、鎘容易揮發損失，加硫酸可使易揮發的氯化鉛、氯化鎘等轉變為難揮發的硫酸鹽。除汞之外的絕大多數金屬元素和部分非金屬元素都可以通過這種方法進測定。

干法灰化法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低；灰分體積小，可處理較多的樣品，富集被測組分；破壞時間長，有機物分解徹底，操作簡單，不需要操作人員時時照管。但是該法所需時間長，因溫度高易造成易揮發元素的損失，同時，坩堝有吸附作用，使測定結果降低。

（2）濕法消化法

濕法消化法是指樣品中加入濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、過氧化氫等強氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態存在于消化液中。常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱消解，如硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、高氯酸（或過氧化氫）—硫酸等。

單獨使用硫酸的消化方法在樣品消化時，僅加入硫酸，在加熱的情況下，依靠硫酸的脫水炭化作用，破壞有機物。由于硫酸的氧化能力較弱，消化液炭化變黑后，保持較長的炭化階段，使消化時間延長。為此常加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高其沸點，加適量的硫酸銅或硫酸汞作催化劑，來縮短消化時間。目前，粗蛋白的測定中樣品的消化即是用的該法。硝酸—高氯酸消化法氧化能力強，反應速度快，炭化過程不明顯；消化溫度較低，揮發損失少。但由于這兩種酸受熱都易揮發，故當溫度過高、時間過長時，容易燒干，并可能引起殘余物燃燒或爆炸。為防止這種情況，有時加入少量硫酸。本法對還原性較強的樣品，如酒精、甘油、油脂和大量磷酸鹽存在時，不宜采用。硝酸—硫酸消化法是在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸加熱，使有機物分解，在消化過程中不斷補加硝酸。這樣可縮短炭化過程，并減少消化時間，反應速度適中。由于堿土金屬的硫酸鹽在硫酸中的溶解度較小，故此法不宜做食品中堿土金屬的分析。如果樣品含較大量的脂肪和蛋白質時，可在消化的后期加入少量的高氯酸或過氧化氫，以加快消化的速度。

濕法消化有機物分解速度快，所需時間較干法灰化短；由于加熱溫度低，可減少低沸點元素揮發逸散的損失。濕法常用于某些極易揮發散失的物質。除了汞以外，大部分金屬的測定都能得到良好的結果。其缺點是試劑用量大，空白值偏高；初期易產生大量泡沫外溢，需要實時照管；同時，該法要產生大量有害氣體，需要在通風櫥內操作。

傳統的濕法消化耗時較長，且始終與外界保持接觸，因此增加了樣品被玷污的可能性，而這種污染對于微量或痕量分析往往是致命的。近年來分析儀器和分析技術的突飛猛進，使分析速度和分析靈敏度都得到空前提高。

1975年，AbuSarma等人率先將微波加熱用于濕法樣品處理中。1983年，Mattes提出密閉微波消解體系。微波消解技術得到長足的發展。其通常是指在聚四氟乙烯容器中加入適量樣品、氧化性強酸和氧化劑等，加壓于密封罐內，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解法相比于常規濕法消解具有處理時間短、試劑用量少、污染小、消解更徹底、空白低、結果更為準確等優點（圖1-10）。到目前止，已有鉛、鎘、汞、鉻、銻、鍺等食品中微量元素的微波消解技術被列為國家標準檢驗方法中。

1.3.4.2 蒸餾法和揮發法

（1）蒸餾法

蒸餾法是利用液體混合物中各組分的揮發度不同而進行分離的一種方法。具有分離和凈化的雙重效果。可以用于除去干擾組分，也可以用于被測組分的蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。此法的缺點是儀器裝置和操作都較為復雜。

根據樣品中待測組分的性質不同，可采用常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、掃集共蒸餾、共沸蒸餾、萃取蒸餾、精餾等蒸餾方式，在食品分析中常用前三種。

當被蒸餾的物質受熱后不易發生分解或在沸點不太高的情況下，可進行常壓蒸餾。加熱方式要根據被蒸餾物質的沸點來確定，如果沸點不高于90℃可用水浴加熱；如果沸點超過90℃，則可改用油浴、沙浴、鹽浴或石棉浴。如果樣品中待測組分易分解或沸點太高，則采用減壓蒸餾。而將水和與水不相溶的液體一起蒸餾，這種蒸餾方法稱為水蒸氣蒸餾。水蒸氣蒸餾是用水蒸氣來加熱混合液體。比如從樣品中分離六六六，提取大蒜精油、生姜精油、橘柑皮精油等都可以用水蒸氣蒸餾法進行處理。水蒸氣蒸餾裝置圖見圖1-11。

掃集共蒸餾法是美國公職分析家協會（AOAC）農藥分析手冊中用于揮發性有機磷農藥的分離、凈化的方法。是在成套的專門裝置中進行的。用乙酸乙酯提取樣品中的農藥殘留，樣品提取液用注射器從填有玻璃棉、沙子的施特勒（Storherr）管的一端注入后，農藥便和溶劑在加熱的管中化為蒸氣，并借氮氣流吹入冷凝管，然后通過微層析柱進入收集器中，樣品中的脂肪、蠟質、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。用此法凈化只需要30～40 min，速度快且節省試劑，是一種頗有前途的凈化方法。掃集共蒸餾裝置見圖1-12。

（2）擴散法

擴散法是指加入某種試劑使待測成分生成氣體而被測定的一種方法，通常在擴散皿中進行。比如肉、魚或蛋制品中揮發性鹽基氮的測定等。

（3）頂空法

頂空分析是指通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。分為靜態頂空法和動態頂空法。動態頂空法是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮氣，使其中的揮發性成分隨氮氣逸出，收集。頂空法使復雜的樣品提取、凈化過程一次完成，簡化樣品前處理操作。用于分離測定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發性組分的測定。

1.3.4.3 溶劑抽提法

在同一溶劑中，不同的物質具有不同的溶解度；同樣，同一物質在不同的溶劑中的溶解度也不一樣。利用樣品中各組分在某種溶劑中的溶解度的差異，將各組分完全或部分分離的方法就叫溶劑抽提法。此法常用于重金屬、農藥殘留及黃曲霉毒素等的測定。

溶劑抽提法主要有浸提法、溶劑萃取法、固相萃取法、超臨界萃取法、微波輔助萃取法、超聲波輔助萃取法等。

（1）浸提法

浸提法又稱“液—固萃取法”，指用適當的溶劑將固體樣品中某種待測成分浸提出來的方法。常見的浸提法有振蕩浸漬法、搗碎法和索氏抽提法。

浸提法的溶劑的選擇要遵循以下原則：

①相似相溶原則。即極性強的組分（如黃曲霉毒素B1）要用極性大的溶劑（如甲醇-水溶液）提取；極性弱的組分（如有機氯農藥）要用極性小的溶劑（如正己烷、石油醚）提取。

②選溶劑沸點在45～80℃之間的。若沸點低，易揮發；若沸點高，不易提純、濃縮，溶劑與提取物不好分離。

③選穩定性好的溶劑，溶劑不能與樣品發生反應，提取劑應無毒或毒性小。

振蕩浸漬法指將樣品粉碎，置于合適的溶劑系統中，浸漬、振蕩一定時間，即可從樣品中提取出被測成分。此法簡便易行，但回收率較低。目前，通常輔以超聲波等輔助設備進行提取，以提高其浸出率。搗碎法是將切碎的樣品放入搗碎機中，加提取劑搗碎一定時間，使被測成分被提取出來。此法回收率較高，但干擾雜質溶出較多。索氏提取法在樣品的前處理中應用較多，它是將一定量的樣品放入索氏提取器中，加入提取劑，加熱回流一定時間，將被測成分提取出來。此法的優點是提取劑用量少，提取完全，回收率高，但操作較麻煩，且需專用的索氏提取器，索氏提取器見圖1-13。

（2）溶劑萃取法

溶劑萃取法又叫溶劑分層法，是利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數的不同，使其從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，而與其他組分分離的方法。此法操作迅速，分離效果好，應用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發，且有毒性。

萃取用溶劑應與原溶劑互不相溶，對被測組分有最大溶解度，而對雜質有最小溶解度。即被測組分在萃取溶劑中有最大的分配系數，而雜質只有最小的分配系數。經萃取后，被測組分進入萃取溶劑中，即與留在原溶劑中的雜質分離開。此外，還應考慮兩種溶劑分層的難易以及是否會產生泡沫等問題。

萃取通常在分液漏斗中進行，一般需經4～5次萃取，才能達到完全分離的目的。當用較水輕的溶劑，從水溶液中提取分配系數小，或振蕩后易乳化的物質時，采用連續液體萃取器比采用分液漏斗效果更好，連續液液萃取器見圖1-14。

（3）鹽析法

鹽析法是指向溶液中加入某一鹽類，使溶質溶解在原溶劑中的溶解度大大降低，從而從溶劑中沉淀出來的一種方法。食品分析中常用鹽析法分離動物源性食品中的蛋白質，在蛋白質溶液中加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，蛋白質就從溶液中沉淀出來，進而得以分離。鹽析法還常應用于食品中果膠的提取分離。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所要加入的物質的選擇，加入的物質要不會破壞溶液中要析出的物質，否則達不到鹽析的目的。此外，還要注意選擇適當的鹽析條件，比如溶液的pH值、溫度等。

（4）固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）

固相萃取技術基于液—固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質，再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。與傳統的液液萃取法相比可以提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離開，減少樣品處理過程，操作簡單、省時、省力。利用這種技術，目標組分被選擇性的吸附于可拆卸使用的萃取柱中吸附劑上。這項技術被用來替代傳統的液—液萃取和其他一些基于吸附的樣品純化手段，以達到去除干擾化合物富集目標化合物的目的。

固相萃取技術的新進展是把它作為樣品制備步驟與其他分析手段在線耦合，如HPLC與固相萃取技術聯用以分析牛奶中的藥品殘留，或把固相萃取技術作為萃取后分析前的樣品濃縮富集方法。目前已成功應用于研究奶油中的極性風味物質，加熱過程中產生的雜環芳香胺，水果中的殺蟲劑，谷物中脂肪含量以及牛奶中農藥殘留等。目前，固相萃取領域比較活躍的研究集中于如何尋找合適的吸附劑以選擇性富集目標組分。

在固相萃取基礎上，固相微萃取技術（Solid-Phase Microextraction，SPME）應運而生，是近年來國際上興起的一項試樣分析前處理新技術。其保留了固相萃取所有的優點，摒棄了其需要柱填充物和使用溶劑進行解吸的弊病，只要一支類似進樣器的固相微萃取裝置即可完成全部前處理和進樣工作。

固相微萃取技術無需溶劑的萃取，根據有機物與溶劑“相似相溶”的原則，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，將組分從試樣基質中萃取出來，并逐漸富集，完成試樣前處理過程。這種技術將取樣、萃取、濃縮和進樣融合為一體，操作簡便，費用低，選擇性好，與其他的一些分離方法有良好兼容性，從一開始便在食品分析中得到了廣泛應用。它通常包括兩個步驟：把目標組分從基質中分離出來和把濃縮的待分析物解吸入分析儀器。近年來，固相微萃取技術多被用于食品風味的研究，包括水果、果汁、酒、奶酪等。

（5）超臨界萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）

超臨界CO2 流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界CO2 流體萃取過程是由萃取和分離過程組合而成的。

超臨界萃取技術的主要優點是：首先，很少使用有機溶劑，許多情況下不使用溶劑；其次，通過改變超臨界流體的溫度和壓力，可調節其選擇性；萃取時間減少，樣品回收率增加從而降低了萃取成本；超臨界萃取技術可在低溫下操作并使用非氧化型介質（CO2），適用于熱敏性和易氧化的物質，這一點對食品樣品的制備尤為重要。

超臨界萃取技術的一個發展方向是與光譜技術，如原子吸收光譜以及傅立葉變換紅外光譜技術連用對萃取過程進行控制。Heglund曾用光導纖維實現超臨界萃取與傅立葉變換紅外光譜技術的連用對咖啡中咖啡因的提取過程進行了研究。超臨界萃取技術還可直接與其他分離方法如GC或超臨界色譜技術等耦合。

將來，其他一些由超臨界萃取派生出來的技術將有可能被應用于食品分析。如近臨界流體萃取技術（Porocritical Fluid Extraction，PFE）和超臨界去溶劑沉淀（Supercritical Antisolvent Precipitation，SAP）技術。利用近臨界流體萃取技術可選擇性地去除果汁及發酵液中的有機物。這些技術著眼點在于通過改善溶劑擴散及降低溶劑黏度達到增加溶質溶解度的目的。

（6）微波輔助萃取（Microwave Assisted Extraction，MAE）

微波輔助萃取技術的原理是，不同的化學物質吸收微波的能力不同。這種能力是通過該種物質的介電常數表征的，介電常數的絕對值越大，吸收微波的能力越強。不過，物質的初溫及微波頻率同樣對微波能的吸收產生影響。與傳統技術相比，微波輔助萃取的選擇性更好速度更快，樣品回收率接近或高于傳統技術，同時，溶劑和能源的消耗較少。

微波輔助萃取技術已被應用于植物精油提取，肉、蛋、乳制品中脂類的提取，美拉德反應產物提取以及農作物中多種殺蟲劑殘留的提取等。

（7）超聲波輔助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）

超聲波輔助萃取技術的基本原理主要是利用超聲波的空化作用來增大物質分子的運動頻率和速度，從而增加溶劑的穿透力，提高被提取成分的溶出速度。此外，超聲波的次級效應，如熱效應、機械效應等也能加速被提取成分的擴散并充分與溶劑混合，因而也有利于提取。超聲波輔助萃取廣泛應用于油脂、蛋白質、多糖、天然香料、天然食材中功能性成分的提取等方面。

1.3.4.4 色譜分離法

色譜分離法是在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。根據分離原理的不同，色譜分離法可分為吸附色譜法、分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠色譜法和親和色譜法等。

（1）吸附色譜法

固定相是一種吸附劑，利用其對試樣中各組分吸附能力的差異，實現試樣中各組分分離的色譜法稱為吸附色譜法。吸附色譜的固定相為固體，流動相為液體或氣體。常見的吸附劑有聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹脂等。吸附色譜分離主要又分為薄層色譜和柱層色譜，在食品分析前處理中應用非常廣泛。比如在食品色素含量測定中，利用聚酰胺對色素具有較強的吸附能力，而對其他組分難以吸附的特性，常用聚酰胺吸附色素，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，即可得到較為純凈的色素溶液。

（2）分配色譜法

固定相是液體，利用液體固定相對試樣中各組分的溶解能力不同，即試樣中各組分在流動相與固定相中分配系數的差異，而實現試樣中各組分分離的色譜法稱為分配色譜法。分配色譜的固定相為液體，流動相為液體或氣體，被分離的組分在流動相沿著固定相移動的過程中，由于不同物質在兩相中的分配比不同，當作為流動相的溶劑滲透在固定相中并向上滲展時，這些物質在兩相中的分配作用反復進行，從而達到分離的目的。例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和后制成試液，點樣于濾紙上，用苯酚—1%氨水飽和液為流動相展開，以苯胺鄰苯二酸做顯色劑顯色，于105℃加熱數分鐘，即可見到被分離開的戊醛糖（紅棕色）、己醛糖（棕褐色）、己酮糖（淡棕色）、雙糖類（黃棕色）的色斑。

（3）離子交換色譜法

以離子交換樹脂作固定相，流動相帶著試樣通過離子交換樹脂時，由于不同的離子與固定相具有不同的親合力而獲得分離的色譜法稱為離子交換色譜法。離子交換色譜法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間發生交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。

將被測離子溶液和離子交換劑一起混合振蕩，或將樣品溶液緩緩通過離子交換劑做成的離子交換柱，被測離子或干擾離子即與離子交換劑中的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾離子留在離子交換劑中，被交換出的H+或OH-以及不發生交換反應的其他物質留在溶液里，從而達到分離的目的。在食品分析中，離子交換色譜分離法常被用于制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

（4）凝膠色譜法

流動相為有機溶劑，固定相是化學惰性的多孔物質（如凝膠）的色譜法稱為凝膠色譜法。凝膠色譜的原理比較特殊，類似于分子篩。待分離組分進入凝膠色譜后，會依據分子量的不同，進入或者不進入固定相凝膠的孔隙中，不能進入凝膠孔隙的分子會很快隨流動相洗脫，而能夠進入凝膠孔隙的分子則需要更長時間的沖洗才能夠流出固定相，從而實現了根據分子量差異對各組分的分離。調整固定相使用的凝膠的交聯度可以調整凝膠孔隙的大小；改變流動相的溶劑組成會改變固定相凝膠的溶漲狀態，進而改變孔隙的大小，獲得不同的分離效果。

在食品分析檢測中，常用于農藥、獸藥及其他化學污染物與樣品液中其他大分子化合物的分離。同時凝膠色譜技術還主要應用于樣品凈化處理和高聚物分子量及其分布的測定，其適用的樣品范圍很廣，回收率較高，分析重現性好，柱子可以重復使用，已經成為食品檢測中通用的凈化方法。

（5）親和色譜法

親和色譜分離法是指利用生物大分子和固定相表面存在的某種特異性親和力，進行選擇性分離的一種分離方法。通常是待分離的分子在通過色譜柱時被固定相或介質上的基團捕獲，而溶液中其他的物質可以順利通過色譜柱。然后把固態的基質取出后洗脫，目標分子即被洗脫下來。如果分離的目的是去除溶液中某種分子，那么只要分子能與介質結合即可，可以不必進行洗脫。在食品分析上，親和色譜分離法常用于動物源性食品獸藥殘留的測定。

1.3.4.5 化學分離法

（1）磺化法和皂化法

磺化法和皂化法在食品分析中用于處理油脂樣品或含有脂肪的樣品，常用于農藥分析中樣品的凈化。當樣品經過磺化或皂化處理后，油脂就會由憎水性變為親水性，這時油脂中那些要測定的非極性的物質就能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

磺化法常以濃硫酸來處理樣品提取液，硫酸使脂肪磺化成極性大且易溶于水的化合物，從而可以用水洗除去其中的脂肪，達到凈化的目的。該法操作簡單、迅速、凈化效果好，但該法只適合于強酸介質中穩定的農藥，如有機氯農藥中的六六六、DDT，一般不用于有機磷農藥。

皂化法常以熱KOH—乙醇溶液與脂肪及其雜質發生皂化反應，而將其除去，達到凈化的目的。如在測定肉、魚、禽類及其熏制品中的3，4-苯并芘時，于樣品中加入氫氧化鉀，回流皂化2～3h，以除去樣品中的脂肪。該法適用于對堿穩定的農藥（如狄氏劑、艾氏劑）及維生素A、維生素D等提取液的凈化。

（2）沉淀分離法

沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的一種方法。其原理是在試樣中加入適當的沉淀劑，使被測組分或者干擾組分沉淀下來，經過過濾或離心處理將沉淀與母液分開，從而達到分離目的。

在食品分析中，沉淀分離法應用廣泛。在測定動物源性食品中的總酸、食鹽、總糖等指標過程中，在試樣溶液中加入乙酸鋅、亞鐵氰化鉀溶液，使樣品中的蛋白質沉淀下來，經過過濾除去沉淀，取濾液進行分析。需要注意的是，沉淀操作中，還需要注意試樣的pH值、溫度等因素。

（3）掩蔽法

掩蔽法是指利用掩蔽劑與樣品中干擾成分相互作用，使干擾成分轉變為不干擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，從而簡化分析步驟。在食品分析中廣泛應用于食品中金屬元素的測定，加入配位掩蔽劑消除共存干擾離子的影響。

1.3.4.6 濃縮法

食品樣品經提取、凈化處理后，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太小。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測組分的濃度。常用的方法有常壓濃縮、減壓濃縮和吹掃法。

（1）常壓濃縮法

常壓濃縮法主要應用于待測組分為非揮發性的樣品凈化液的濃縮。操作可采用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可采用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發儀。該法操作簡便、快速，是食品分析中常用的濃縮方法。

（2）減壓濃縮法

減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，通常采用K-D濃縮器（圖1-15）。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓。此法濃縮溫度低、速度快，被測組分損失少。食品中有機磷農藥（如甲胺磷、乙酰甲胺磷）的測定，多采用此法濃縮樣品凈化液。

（3）吹掃法

吹掃法通常指將氮氣吹入加熱樣品的表面，使樣品中的溶劑快速蒸發、分離，從而達到樣品無氧濃縮的目的。為操作方便，儀器公司將其商品化，稱為“氮吹儀”。氮氣是一種惰性氣體，能起到隔絕空氣的作用，防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發速度加快；并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度（目標物的沸點一般比溶劑的要高一些），從而達到樣品無氧濃縮的目的，保持樣品更純凈。

使用氮吹儀能同時濃縮幾十個樣品，使樣品制備時間大為縮短，并且具有省時，易操作，快捷的特點。

1.3.4.7 衍生化法

衍生化是一種利用化學變換把化合物轉化成類似化學結構的物質。一般來說，一個特定功能的化合物參與衍生反應，溶解度，沸點，熔點，聚集態或化學成分會產生偏離，由此產生的新的化學性質可用于量化或分離。當檢測物質不容易被檢測時，如無紫外吸收等，可以將其進行處理，如加上生色團等，生成可被檢測的物質。高效液相色譜的化學衍生法是指在一定條件下利用化學衍生劑與樣品組分進行化學反應，反應的產物有利于色譜檢測或分離，而氣相色譜中應用化學衍生反應是為了增加樣品的揮發度或提高檢測靈敏度。

衍生化常用的反應有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、環化和離子化等。根據衍生化場所來分主要分為柱前衍生化和柱后衍生化。柱前衍生指在經過分析柱前使分析物與衍生劑反應，反應產物在分析柱上實現分離，實際分離的是衍生產物，檢測的也是衍生產物；柱后衍生指分離物在分析柱中實現分離后，在衍生池內與衍生劑反應，在柱子中分離的是目的物，在檢測器處檢測的是衍生產物。衍生化法已廣泛應用于食品分析前處理中，比如硅烷化柱前衍生氣相色譜法測定氯霉素殘留，氧化鉛柱后衍生HPLC法測定孔雀石綠殘留。

1.3.5 樣品的測定

1.3.5.1 正確選擇分析方法的重要性

樣品經正確采集、制備、預處理后，在現有的眾多分析方法中，選擇正確的分析方法是保證分析結果準確的又一關鍵環節。如果選擇的分析方法不恰當，即使前序環節非常嚴格、正確，得到的分析結果也可能是毫無意義的，甚至會給生產和管理帶來錯誤的信息，造成人力、物力的損失。

1.3.5.2 選擇分析方法應考慮的因素

（1）分析目的

方法的選擇主要取決于測定的目的。例如，用于在線加工過程中的快速測定方法與用于檢測營養成分標簽所標示成分的法定方法相比，前者在精確度方面的要求較低。那些具有參考性、結論性、法定的或重要的方法，常用于裝備良好、人員素質高的實驗室中。速度較快的次要方法或現場方法主要用于食品加工廠的生產現場。

（2）分析要求的靈敏度、準確度和精密度

不同分析方法的靈敏度、準確度、精密度各不相同，要根據生產和科研工作對分析結果的要求選擇適當的分析方法。

靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低量。在選擇分析方法時，要根據待測成分的含量范圍選擇具有適宜靈敏度的方法。一般地說，待測成分含量低時，須選用靈敏度高的方法；含量高時宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數太大所引起的誤差。總之，靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標準，一味追求高靈敏度的方法是不合理的。

（3）分析方法的簡繁和速度

不同分析方法操作步驟的繁簡程度和所需時間及勞動力各不相同，每樣次分析的費用也不同。要根據待測樣品的數目和要求取得分析結果的時間等來選擇適當的分析方法。同一樣品需要測定幾種成分時，應盡可能選用能用同一份樣品處理液同時測定該幾種成分的方法，以達到簡便、快速的目的。

（4）樣品的特性

各種樣品中待測成分的形態和含量不同；可能存在的干擾物質及其含量不同；樣品的溶解和待測成分提取的難易程度也不相同。要根據樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。

許多分析方法的應用受食品基質（如食品化學組成）的影響。例如，測定高脂或高糖食品時存在的干擾往往比低脂或低糖食品多，在這種情況下要得到精確的分析結果，必須對樣品進行消化或提取，具體實驗的確定取決于食品基質。由于不同食品體系的復雜性，經常需要多種針對某些特殊食品組成的有效測定技術。實際工作中需要很多技術和方法以及有關特殊食品基質的知識。

（5）實驗室條件

分析工作一般在實驗室進行，各級實驗室的設備條件和技術條件也不相同，應根據具體條件來選擇適當的分析方法。

在具體情況下究竟選用哪一種方法必須綜合考慮上述各項因素，但首先必須了解各類方法的特點，如方法的精密度、準確度、靈敏度等，以便加以比較。

1.3.5.3 分析方法的評價

（1）精密度

精密度是指在相同的條件下進行幾次測定，其結果相互接近的程度，是對同一樣品的多次測定結果的重現性指標。它表示了各次測定值與平均值的偏離程度，是由偶然誤差所造成的。精密度是表示測量的再現性，是保證準確度的先決條件，一般說來，測量精密度不好，就不可能有良好的準確度。反之，測量精密度好，準確度不一定好，這種情況表明測定中隨機誤差小，但系統誤差較大。

在一般情況下，真實值是不易知道的，故常用精密度來判斷分析結果的好壞。精密度的高低可用偏差來衡量。偏差是指個別測定結果與幾次測定結果的平均值之間的差別。

式中：x——測定值；

x——多次測定值的算術平均值；

xi——各次測定值，i=1，2，3，…，n；

n——測定次數；

d——算術平均偏差；

S——標準偏差；

Cγ——變異系數。

標準偏差較平均偏差有更多的統計意義，因為單次測定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數據的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的精密度的時候，通常用標準偏差和變異系數來表示。一般情況下，變異系數低于5%的結果是可以接受的。

（2）準確度

準確度指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真實值相符合的程度，通常以誤差來表示。誤差越小，測定值的準確度越高。測定精密度好，是保證獲得良好準確度的先決條件，一般說來，測定精密度不好，就不可能有良好的準確度。對于一個理想的分析方法與分析結果，既要求有好的精密度，又要求有好的準確度。準確度主要由系統誤差所決定，反映測定值的真實性和準確性。誤差有絕對誤差和相對誤差兩種，選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤差表示準確度。

式中：x——多次測定值的算術平均值；

xT——真實值。

在實際工作中，通常用標準物質或標準方法進行對照試驗，或者加入被測定組分的純物質進行回收試驗計算回收率，以誤差或回收率來估計和確定準確度。

在回收率試驗中，加入已知量的標準物的樣品，稱為加標樣品。未加標準物質的樣品稱為未知樣品。在相同條件下用同種方法對加標樣品和未知樣品進行預處理和測定，按下列公式計算加入的標準物質的回收率。

式中：P——加入標準物質的回收率；

m——加入標準物質的量；

x1——加標樣品的測定值；

x0——未知樣品的測定值。

（3）靈敏度

靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低限量。不同的分析方法，它的靈敏度是有區別的，這是由于其測定原理和儀器結構不同所造成的。一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學分析方法的靈敏度相對較低。要根據不同的測定組分及其不同的含量進行方法的選擇。一般來說，待測組分含量低時，要選用靈敏度高的方法；而含量高時，宜選用靈敏度低的方法，以減少稀釋倍數太大所引起的誤差。由此可見，靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標準，一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。靈敏度高的方法的相對誤差較大，但對低含量組分允許有較大的相對誤差。同時，可以使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮，從而提高分析方法的靈敏度。

1.3.5.4 測量不確定度的來源及控制

如何評價分析測試的測量水平和測量數據的質量，或者說其測量數據在多大程度上是可靠的，一直是分析工作者和管理者關心和希望解決的問題。傳統的做法是用測量的準確度和精密度來衡量，但是，通常說的準確度和誤差只是一個定性的、理想化的概念，在應用時只是說準確度的高低或誤差的大小，而不能確切地給出準確度和誤差的數值。而精密度雖然可給出具體數值（常用標準偏差表示），但只是最終測量數據的重復性，不能真正衡量其測量的可靠程度。

20世紀60年代，在計量學領域引入了測量不確定度的概念。按《測量不確定度表述指南》（GMM）和JJF1059《測量不確定度評定與表示》定義，測量不確定度為“表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數”。其是經典誤差理論發展和完善的產物，它比經典的誤差的表示方法更科學實用，通過測量不確定度的評定來定量評價測量結果的質量，并表示測量的可信程度。

在實際分析工作中，不確定度的典型來源包括：

①被測量對象定義、概念或條件的不完整和不完善。

②取樣、制樣、樣品儲存及樣品本身引起的不確定度。如取樣未按要求而不具備代表性，制備的樣品均勻性不好，樣品在制備時受污染，在保存中發生化學變化等。

③分析過程中使用的天平、移液管、容量瓶等器具本身存在的誤差以及儀器讀數存在的偏差引起的不確定度。

④標準物質的標準值、基準試劑的純度等引入的不確定度。

⑤測量條件變化引入的不確定度。如容量器具及所盛溶液由于溫度的變化而引起體積的變化；標準物質、工作曲線基體與樣品組成不匹配等。

⑥測量方法、測量過程等帶來的不確定度。如測量環境、測量條件控制不當而導致沉淀、萃取回收率、滴定終點的變動；基體不一致引起空白、背景干擾；實驗設備、環境對測量的污染等；

⑦工作曲線的線性擬合、測量結果的修約引入的不確定度；

⑧引入的常數、參數、經驗系數等的不確定度。如蛋白質測定中各類食品的折算系數等。

⑨在表面看來完全相同的條件下，分析時重復觀測值的變化等。

為了獲得準確可靠的測定結果，減少分析結果的不確定，通常可以采用以下措施：

（1）選擇合適的分析方法

各種分析方法的靈敏度和所能達到的準確度是不同的，含量高的樣品宜選用靈敏度相對較低的化學分析方法，以獲得較小的相對誤差；而含量低的樣品宜選用靈敏度高的儀器分析方法。

（2）減少測量誤差

為了保證分析結果的準確度，必須盡量減少測量誤差。樣品量的多少與分析結果的準確度關系很大。在常量分析中，為了減少稱量和滴定的相對誤差，實際工作中要求稱取一定范圍內的質量，使得滴定體積在20～30 mL；在比色分析中，樣品濃度與吸光度之間往往只在一定范圍內呈線性關系，分光光度計讀數也只有在一定吸光度范圍內才準確。這就要求測定樣品時樣品濃度在這個線性范圍內，并且讀數時應盡可能在這一范圍內，以提高準確度。這可以通過增減樣品量或改變稀釋倍數等來達到。

（3）消除測量過程中的系統誤差

在分析工作中，必須十分重視系統誤差的消除。系統誤差產生的原因是多方面的，可根據具體情況選擇不同的方法來檢驗和消除。

一般采用對照試驗來檢驗分析過程中有無系統誤差。對照試驗選擇組成與試樣組成相近的標準試樣進行分析，將測定結果與標準值比較，用t檢驗法來確定是否存在系統誤差。如果對試樣的組成不完全清楚，則可以采用“加入回收法”進行對照試驗。即取兩份等量的試樣，向其中一份加入已知量的被測組分進行平行試驗，看看加入的被測組分是否定量地回收，根據回收率的高低可檢驗分析方法的準確度，從而判定分析過程是否存在系統誤差。

若通過對照試驗，確認有系統誤差存在，則應根據具體情況予以消除，主要方法有：

①對各種試劑、儀器、器皿等進行校正。各種計量測試儀器，如天平、溫度計、分光光度計等，都應該按規定定期送計量管理部門鑒定。用作標準的移液管、容量瓶、滴定管等，最好經過標定，按校正值使用。各種標準試劑應按規定定期標定，以保證試劑的濃度或質量。

②做空白試驗。做空白試驗旨在消除試劑、去離子水帶入的雜質所造成的誤差。

（4）增加平行測定次數，減少隨機誤差

在消除了系統誤差的前提下，平行測定次數越多，平均值就越接近真實值。因此，增加平行測定次數可減少隨機誤差，但測定次數過多，工作量加大，隨機誤差減小不大。故一般食品分析測試中，平行測定3～4次即可。

（5）標準曲線回歸

在比色法、色譜法、光譜法等進行分析時，常需要配制一系列的有濃度梯度的標準系列，測定其響應強度，繪制強度值與濃度之間的關系曲線，稱為標準曲線。在實際分析過程中，樣品濃度的附近應盡量的多布標準點，點做多做少，點分布如何，影響的是標準曲線所查出來的樣品的理化屬性的不確定度。好的測量應該是不確定度小的測量，這在判斷樣品的結果是否超標或符合限值的時候至關重要。現有方法趨向于標準曲線適用于較寬的樣品濃度范圍。在較寬的濃度跨度和有限的標準點的情況下，均勻的分布濃度點是最佳選擇，這樣在該標準曲線覆蓋的濃度范圍內，對于所有的濃度所提供的信息量都是相同的。

1.3.6 分析檢驗結果的處理

1.3.6.1 檢驗結果的表示方法

在食品分析檢驗中，檢驗結果的表示方法，常用被測組分的相對量，如質量分數ω（%、g/100 g、mg/kg等）、體積分數φ（%）、質量濃度ρ（g/100 mL、μg/L、μg/kg等）。

1.3.6.2 有效數字及運算規則

（1）有效數字

在分析工作中實際能測量到的數字稱為有效數字。食品理化檢驗中直接或間接測定的量在記錄有效數字時，規定中允許數的末位欠準，可有±1的誤差，在測定值中只保留一位可疑數字。比如滴定管滴定體積的讀數，能夠準確讀取0.1 mL，而在讀取的時候，應該估讀1位，保留2位小數。

（2）有效數字修約規則

用“四舍六入五成雙”規則舍去過多的數字。即當被修約數字小于等于4時，則舍；被修約數字大于等于6時，則入；被修約數字等于5且5后面全部為零時，若5前面為偶數（包括0）則舍，為奇數時則入；當5后面還有不是零的任何數時，無論5前面是偶是奇皆入。

例如：將1.234、1.236、1.235、1.345、1.3451五個測量值修約至0.01，則分別為1.23、1.24、1.24、1.34、1.35。

（3）有效數字運算規則

在加減運算中，每個數及它們的和或差的有效數字的保留，應以小數點后面有效數字位數最少的為標準。在加減法中，因是各數值絕對誤差的傳遞，所以結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。

例如：0.123+1.23+12.3456=？

3個數中，1.23中的3有0.01的誤差，絕對誤差最大。因此，所有數據應保留到小數點后2位。即：0.12+1.23+12.35=13.70。

在乘除法運算中，每個數及它們的積或商的有效數字的保留，應以每數中有效數字位數最少的為標準。在乘除法中，因是各數值相對誤差的傳遞，所以結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。

例如：0.123 ×1.23 ×12.3456=？

3個數中，0.123和1.23的有效位數最少，即相對誤差最大。因此，所有數據應保留到3位有效數字。即0.123 ×1.23 ×12.3=1.86。

1.3.6.3 可疑測定值的取舍

在一組平行測定值中常常出現某一兩個測定值比其余測定值明顯的偏大或偏小，稱為可疑值（離群值）。可疑值的取舍會影響結果的平均值，尤其當數據少時影響更大，因此在計算前必須對可疑值進行合理的取舍。如果確定知道此數據由實驗差錯引起，可以直接舍去。否則，應根據一定的統計學方法決定其取舍。取舍方法很多，在食品分析中，比較嚴格而又使用方便的是Q-檢驗法。Q-檢驗法適合于測定次數3～10次時的檢驗。

式中：x1——可疑值；

x2——最接近x1 的那個值；

W——一組測定值中最大與最小的差值。

Q-檢驗即用計算出的Q值與表1-2中數據進行比較，如果計算值大于表中的值，則可舍棄該值。這時的置信水平為90%。

1.3.7 檢驗報告單的填寫

1.3.7.1 原始記錄的填寫

原始記錄是檢測結果的體現，應如實地記錄下來，并妥善保管，以備查驗，因此，應做到：

①原始記錄必須真實、齊全、清楚，記錄方式應簡單明了，可設計成一定的格式，內容包括來源、名稱、編號、采樣地點、樣品處理方式、包裝及保管狀況、檢驗分析項目、采用的分析方法、檢驗日期、所用試劑的名稱與濃度、稱量記錄、滴定記錄、計算記錄、計算結果等。

②原始記錄本應統一編號、專用，用鋼筆或圓珠筆填寫，不得任意涂改、撕頁、散失，有效數字的位數應按分析方法的規定填寫。

③修改錯誤數字不得涂改，而應在原始數字上畫一條橫線表示消除，并由修改人簽注。

④確知在操作過程中存在錯誤的檢驗數據，不論結果好壞，都必須舍去，并在備注欄中注明原因。

⑤原始記錄應統一管理，歸檔保存，以備查檢。

⑥原始記錄未經批準，不得隨意向外提供。

1.3.7.2 檢驗報告

①檢驗報告必須由考核合格的檢驗技術人員填報。

②檢驗結果必須經第二者復核無誤后，才能填寫報告單。

③檢驗報告單一式兩份，其中正本提供給服務對象，副本留存備存。

檢驗報告內容應包括樣品名稱、生產廠家、樣品批號、受檢單位、樣品來源、樣品規格、樣品數量、樣品狀態、到樣日期、檢驗起止日期、檢驗結果、主檢人員簽字、復核人員簽字、主管負責人簽字、檢驗單位公章等。

檢驗報告單樣式如下：

1.4 國內外食品分析標準簡介

采用標準的分析方法，利用統一的技術手段，對于比較與鑒別產品質量，在各種貿易往來中提供統一的技術依據，提高結果的權威性具有重要的意義。

1.4.1 國內食品分析標準

根據《中華人民共和國標準化法》的規定，我國法定的分析方法有中華人民共和國國家標準（GB）、行業標準（農業標準NY、水產標準SC、商業標準SB等）、地方標準（DB）和企業標準。其中國家標準為仲裁法。按標準的性質分為強制性標準和推薦性標準。

1.4.2 國際食品分析標準

標準對于不同的國家，尤其是其國際競爭力的影響不盡相同。但對于國際間的貿易，采用國際標準則具有更為有效的普遍性。

從事食品及相關產品標準化的國際組織主要有：國際標準化組織（ISO）、食品法典委員會（CAC）、國際乳制品聯合會（IDF）、國際葡萄與葡萄酒局（IWO）等，主要的國際區域性組織是歐洲標準化委員會（CEN）。隨著世界經濟一體化的發展和食品法典委員會卓有成效的工作，食品法典已經成為全球食品消費者、食品生產和加工者、各國食品管理機構和國際貿易最重要的基本參照標準。

1.4.2.1 食品法典委員會（CAC）及其法典標準

食品法典委員會（Codex Alimentarius Commission，CAC）是聯合國糧農組織（FAO）和世界衛生組織（WHO）共同組建的專門從事食品標準化的機構。CAC制定并向各成員國推薦的食品產品標準、農藥殘留限量、衛生與技術規范、準則和指南等，通稱為食品法典。主要內容包括通用要求法典標準、食品中農藥殘留法典標準、食品中獸藥殘留——最大殘留限量法典標準、分析方法與取樣法典標準等共計14卷組成。各卷總的包括了一般準則、一般標準、定義、法（規）典、貨物標準、分析方法、推薦性激素和標準等內容。食品法典所有標準，條例，指導和其他介紹都可以從網頁上獲得。

1.4.2.2 國際標準化組織（ISO）食品標準

國際標準化組織（International Organization for Standardization，ISO）是專門從事國際標準化活動的國際組織。下設許多專門領域的技術委員會（TC），其中TC34為農產食品技術委員會，TC34主要制定農產食品各領域的產品分析方法標準。為了避免重復，凡ISO制定的產品分析標準都被CAC直接采用。

1.4.2.3 AOAC國際（AOACINTERNATIONAL）方法

AOAC國際（前身為官方分析化學家協會和在此之前的官方農業化學家協會）是世界性的會員組織，其宗旨在于促進分析方法及相關實驗室品質保證的發展及規范化。AOAC國際不屬于標準化組織，但它所記載的分析方法在國際上有很大的參考價值。上海市標準化研究院（SIS）收藏有AOACINTERNATIONAL全套29種資料，其中與食品分析方法密切相關的包括：《官方分析方法》（Official Methods of Analysis）、《食品分析方法》（Food Analysis）、《營養成分微生物分析法》（Methods for the Microbiological Analysis of Nutrient）、《無機污染物的分析技術》（Analytical Techniques for Inorganic Contaminants）等。

1.5 食品分析的發展趨勢

隨著食品工業生產的發展和科學技術的進步，食品分析方法的發展非常迅速，大量快速和采用現代技術的檢測方法不斷出現，許多自動化分析技術已應用于食品分析中，這不僅縮短了分析時間、減少了人為的誤差，而且大大提高了測定的靈敏度和準確度。目前，食品分析方法的發展趨勢主要體現在以下幾個方面。

1.5.1 食品分析方法儀器化、快速化

隨著現代食品分析對分析速度的高要求，食品分析亟需簡單化、快速化。近年來，許多先進的儀器分析方法，如高效液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法（GC）、氣質聯用（GC-MS）、液質聯用（LC—MS）、原子吸收分光光度法（AAS）、紫外—可見分光光度法（UV-Vis）、毛細管電泳（CE）等在食品分析中得到了廣泛的應用。在我國食品分析標準檢驗方法中，儀器分析方法所占的比例越來越大。隨之催生了更多先進的樣品前處理技術、方法，比如固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、分子印記（MIP）加速溶劑提取（ASE）、微波輔助萃取（MAE）、凝膠滲透色譜（GPC）等，這些新穎的前處理技術比常規的前處理方法省時省事，分離效率高。

1.5.2 新的測定項目和方法不斷出現，更多生物技術引入食品分析

隨著食品工業的繁榮，食品種類的豐富，人們對食品安全性及食品營養越來越重視，因此食品分析中新的測定項目和方法不斷出現。傳統的黃曲霉毒素的分析一般采用薄層層析法、高效液相色譜法，目前我國已經成功研制出黃曲霉毒素酶聯免疫試劑盒。常用農藥殘留分析方法是氣相色譜法，分析方法較復雜。目前國內外學者開發研制了多種農藥殘留的快速生物法測定方法。生物法采用的是生物材料，比較好的有活體生物測定法、分子生物學方法、生物化學測定法。活體生物測定法使用發光細菌或敏感性家蠅作為測定材料；分子生物學方法則采用免疫反應，如酶聯免疫反應，使用特異性的酶聯免疫試劑盒；生物化學測定法利用膽堿酯酶抑制原理，使用范圍僅限于能抑制膽堿酯酶活性的農藥。在食品微生物檢驗中，利用酶聯免疫吸附法、聚合酶鏈式反應（PCR）技術將微生物學、分子化學、生物物理學免疫學、血清學等方面結合應用。

1.5.3 多學科技術融合，食品分析實現自動化

隨著計算機技術的發展和普及，分析儀器的自動化成為食品分析的發展方向之一。使用自動化和智能化的分析儀器進行檢驗程序的設計、優化和控制、實驗數據的采集和處理，使分析檢驗工作大大簡化，并能處理大量的樣品。例如，高效液相色譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光光度計等設備均可配備自動進樣器，樣品含量的測定實現自動化，并可進行晝夜連續操作，完成檢驗工作；測定食品營養成分時，可以采用近紅外自動測定儀，樣品不需要進行預處理直接進樣，通過計算機可迅速給出食品中水分、蛋白質、氨基酸、脂肪、碳水化合物等成分的含量。

近年來發展起來的多學科交叉技術——微全分析系統（Miniaturized Total Analysis System，μ—TAS），其目的是通過化學分析設備的微型化與集成化，最大限度地把分析實驗室的功能轉移到便攜的分析設備中，甚至集成到方寸大小的芯片上，實現化學反應、分離檢測的整體微型化、高通量和自動化。在幾平方厘米的芯片上僅用微升或納升級的樣品和試劑，在很短的時間即可完成大量的檢測工作。

1.5.4 無損分析和在線分析檢測成主要趨勢

傳統離線的、破壞性的或侵入式的分析測試方法將逐步被淘汰，而在線的、非破壞的、非侵入式的、可以進行原位和實時測量的方法將備受青睞。比如近年來發展起來的近紅外光譜分析技術，在水果、畜禽、魚肉、牛奶、谷物及奶酪酒精發酵上的在線品質檢測、監控上得到廣泛應用。但目前大多數還只是在實驗室范圍內進行在線檢測，形成真正的商業化產品的很少。在線檢測研究中的應用模型大多為PLS或是神經網絡模型，而這些模型都是抽象的，不可描述的。對可描述模型的研究以及可描述模型在在線檢測中的應用還有所欠缺。隨著計算機視覺技術與光譜分析技術應用的不斷深入，光譜成像技術等實時在線、非侵入、非破壞的食品分析檢測技術，將是現代食品分析檢測技術發展的主要趨勢。

總之，隨著分析科學的不斷發展，現代食品分析技術也在不斷改進，許多學科的先進技術不斷滲透到食品分析中來，形成了日益增多的分析檢驗方法和分析儀器設備。現代儀器分析技術、計算機視覺技術、食品物性力學、聲學、電學檢測技術、電子傳感技術、生物傳感技術、PCR基因擴增技術以及免疫學檢測技術等，將成為食品營養和食品安全檢測更加靈敏、快速、可靠的現代食品分析技術。食品分析將逐步走向儀器化、自動化、多學科融合、無損在線分析檢測。

1.6 食品分析相關學習網站

衛生部

http://www.moh.gov.cn/

衛生部衛生監督中心

http://www.jdzx.net.cn/

中國衛生標準管理

http://www.chsm.org.cn/

國家標準頻道（中國最大的標準咨詢服務網站）

http://www.chinagb.org/

食品伙伴網

http://www.foodmate.net/

食品法典委員會（CAC）

http://www.codexalimentarius.org/

國際標準化組織（ISO）

http://www.iso.org/iso/home.html

AOAC國際

http://www.aoac.org/

思考題

1.食品分析的任務是什么？

2.食品分析主要研究什么內容？

3.食品分析主要步驟分為哪幾步？

4.食品分析中采樣的原則是什么？

5.食品分析樣品預處理方法有哪些？

6.選擇合適的食品分析方法需要考慮哪些方面的因素？

7.要得到正確的分析結果，需考慮哪些方面因素？