3.4 水分及其他揮發(fā)物的測(cè)定

揮發(fā)物含量是指皮革試樣在一定條件下干燥至恒重時(shí)所損失重量的百分比。揮發(fā)物中的主要成分是水分，也包括其他揮發(fā)物（低沸點(diǎn)油脂、不穩(wěn)定化合物的分解物等）。成品的許多物理機(jī)械性質(zhì)，特別是密度、厚度、面積、抗張強(qiáng)度等都會(huì)隨著水分及其他揮發(fā)物含量的變化而改變。革的各組分常以試樣絕干重量的百分率表示，實(shí)測(cè)水分及其他揮發(fā)物含量是計(jì)算其他組分報(bào)告值時(shí)不可缺少的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

皮革中水分及其他揮發(fā)物的測(cè)定按照輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 2717—2005《皮革 化學(xué)試驗(yàn) 揮發(fā)物的測(cè)定》進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種類型的皮革。

1．術(shù)語(yǔ)和定義

揮發(fā)物：在（102±2）℃溫度下干燥皮革至恒重時(shí)，皮革中減少的質(zhì)量。

2．原理

將切割好的皮革試樣在（102±2）℃的烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥，通過(guò)檢查質(zhì)量的變化測(cè)定揮發(fā)物的含量。

采用本方法測(cè)定皮革內(nèi)準(zhǔn)確的水分含量是不可能的，這是因?yàn)闇囟壬邥r(shí)其他揮發(fā)性物質(zhì)也會(huì)揮發(fā)，鞣質(zhì)和油脂會(huì)被氧化，而部分吸收的水分在干燥后還會(huì)留在皮革內(nèi)。

3．裝置

（1）平底稱量瓶，淺口，帶有磨口玻璃塞，或者平底開口盤。

注：帶有磨口玻璃塞的小稱量瓶比開口盤有更好的精確度。

（2）烘箱，溫度能控制在（102±2）℃的范圍內(nèi)。

（3）分析天平，精確至0.001g。

4．取樣和試樣的準(zhǔn)備

（1）取樣。

按QB/T 2706—2005《皮革 化學(xué)、物理、機(jī)械和色牢度試驗(yàn) 取樣部位》的規(guī)定進(jìn)行（見3.2節(jié)）。如果不能從標(biāo)準(zhǔn)部位取樣（如直接從鞋、服裝上取樣），應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中詳細(xì)記錄取樣情況。

（2）試樣的制備。

按QB/T 2716—2005《皮革 化學(xué)試驗(yàn) 樣品的準(zhǔn)備》的規(guī)定進(jìn)行（見3.3節(jié)）。

（3）試樣的空氣調(diào)節(jié)。

稱樣之前，按QB/T 2707—2005《皮革 物理和機(jī)械試驗(yàn) 試樣的準(zhǔn)備和調(diào)節(jié)》的規(guī)定進(jìn)行（見4.2節(jié)）。

5．程序

對(duì)空的、干燥過(guò)的稱量瓶進(jìn)行稱重，精確到0.001g，用稱量瓶稱取試樣約3g（精確至0.001g），在（102±2）℃的烘箱中干燥5h。取出，在干燥器中冷卻30min，然后稱重。重復(fù)干燥1h，冷卻和稱重，直到質(zhì)量的減少小于3mg（即試樣質(zhì)量的0.1%），或總的干燥時(shí)間達(dá)到8h。

記錄試樣和稱量瓶的最后質(zhì)量。

6．操作注意事項(xiàng)

（1）對(duì)于含有大量可氧化油脂的皮革，通過(guò)以下步驟可以進(jìn)一步得到有用的信息。

按QB/T 2718—2005《皮革 化學(xué)試驗(yàn) 二氯甲烷萃取物的測(cè)定》（見3.17節(jié)）的規(guī)定測(cè)定油脂和其他可溶物的含量，以及二氯甲烷抽提過(guò)的皮革殘余物經(jīng)過(guò)烘干的質(zhì)量，計(jì)算質(zhì)量減少的總量，用試樣原始的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得出揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

如果應(yīng)用了此步驟，應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中詳細(xì)說(shuō)明。

（2）如果使用開口盤進(jìn)行冷卻時(shí)，小干燥器中只能放入1個(gè)，大干燥器中應(yīng)不超過(guò)2個(gè)。

7．結(jié)果的表示

揮發(fā)物，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：

式中，m1——干燥前試樣的重量（g）；

m2——干燥后試樣的重量（g）。

8．重復(fù)性

兩次平行試驗(yàn)的結(jié)果相差不超過(guò)試樣原始質(zhì)量的2%。

9．試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容：

（1）本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。

（2）樣品名稱、編號(hào)、類型。

（3）樣品的詳細(xì)信息，取樣與QB/T 2706—2005不一致的情況。

（4）試驗(yàn)條件（標(biāo)準(zhǔn)空氣：20℃/65%或23℃/50%）。

（5）實(shí)際操作與本標(biāo)準(zhǔn)的不同之處。