實(shí)驗(yàn)三　使用原子力顯微鏡（AFM）分析紡織材料形貌

一、實(shí)驗(yàn)原理

1665年，光學(xué)顯微鏡首次出現(xiàn)，推動(dòng)了科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，但光的衍射效應(yīng)限制了光學(xué)顯微鏡的分辨率。隨后掃描隧道顯微鏡的發(fā)明提高了所觀察物體的分辨率，但因其工作依靠隧道電流，只能用來(lái)觀察導(dǎo)電材料。為了解決這一問(wèn)題，科學(xué)家在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)明了原子力顯微鏡（AFM）。AFM通過(guò)裝有針尖的彈性微懸臂的振動(dòng)檢測(cè)樣品的表面形貌。當(dāng)針尖通過(guò)樣品表面時(shí)，針尖與樣品面的相互作用力會(huì)引起微懸臂的形變。照射在懸臂背面的激光束通過(guò)反射鏡反射到對(duì)位置敏感的光電探測(cè)器中，懸臂會(huì)隨樣品表面形貌的起伏而發(fā)生彎曲，同時(shí)探測(cè)器上激光的位置會(huì)發(fā)生相應(yīng)移動(dòng)。最終檢測(cè)器通過(guò)測(cè)量針尖的位移量，并將這些信息輸入計(jì)算機(jī)，經(jīng)過(guò)處理即可還原樣品表面的形貌像。當(dāng)前AFM的主要掃描模式為接觸模式（Contact mode）、非接觸模式（Noncontact mode）、輕敲模式（Tapping mode）和自動(dòng)掃描模式（ScanAsyst mode）。

二、樣品準(zhǔn)備

根據(jù)樣品種類(lèi)的不同，各種顯微鏡對(duì)其前處理過(guò)程有不同的要求。比如對(duì)生物樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，電子顯微鏡必須對(duì)樣品進(jìn)行固定、脫水、包埋、切片、染色等一系列處理；激光共聚焦顯微鏡拍攝前須對(duì)樣品進(jìn)行特殊的熒光染色；掃描隧道顯微鏡要求物質(zhì)具有表面導(dǎo)電性，否則要進(jìn)行鍍金處理。而利用AFM觀察樣品時(shí)無(wú)須導(dǎo)電、低溫真空等條件，只需對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單固定處理便可直接觀察，但是其成像載體、基底的處理等對(duì)成像質(zhì)量有很大的影響。

（一）成像載體

AFM的成像載體有很多種，如云母片、玻璃片、石墨、二氧化硅、生物膜等。在空氣中觀察時(shí)，云母片是應(yīng)用最廣泛的基底。云母片、玻璃及氧化硅在中性條件下帶負(fù)電，所以中性條件下帶正電的樣品可以通過(guò)簡(jiǎn)單吸附進(jìn)行固定。

（二）基底處理

若是云母片作為基底，一般是用膠帶紙將干凈的云母表面剝離，洗耳球吹凈云母表面由于剝離而可能產(chǎn)生的碎片，得到干凈、平坦且不導(dǎo)電的云母片。若是硅片作為基底，一般先用有機(jī)溶劑將硅片浸泡，處理干凈。

（三）樣品制備

對(duì)于溶液類(lèi)樣品，先將分散好的溶液類(lèi)樣品直接滴加到云母上，吸附一定時(shí)間后，用濾紙吸干、自然晾干或氮?dú)獯蹈傻姆椒ㄈサ舳嘤嗟乃?，就可進(jìn)行觀察。對(duì)于紡織材料中的纖維類(lèi)樣品，需將表面處理達(dá)到測(cè)試要求的樣品裁剪至邊長(zhǎng)不超過(guò)15mm，直接用雙面膠黏附在云母或者硅片基底上，再將云母或者硅片粘貼在儀器配套的尺寸合適的金屬樣品托上進(jìn)行觀察（注意：樣品尺寸不能超出載物臺(tái)大小，粘貼必須平整，避免一端高一端低，且樣品的縱向落差不應(yīng)超過(guò)儀器掃描管的Z軸限定值）。液體環(huán)境下觀察時(shí)需要將樣品放在專(zhuān)用的液體池中。

（四）樣品放置

將提供的磁性樣品盤(pán)固定于樣品臺(tái)上適當(dāng)?shù)奈恢没驅(qū)⒄澈脴悠返臉悠吠形皆诖判詷悠繁P(pán)上（圖1-3-1）。

三、實(shí)驗(yàn)儀器簡(jiǎn)介

本實(shí)驗(yàn)使用儀器為Bruker MultiMode 8原子力顯微鏡（圖1-3-2）。該儀器采用NanoScope V控制器，具有先進(jìn)的數(shù)字架構(gòu)、高數(shù)據(jù)帶寬、低噪聲數(shù)據(jù)采集和良好的數(shù)據(jù)處理能力，使其具有領(lǐng)先的高分辨率和高性能。同時(shí)，MultiMode 8原子力顯微鏡擁有獨(dú)特的ScanAsyst模式，采用其先進(jìn)的自動(dòng)圖像優(yōu)化技術(shù)，避免了復(fù)雜的參數(shù)調(diào)節(jié)步驟，圖像獲得更加簡(jiǎn)便。

四、實(shí)驗(yàn)操作步驟

（一）空氣中樣品測(cè)試

1.開(kāi)機(jī)　先打開(kāi)計(jì)算機(jī)和顯示器，再打開(kāi)AFM控制器。

2.啟動(dòng)軟件　雙擊桌面Nanoscope 8.15圖標(biāo)，進(jìn)入儀器操作界面。選擇掃描模式（ScanAsyst、Tapping、Contact等），然后點(diǎn)擊“Load”，進(jìn)入該模式的界面（圖1-3-3）。

3.裝樣　將固定在鐵片上的樣品放入帶有磁性的樣品臺(tái)上，使其吸住鐵片和樣品。注意調(diào)節(jié)樣品臺(tái)高度，通常應(yīng)使樣品的上表面不明顯高于探針頭上的支點(diǎn)頂部，以防止裝探針夾時(shí)探針直接壓到樣品上而損壞探針。

4.安裝探針

（1）選擇合適的探針和探針夾。對(duì)于空氣中的ScanAsyst模式，一般選用ScanAsyst in air探針；對(duì)于空氣中的Tapping模式，一般選擇RTESP探針；對(duì)于空氣中的Contact模式，一般選擇DNP或SNL探針。如果在液體中操作，ScanAsyst模式選用ScanAsyst in fluid探針，而無(wú)論Tapping還是Contact模式，都選擇DNP或SNL探針。需要注意的是，實(shí)際使用的探針?lè)N類(lèi)應(yīng)根據(jù)測(cè)量需求恰當(dāng)選擇，也可以使用其他合適的探針來(lái)代替推薦的探針進(jìn)行成像。

（2）安裝探針。在空氣中測(cè)試時(shí)，將探針安裝在tip holder上。安裝時(shí)，把holder翻轉(zhuǎn)放在桌面上，輕輕下壓，使里面凹槽內(nèi)的金屬片微微上翹，隨后裝入探針，并松手使金屬片壓緊探針（圖1-3-4）。

（3）安裝探針夾。將探針夾對(duì)準(zhǔn)掃描頭底部的三個(gè)觸點(diǎn)輕輕插入，避免撞到下方樣品，并擰緊位于掃描頭卡槽右側(cè)中部的螺絲，將探針夾固定住。需要注意的是，操作時(shí)務(wù)必注意控制探針和樣品臺(tái)之間的距離。如果探針和樣品臺(tái)距離過(guò)近，請(qǐng)執(zhí)行“Motor”菜單下的“Withdraw”命令多次，向上移動(dòng)Z軸，使探針和樣品臺(tái)保持安全距離。

5.調(diào)節(jié)激光　掃描頭上部右側(cè)有兩個(gè)激光調(diào)節(jié)旋鈕，并有兩個(gè)箭頭標(biāo)明了順時(shí)針旋轉(zhuǎn)激光調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)激光光斑位置的移動(dòng)方向，保證將激光打在懸臂前端。

（1）矩形懸臂探針的調(diào)節(jié)激光（圖1-3-5）。取一張白紙置于掃描管正下方，紅色的激光光斑將反映在白紙上。若看不到激光光斑，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到看到激光光斑。在通常情況下，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕可以將激光光斑調(diào)出，但若激光光斑遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離正常位置，可能無(wú)論如何旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕也無(wú)法看到激光光斑。此時(shí)請(qǐng)目測(cè)激光點(diǎn)打在探針夾上的位置，使用兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕將激光光斑調(diào)節(jié)到正常位置。

順時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑消失。這時(shí)，激光應(yīng)該打在探針基底的左側(cè)邊緣上。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑剛好出現(xiàn)（位置1）。

順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)左前方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑突然變暗，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)旋鈕則又變亮。調(diào)回光斑突然變暗的位置，此時(shí)激光應(yīng)該打在懸臂的后端（位置2）。

逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到看到激光光斑。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑剛好消失，此時(shí)激光應(yīng)該打在懸臂的最前端（位置3）。

（2）三角形懸臂梁探針的調(diào)節(jié)激光（圖1-3-6）。取一張白紙置于掃描管正下方，紅色的激光光斑將反映在白紙上。若看不到激光光斑，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到看到激光光斑。在通常情況下，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕可以將激光光斑調(diào)出，但若激光光斑遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離正常位置，可能無(wú)論如何旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕也無(wú)法看到激光光斑。此時(shí)請(qǐng)目測(cè)激光點(diǎn)打在探針夾上的位置，使用兩個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕將激光光斑調(diào)節(jié)到正常位置。

順時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑消失。這時(shí)，激光應(yīng)該打在探針基底的左側(cè)邊緣上。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑剛好出現(xiàn)（位置1）。

順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)左前方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到看到激光光斑被遮擋兩次。調(diào)回兩次相繼遮擋位置的中心位置，此時(shí)激光應(yīng)該打在三角懸臂的鏤空處。勻速旋轉(zhuǎn)旋鈕，可以根據(jù)兩次遮擋出現(xiàn)的間隔來(lái)判斷懸臂的大小（位置2）。

逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到看到激光光斑被擋住后又再次出現(xiàn)。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)右后方的激光調(diào)節(jié)旋鈕，直到激光光斑剛好消失，此時(shí)激光應(yīng)該打在懸臂的最前端（位置3）。

6.調(diào)整檢測(cè)器位置　掃描頭左側(cè)有兩個(gè)檢測(cè)器位置調(diào)節(jié)旋鈕，旋轉(zhuǎn)這兩個(gè)旋鈕調(diào)節(jié)Vert.Defl.和Hori.Defl.到合適的值。對(duì)于ScanAsyst模式，將Vert.Defl.和Hori.Defl.調(diào)節(jié)到0；對(duì)于Tapping模式，將Vert.Defl.和Hori.Defl.調(diào)節(jié)到0；對(duì)于Contact模式，將Hori.Defl.調(diào)節(jié)到0，Vert.Defl.調(diào)節(jié)到-2V。正確調(diào)節(jié)完畢后，對(duì)于無(wú)金屬反射鍍層的探針（如用于Tapping模式的RTESP探針），SUM值應(yīng)在1.5～2.5V；對(duì)于有金屬反射鍍層的探針（如用于ScanAsyst模式的ScanAsyst in air、Contact模式的DNP或SNL探針），SUM值應(yīng)在5V以上（圖1-3-7）。

7.進(jìn)針　執(zhí)行Motor菜單下的Engage命令，或點(diǎn)擊Engage圖標(biāo)。如果需要更換掃描位置，先執(zhí)行Motor菜單下的Withdraw命令或點(diǎn)擊Withdraw圖標(biāo)，使探針遠(yuǎn)離樣品表面，用軌跡球找到待掃描的位置后，再執(zhí)行Engage命令進(jìn)針。

8.掃描圖片　儀器完成自動(dòng)進(jìn)針后，即開(kāi)始掃描圖片。在ScanAsyst模式下，儀器會(huì)全程自動(dòng)實(shí)時(shí)優(yōu)化參數(shù)；在Tapping及Contact模式下，需要根據(jù)圖像情況實(shí)時(shí)手動(dòng)調(diào)整Setpoint、Integral Gain和Proportional Gain，優(yōu)化圖像質(zhì)量。

9.存圖　執(zhí)行Capture菜單下Capture Filename命令給需要保存的圖像命名。調(diào)整好掃描參數(shù)后，執(zhí)行Capture菜單下的Capture命令保存圖像。

10.退針　將Scan Size、X Offset、Y Offset和Scan Angle均設(shè)置為0。多次執(zhí)行Motor菜單下的Withdraw命令或者點(diǎn)擊Withdraw圖標(biāo)。該命令可以多次執(zhí)行。待探針遠(yuǎn)離樣品表面后，取下樣品。

11.關(guān)機(jī)　依次關(guān)閉軟件、控制器及計(jì)算機(jī)和顯示器。注意嚴(yán)格按照順序關(guān)閉儀器。

（二）液態(tài)樣品測(cè)試

液態(tài)樣品測(cè)試中，裝針、裝樣方式與空氣樣品測(cè)試有區(qū)別，其他步驟相同。

1.安裝探針

（1）探針選擇。推薦使用V型氮化硅懸臂梁的探針，如NP、SNL等。實(shí)際使用的探針?lè)N類(lèi)應(yīng)根據(jù)測(cè)量需求恰當(dāng)選擇，也可以使用其他合適的探針來(lái)代替推薦的探針進(jìn)行成像。

（2）液體池。液相操作下，探針安裝在液體池內(nèi)。液體池底部有一凹槽，用于放置探針；凹槽處有一鍍金的不銹鋼絲夾，與頂面的小彈簧相連，用于固定探針。

（3）安裝探針。一手拿穩(wěn)液體池，用手指通過(guò)從底部輕輕按壓彈簧將鋼絲夾頂起（圖1-3-8）。用力不要太大而將彈簧完全壓縮，不要將探針夾置于桌面等硬物上壓按。用鑷子輕輕將探針裝入槽內(nèi)，松開(kāi)頂起的鋼絲夾使探針固定。確認(rèn)探針位置放正，側(cè)部及底部分別與凹槽的兩邊平齊。

2.裝樣品

（1）方法一：開(kāi)放體系（不使用O圈）。將樣品固定在樣品托（不銹鋼小圓片）上，并將樣品托放入樣品臺(tái)上通過(guò)磁性吸穩(wěn)。

通過(guò)電動(dòng)機(jī)開(kāi)關(guān)升高Head，使得Head底部平面基本與樣品表面持平。液體池結(jié)構(gòu)與普通探針夾有所不同，因此在放上液體池之前，Head要升得比在空氣中測(cè)試時(shí)更高。

探針?biāo)诘囊后w池面向上，用注射器在探針位置處滴加1～2滴液體，再將液體池探針面轉(zhuǎn)為向下，這時(shí)可以看到液滴懸于探針?biāo)谖恢?。該操作可防止探針直接接觸樣品表面的液體時(shí)產(chǎn)生氣泡而影響測(cè)試。

將懸著液滴的液體池放在Head里，擰緊Head背部的旋鈕。這時(shí)，原來(lái)已經(jīng)調(diào)好的SUM值由于液體環(huán)境引起的光路偏折，會(huì)明顯減小。這時(shí)只需調(diào)節(jié)Head背后的反光鏡，將SUM值重新調(diào)為正常值。然后調(diào)整左側(cè)旋鈕，將Vert和Horz值調(diào)為0。

（2）方法二：封閉體系（使用O圈）。將O圈裝入液體池下部的凹槽上，將樣品固定在樣品托（不銹鋼小圓片）上，并將樣品托放入樣品臺(tái)上通過(guò)磁性吸穩(wěn)。

通過(guò)電動(dòng)機(jī)開(kāi)關(guān)升高Head，使得Head底部平面基本與樣品表面持平。液體池結(jié)構(gòu)與普通探針夾有所不同，因此，在放上液體池之前，Head要升得比空氣中實(shí)驗(yàn)時(shí)更高。

將液體池放在Head里，擰緊Head背部的螺母。確保O圈穩(wěn)定地扣在樣品上，而沒(méi)有覆蓋任何樣品的邊緣。

用Base上的Up/Down開(kāi)關(guān)降低Head，使O圈能與樣品之間形成一個(gè)封閉空間。

用注射器向液體池的管口注液。注液以后激光的SUM值會(huì)明顯減小。這時(shí)調(diào)節(jié)Head背后的反光鏡，將SUM值重新調(diào)為正常值。然后調(diào)整左側(cè)螺母，將Vert和Horz值調(diào)為0。

（三）離線圖像處理

1.Flatten　對(duì)于高度圖來(lái)說(shuō)，由于掃描管Z電壓的漂移，樣品本身的傾斜，以及掃描管Bow等原因，掃描獲得的原始高度數(shù)據(jù)實(shí)際上偏離了樣品的實(shí)際形貌。所以必須對(duì)這種情況進(jìn)行糾正。Flatten采用X方向逐條處理掃描線的方式對(duì)圖像進(jìn)行糾正。

（1）打開(kāi)相應(yīng)的圖像文件。

（2）點(diǎn)擊“Flatten”按鈕。

（3）選擇相應(yīng)的Flatten Order。

0th：去除Z方向的漂移，將Z中心調(diào)整到零點(diǎn)附近。

1st：糾正樣品和探針之間的傾斜。

2nd：糾正掃描管造成的大范圍掃描的曲面。

3rd：更復(fù)雜的曲面糾正可能會(huì)造成圖像假象，請(qǐng)不要輕易使用。

高階的Flatten包含了低階的Flatten，例如：階處理時(shí)就包含了1階和0階Flatten。

（4）Mask。如有必要可在圖像上選擇相應(yīng)Mask（按住鼠標(biāo)左鍵拖拽），這是為了避免非基線位置干擾基線的確定。如圖像上有大坑或者十分突出的地方需要用Mask。

（5）完成。點(diǎn)擊“Execute”完成Flatten。

2.Plane Fit　對(duì)于構(gòu)成比較簡(jiǎn)單的圖，如玻璃片上的細(xì)胞等，也可以采用Plane Fit對(duì)圖像X、Y方向同時(shí)進(jìn)行糾正。Plane Fit的作用跟Flatten類(lèi)似，但擬合使用的多項(xiàng)式更復(fù)雜。Plane Fit的基本步驟如下。

（1）打開(kāi)相應(yīng)的圖像文件。

（2）點(diǎn)擊“Plant Fit”按鈕。

（3）選擇相應(yīng)的Plane Fit Order。

（4）在圖像上選擇相應(yīng)的區(qū)域定義Plane Fit的區(qū)域（按住鼠標(biāo)左鍵拖拽，處理時(shí)認(rèn)為該區(qū)域是一個(gè)平面，然后進(jìn)行糾正）。

（5）點(diǎn)擊“Execute”完成Plane Fit。

只有高度圖才需要進(jìn)行Flatten或Plane Fit處理。其他的性質(zhì)圖，直接保存原始數(shù)據(jù)，除非只想看表面上某性質(zhì)的相對(duì)差別。

3.3　D圖像

（1）點(diǎn)擊3D圖像分析按鈕。

（2）在圖像上按住鼠標(biāo)左鍵拖拽圖像，獲得理想的瀏覽3D視角。

（3）點(diǎn)擊“Export”，設(shè)置相應(yīng)的路徑保存即可。

4.截面分析　點(diǎn)擊截面分析按鈕。在右邊Section數(shù)據(jù)上拖拽兩條垂直虛線選擇分析的位置，在下面可以得到相應(yīng)的結(jié)果。

5.粗糙度分析　點(diǎn)擊粗糙度分析按鈕，從結(jié)果中讀出對(duì)應(yīng)的粗糙度。Image Rq和Image Ra即為整幅圖片的粗糙度數(shù)據(jù)。如果在圖像中選擇相應(yīng)的區(qū)域（按住鼠標(biāo)左鍵拖拽），也可以讀出相應(yīng)區(qū)域內(nèi)的值。其中，Rq表示均方根粗糙度，Ra表示平均粗糙度。

6.Depth分析　點(diǎn)擊“Depth”分析按鈕，按住鼠標(biāo)左鍵拖拽選取分析的區(qū)域，讀取Peak to Peak Distance值即可。

五、實(shí)例分析

（一）纖維與紗線表面形貌的觀測(cè)

利用AFM可以對(duì)紡織品的微觀形貌進(jìn)行分析，且不需要對(duì)樣品做復(fù)雜前處理，有利于對(duì)樣品真實(shí)微觀形貌的保護(hù)。本實(shí)例分析主要以靜電紡絲纖維膜為拍攝對(duì)象，討論不同參數(shù)下的圖片效果（圖1-3-9）。圖1-3-9（a）顯示了靜電紡纖維膜，當(dāng)認(rèn)為樣品表面清晰度欠佳時(shí)，為了使增益與樣品表面的狀態(tài)相符，一般的調(diào)節(jié)方法是在Contact模式中增大Deflection Setpoint，或在Tapping模式下減小Amplitude Setpoint，直到兩條掃描線基本反映同樣的形貌特征，圖像清晰度會(huì)有所增加[圖1-3-9（b）]。隨著掃描范圍的增大，掃描速率必須相應(yīng)降低。對(duì)于大范圍的、起伏較大的表面，掃描速率調(diào)為0.7～2 Hz較為合適。大的掃描速率會(huì)減少漂移現(xiàn)象，但一般只用于掃描小范圍的、很平的表面[圖1-3-9（c）]。當(dāng)掃描速率、Setpoint等都合適的狀態(tài)下，圖像清晰度明顯提高，微觀形貌更加清楚[圖1-3-9（d）]。

（二）纖維與織物物理性能的檢測(cè)

利用AFM研究纖維與織物的表面粗糙度、模量等相關(guān)物理性能，能夠幫助研究人員從微觀角度了解纖維與織物的物理性能，進(jìn)而有助于對(duì)宏觀性能的調(diào)控。圖1-3-10測(cè)量了納米絲素纖維膜的表面形貌及整個(gè)圖片粗糙度（Image Rq和Image Ra），同時(shí)測(cè)量了所選區(qū)域的粗糙度（Rq為多選區(qū)域的均方根粗糙度，Ra表示平均粗糙度）。

（三）醫(yī)用紡織材料組裝與降解機(jī)理研究

近年來(lái)，隨著科技發(fā)展，紡織材料日益豐富，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，人們對(duì)醫(yī)用紡織品的需求也持續(xù)增加，對(duì)生物醫(yī)用紡織品的機(jī)理研究日漸深入。將0.003%的家蠶絲素溶液置于60℃進(jìn)行濃縮[圖1-3-11（a）]，濃縮過(guò)程中的形貌變化如圖1-3-11所示，隨著絲蛋白濃度增加，絲蛋白單分子纖維逐漸轉(zhuǎn)變成尺寸不同的納米顆粒，進(jìn)而形成相應(yīng)的納米纖維。當(dāng)濃度增加到0.009%時(shí)，溶液中出現(xiàn)大量直徑在45nm和79nm左右的顆粒[圖1-3-11（b）]。繼續(xù)濃縮至0.03%，溶液中顆粒減少，同時(shí)出現(xiàn)了納米纖維[圖1-3-11（c）]。對(duì)絲素溶液結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的研究，有助于從微觀領(lǐng)域研究模擬蠶絲吐絲過(guò)程。