氣相色譜法檢測國內知名品牌面包中甜蜜素的含量

趙毅，魏曉曉，董海峰，劉偉麗，張梅^*

（北京市理化分析測試中心，有機材料檢測技術與質量評價北京市重點實驗室，北京 100094）

甜蜜素（環己基氨基磺酸鹽）是一種無營養的合成甜味劑，甜度為蔗糖的40～50倍。甜蜜素是食品生產中常用的添加劑，廣泛應用于面包、調味醬汁、飲料等。糖尿病患者、肥胖者可用其代替糖使用。然而，1969年美國國家科學院研究委員會收到有關甜蜜素和糖精10 : 1的混合物可致膀胱癌的動物實驗證據，不久后美國食品與藥物管理局即發出了全面禁止使用的命令。英、日、加拿大等國隨后也禁用。在中國，甜蜜素則是限量使用。《食品添加劑使用衛生標準》（GB2760—1996及增補品種）中明確規定，甜蜜素在面包中最大使用量為0.65g/kg；目前，氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（GC-FID）是檢測甜蜜素最重要的手段之一^[1-4]。本文利用氣相色譜法對國內知名品牌下的15種面包進行檢測，以確定面包中甜蜜素的含量。

1　實驗部分

1.1　實驗儀器與試劑

儀器 安捷倫7890A型氣相色譜儀配有FID檢測器（美國，Agilent）；Mettler TdEdo XS205電子天平；漩渦振蕩器。

試劑 100g/L硫酸溶液（國藥集團）；50g/L亞硝酸鈉溶液（國藥集團）；氯化鈉固體（國藥集團）；正己烷分析純（國藥集團）；甜蜜素標準品（國家標準物質中心）。

1.2　樣品處理及儀器條件

樣品制備 取 5g 已粉碎的面包放入 50ml 帶塞比色管中，置于冰浴中 30min。依次加入5ml 100g/L硫酸溶液和5ml 50g/L的亞硝酸鈉溶液，加水定容至25ml。放于漩渦振蕩器振搖1min后先后添加5g氯化鈉和10ml正己烷，充分混勻靜置15min，取上層正己烷溶液2ml，氣相色譜進一步檢測。

儀器條件 安捷倫7890A型氣相色譜儀配有FID檢測器（美國，Agilent）、ZB-5MS型毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；升溫程序：80℃保持5min，以25℃/min升至220℃，保持3min；進樣口溫度250℃；分流進樣，分流比10 : 1；進樣量1μl；載氣（99.999%高純氮氣）流速1.0ml/min；檢測器溫度250℃。

2　結果與分析

甜蜜素在1.0～50μg/ml濃度范圍內呈現較好線性，回歸方程為Y=0.7726X+0.046，R²=0.9999，平均回收率為98.4%（n=2），空白溶劑、甜蜜素標準品和批次16011201樣品色譜圖如圖1～圖3所示。經過大量結果分析（見表1）得到包裝完整的面包中甜蜜素含量均為未檢出（檢出限為0.02g/kg），說明面包中甜蜜素含量低于儀器檢出限甚至可能未含有。

利用該法對市場上包裝完好的面包進行甜蜜素檢測，符合甜蜜素測定的技術要求，可以準確地對甜蜜素進行定量分析。檢測結果說明國內知名品牌下15種面包甜蜜素的含量都符合國家標準可以放心食用。

參考文獻

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