氣相色譜分析技術

色譜柱對分析結果影響的比較

高利娜，徐恩宇，袁慧雅，劉俊亭

（中國醫(yī)科大學法醫(yī)學院，遼寧，110013）

1　實驗部分

1.1　儀器條件

島津GC/MS-QP2010。質譜條件：離子源溫度：200℃；接口溫度：270℃。正離子電離轟擊源（70eV），不分流進樣。兩根短柱，具體情況見表1。

柱1、柱2的差別就是分離柱的不同。本實驗室原有的兩根毛細管柱，見表2。

1.2　提取方法

樣品前處理步驟如下：取0.5ml或0.5g的生物樣品（血/肝/胃容物），加入內標SKF-525A 500ng，加入0.1mol/L鹽酸2ml，再加入碳酸銨0.5g，振蕩2min，加入有機溶劑乙酸乙酯2ml振蕩，然后以3000r/min的離心速度離心10min。完畢后，提取有機溶劑，氮氣吹至少量，進樣GC-MS分析。

2　結果與討論

首先，對質譜條件進行調諧，選擇合適的分析分離條件。色譜條件：初始柱溫60℃，保持0.5min，以70℃/min的升溫速率升至130℃，再以40℃/min的升溫速率升至290℃，保持6min。載氣壓力是92.5kPa，載氣流速是1.01ml/min，溶劑延遲時間0.9min，質譜開始掃描時間1.0min。質譜掃描范圍是40～600u。

采用柱1和柱3對同一生物樣品的分析結果見圖1。由圖可以看出：短柱縮短了分析時間，實現(xiàn)了快速、及時分析。

同一樣品采用柱1、柱2、柱4得出的色譜圖見圖2。由圖得出：待測物質在柱2的保留時間比在柱1的保留時間延后，這主要是因為柱2的分析柱柱長變長所致；待測物質在柱4的保留時間比在柱1、柱2的保留時間延后，由此可見短柱相比長柱更可以實現(xiàn)樣品的快速分析。

3　結論

從色譜分析法的理論上可知塔板理論高度與柱內徑、柱長度和固定液厚度都有關系。內徑越細，柱效越高^[1]。故目前多采用細內徑、短毛細管柱進行快速分析。而液膜厚度增加會使柱效降低，但是如果兩根毛細管柱相連，預處理柱液膜厚度較大可以去除較大酯類化合物或腐敗物質，這點對于法醫(yī)生物檢材特別是腐敗檢材的分析特別重要。兩根短柱相連接，可以實現(xiàn)及時、快速分析，但是相比長柱而言，柱效降低。

參考文獻

[1] 李發(fā)美, 等. 分析化學[M]. 北京: 人民衛(wèi)生出版社, 2003.