第三章　涂料配方設計中的試驗設計

試驗設計方法指的是安排和組織試驗的方法，有了正確的試驗設計，才能以較少的試驗次數、較短的時間，獲得較多和較精確的信息。

涂料是一種精細化工產品，通常由兩種以上原料混合制成，當原料的比例改變時，涂料的性能和配方的成本也會隨之改變，試驗設計與優化的基本目的就是在涂料配料比例中，尋求涂料性能與涂料配方成本之間的最佳平衡點。在涂料配方設計中，每一種涂料配方的設計都包含著試驗條件的優化過程。

常用的試驗設計方法有許多種，從不同的角度出發可有不同的分類方法。從如何處理多因素問題的角度出發，可將試驗設計方法分為單因素試驗法和多因素組合試驗法兩類。

單因素試驗法，即每次只變動一個因素，而將其他因素暫時固定在某一適當的水平上，待找到了第一個因素的最優化水平后，便固定下來，再依次考察其他因素。這種方法的缺點是經濟效益低，特別是在試驗因子有交互作用時，更可能會得到錯誤的結果；而且，第一個因素的起點選擇特別重要，若選擇不合適，可能永遠都找不出最優條件。

多因素組合試驗法，是將多個需要考查的因素，通過數理統計原理組合在一起同時試驗，而不是一次只變動一個因素，因而有利于展示各因素間的交互作用，可較迅速地找到最優條件。

怎樣設計試驗能達到最佳的試驗效果？這就是試驗設計與優化方法的一種應用。最優化是針對一個過程而言的，它是指怎樣用最少的消耗得到最佳的響應。

在涂料配方設計中，可以采用數理統計知識和計算機技術進行試驗設計和優化處理，這樣就能夠幫助涂料配方設計人員用最少的努力和最大的試驗精度來進行試驗設計和優化，以得到最多的試驗信息。用計算機技術進行試驗設計和優化處理，還可以用更多、更詳細的試驗參數來進行涂料配方設計，幫助人們減少外部誤差，更好地控制試驗設計。合適的試驗設計包括變量分析和用近似公式建立數學模型。

本部分內容主要介紹正交試驗設計法。

對于單因素或兩因素試驗，因其因素少，試驗的設計、實施與分析都比較簡單。但在實際工作中，常常需要同時考察3個或3個以上的試驗因素，若進行全面試驗，則試驗的規模將很大，往往因試驗條件的限制而難于實施。正交試驗設計就是安排多因素試驗、尋求最優水平組合的一種高效率試驗設計方法。

正交試驗設計是利用正交表來安排與分析多因素試驗的一種設計方法。它是由試驗因素的全部水平組合中，挑選部分有代表性的水平組合進行試驗的，通過對這部分試驗結果的分析了解全面試驗的情況，找出最優的水平組合。

一、正交表中常用術語

1.試驗指標

試驗指標是指試驗研究過程的因變量，常為試驗結果特征的量（如收率、純度等）。在涂料配方進行正交試驗設計時，通常選用涂膜性能或涂料性能作為試驗指標，如遮蓋力、光澤度、耐候性、耐酸堿腐蝕性等，具體選擇的試驗指標種類應根據試驗目的而定。

2.因素

因素是指試驗研究過程的自變量，常常是造成試驗指標按某種規律發生變化的原因。因此，進行涂料配方的正交試驗設計時，需要清楚影響該項指標的因素有哪些，再根據實際情況確定正交試驗因素。

3.水平

水平是指試驗中因素所處的具體狀態或情況，又稱為等級。如當考察鈦白粉的用量對遮蓋力的影響時，可選鈦白粉的用量作為考察的因素，不同用量作為水平。當然，水平不一定是量上的變化，也可以是種類的改變。如考察著色顏料對遮蓋力的影響時，可選擇白色顏料作為考察的因素，不同白色顏料（金紅石型鈦白粉、銳鈦型鈦白粉、立德粉、氧化鋅等）作為水平。

二、正交試驗設計的基本原理

在試驗安排中，每個因素在研究的范圍內選幾個水平，就好比在選優區內打上網格。如上例中，3個因素的選優區可以用一個立方體表示（見圖3-1），3個因素各取3個水平，反映在圖3-1上就是立方體內的27個點。

若27個網格點都試驗，就是全面試驗，其試驗方案如表3-1所示。

由上表可知，3因素3水平的全面試驗水平組合數為3³=27，4因素3水平的全面試驗水平組合數為3⁴=81，5因素3水平的全面試驗水平組合數為3⁵=243，這有可能是科學試驗做不到的。

正交設計就是從選優區全面試驗點（水平組合）中挑選出有代表性的部分試驗點（水平組合）來進行試驗。圖3-1中標有試驗號的九個點，就是利用正交表L₉（3³）從27個試驗點中挑選出來的9個試驗點。即：

（1）A₁B₁C₁　　　　

（2）A₂B₁C₂　　　

（3）A₃B₁C₃

（4）A₁B₂C₂　　　　

（5）A₂B₂C₃　　　

（6）A₃B₂C₁

（7）A₁B₃C₃　　　　

（8）A₂B₃C₁　　　　

（9）A₃B₃C₂

上述選擇，保證了A因素的每個水平與B因素、C因素的各個水平在試驗中各搭配一次。對于A、B、C3個因素來說，是在27個全面試驗點中選擇9個試驗點，試驗次數僅是全面試驗的三分之一。

從圖3-1中可以看到，9個試驗點在選優區中分布是均衡的，在立方體的每個平面上，都恰是3個試驗點；在立方體的每條線上也恰有一個試驗點。

9個試驗點均衡地分布于整個立方體內，有很強的代表性，能夠比較全面地反映選優區內的基本情況。

三、正交表及其基本性質

（一）正交表

正交設計安排試驗和分析試驗結果都要用正交表。

1.正交表的類別

常用的正交表包括等水平正交表和混合水平正交表兩大類，各列水平數相同的正交表稱為等水平正交表，如L₄（2³）、L₈（2⁷）、L₁₂（2¹¹）等各列中的水平為2，稱為2水平正交表，L₉（3⁴）、L₂₇（3¹³）等各列水平為3，稱為3水平正交表；各列水平數不完全相同的正交表稱為混合水平正交表，如L₈（4×2⁴）表中有一列的水平數為4，有4列水平數為2，也就是說該表可以安排一個4水平因素和4個2水平因素，再如L₁₆（4⁴×2³），L₁₆（4×2¹²）等都是混合水平正交表。

2.正交表的結構

表3-2是一張正交表，記號為L₈（2⁷），其中“L”代表正交表；L右下角的數字“8”表示有8行（試驗次數），用這張正交表安排試驗包含8個處理（水平組合）；括號內的底數“2”表示因素的水平數，括號內2的指數“7”表示有7列，用這張正交表最多可以安排7個2水平因素。

正交試驗設計方法的關鍵是合理選擇正交表。正交表是試驗設計方法中合理安排試驗并對試驗數據進行統計分析的主要工具，常用的正交表主要有：L₄（2³）、L₈（2⁷）、L₁₂（2¹¹）、L₁₆（2¹⁵）、L₂₀（2¹⁹）、L₃₂（2³¹）、L₈（4×2⁴）、L₁₆（4×2¹²）、L₁₆（4⁴×2³）、L₉（3⁴）、L₂₇（3¹³）、L₁₆（4⁵）、L₂₅（5⁶）等。

（二）正交表的基本性質

1.正交性

（1）任一列中，各水平都出現，且出現的次數相等。

例如，L₈（2⁷）中不同水平只有1和2，各列中它們各出現4次；L₉（3⁴）中不同水平有1、2和3，每一列中它們各出現3次。

（2）任兩列之間各種不同水平的所有可能組合都出現，且對出現的次數相等。

例如，L₈（2⁷）中的任意兩列（1，1）、（1，2）、（2，1）、（2，2）各出現兩次；L₉（3⁴）中的任意兩列（1，1）、（1，2）、（1，3）、（2，1）、（2，2）、（2，3）、（3，1）、（3，2）、（3，3）各出現1次。即每個因素的一個水平與另一因素的各個水平所有可能組合次數相等，表明任意兩列各個數字之間的搭配是均勻的。

2.代表性

一方面：任一列中各水平都出現，使得部分試驗中包括了所有因素的所有水平；任兩列的所有水平組合都出現，使任意兩因素間的試驗組合為全面試驗。

另一方面：由于正交表的正交性，正交試驗的試驗點必然均衡地分布在全面試驗點中，具有很強的代表性。因此，部分試驗尋找的最優條件與全面試驗所找的最優條件，應有一致的趨勢。

3.綜合可比性

由于任一列的各水平出現的次數相等，任兩列間所有水平組合出現次數相等，使得任一因素各水平的試驗條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中，最大限度地排除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對試驗指標的影響情況。

根據以上特性，用正交表安排的試驗，具有均衡分散和整齊可比的特點。

所謂均衡分散，是指用正交表挑選出來的各因素水平組合在全部水平組合中的分布是均勻的。由圖3-1可以看出，在立方體中，任一平面內都包含3個點，任一直線上都包含1個點，因此，這些點代表性強，能夠較好地反映全面試驗的情況。

整齊可比是指每一個因素的各水平間具有可比性。因為正交表中每一因素的任一水平下都均衡地包含著另外因素的各個水平，當比較某因素不同水平時，其他因素的效應都彼此抵消。如在A、B、C 3個因素中，A因素的3個水平A₁、A₂、A₃條件下各有B、C的3個不同水平，即：

在這9個水平組合中，A因素各水平下包括了B、C因素的3個水平，雖然搭配方式不同，但B、C皆處于同等地位，當比較A因素不同水平時，B因素不同水平的效應相互抵消，C因素不同水平的效應也相互抵消。所以A因素3個水平間具有綜合可比性。同樣，B、C因素的3個水平間亦具有綜合可比性。

正交表的三個基本性質中，正交性是核心、是基礎，代表性和綜合可比性是正交性的必然結果。

四、正交試驗設計基本程序

正交試驗設計中，常用因子表示影響試驗性能指標的因素，水平表示每個因素可能取的狀態，交互作用表示各因素對指標的綜合影響。采用正交試驗設計方法，可以較好地解決多因素試驗設計中幾個比較典型的問題：

①確定因素對指標的影響，它能確定主要影響及其交互作用的影響；

②確定每個因素中哪個水平較好；

③確定各因素按什么水平搭配起來對指標較好。

對于多因素試驗，正交試驗設計是簡單、常用的一種試驗設計方法，其設計基本程序如圖所示。正交試驗設計的基本程序包括試驗方案設計及試驗結果分析兩部分。

1.試驗方案設計

選用正交試驗設計，一般可按以下幾個步驟進行。

（1）明確試驗目，確定試驗指標　試驗設計前必須明確試驗目的，即本次試驗要解決什么問題。試驗目的確定后，對試驗結果如何衡量，即需要確定出試驗指標。試驗指標可為定量指標，如強度、硬度、產量、出品率、成本等；也可為定性指標如顏色、光澤等。一般為了便于試驗結果的分析，定性指標可按相關的標準打分或采用模糊數學處理進行數量化，將定性指標定量化。

（2）選因素、定水平，列因素水平表　根據專業知識、以往的研究結論和經驗，從影響試驗指標的諸多因素中，通過因果分析篩選出需要考察的試驗因素。一般確定試驗因素時，應以對試驗指標影響大的因素、尚未考察過的因素、尚未完全掌握其規律的因素為先。試驗因素選定后，根據所掌握的信息資料和相關知識，確定每個因素的水平，一般以2～4個水平為宜，還要注意兩水平之間的差距。對主要考察的試驗因素，可以多取水平，但不宜過多（≤6），否則會使試驗次數驟增。在涂料配方設計前，應先有一些小型的探索性的試驗基礎，以便決定正式試驗的價值和可行性。最后還要注意各因素間的交互作用。

（3）選擇合適的正交表　正交表的選擇是正交試驗設計的關鍵問題之一。確定了因素及其水平后，根據因素、水平及需要考察的交互作用的多少來選擇合適的正交表。正交表的選擇原則是在能夠安排下試驗因素和交互作用的前提下，盡可能選用較小的正交表，以減少試驗次數。

一般情況下，試驗因素的水平數應等于正交表中的水平數；因素個數（包括交互作用）應不大于正交表的列數；各因素及交互作用的自由度之和要小于所選正交表的總自由度，以便估計試驗誤差。若各因素及交互作用的自由度之和等于所選正交表總自由度，則可采用有重復正交試驗來估計試驗誤差。

如假設有4個3水平因素，可以選用L₉（3⁴）或L₂₇（3¹³），若僅考察四個因素對液化率的影響效果，不考察因素間的交互作用，宜選用L₉（3⁴）正交表；若要考察交互作用，則應選用L₂₇（3¹³）。

（4）表頭設計　所謂表頭設計，就是把試驗因素和要考察的交互作用分別安排到正交表的各列中去的過程。一般表頭設計的原則是，表頭上每列最多只能安排一個配方因子或一個交互作用，在同一列里不允許出現兩個以上因素混雜的現象。實質上就是安排試驗計劃，這一步很關鍵。

（5）編制試驗方案，按方案進行試驗，記錄試驗結果　把正交表中安排各因素的列（不包含欲考察的交互作用列）中的每個水平數字換成該因素的實際水平值，便形成了正交試驗方案。

（6）試驗結果分析　試驗結果分析一般采用極差分析，極差分析試驗結果做少量計算，然后比較，就可得到最優化的涂料配方。但該法不能區分因素和水平的作用差異，精度較差。

另一種方法是方差分析。它是通過對偏差平方和自由度等一系列的計算，將因素水平變化所引起的試驗結果間的差異與誤差的波動等區分開來。這樣分析得到的正交試驗的結果，對于下一步試驗或投入生產可靠性很大。

正交試驗方案示意圖如圖3-3所示。

2.正交試驗結果分析

（1）正交試驗結果分析的目的

①分清各因素及其交互作用的主次順序，分清哪個是主要因素，哪個是次要因素；

②判斷因素對試驗指標影響的顯著程度；

③找出試驗因素的最優水平（優水平）和試驗范圍內的最優組合（優組合），即試驗因素各取什么水平時，試驗指標最好；

④分析因素與試驗指標之間的關系，即當因素變化時，試驗指標是如何變化的，找出指標隨因素變化的規律和趨勢，為進一步試驗指明方向；

⑤了解各因素之間的交互作用情況；

⑥估計試驗誤差的大小。

（2）直觀分析法——極差分析法　極差分析法計算簡便、直觀、簡單易懂，是正交試驗結果分析最常用方法。極差分析法的過程見圖3-3。

K_jm為第j列因素m個水平所對應的試驗指標之和，k_jm為平均值。由k_jm大小可以判斷第j列因素的優水平和優組合。

R_j為第j列因素的極差，反映了第j列因素水平波動時，試驗指標的變動幅度。R_j越大，說明該因素對試驗指標的影響越大。根據R_j大小，可以判斷因素的主次順序。

例如：通過正交試驗來尋找改善附著力的最佳配方組成。水性帶銹涂料配方如表3-3所示。

解決思路：

①明確試驗目的，確定試驗指標。對本試驗而言，試驗目的是為了提高涂層的附著力。所以可以以附著力的檢測結果為試驗指標，來評價配方組成的好壞。附著力越高，則配方組成就越優越。

②選因素、定水平，列因素水平表。對本試驗分析可知，影響涂層附著力的因素很多，本試驗擬考察亞鐵氰化鉀-磷酸、氧化鋅、鐵紅和磷酸二氫鋅-重鉻酸鉀的用量對涂料附著力的影響，以此為本試驗的試驗因素，分別記作A、B、C和D，進行四因素正交試驗，各因素均取三個水平，因素水平表見表3-4。

③選擇合適的正交表。此例有4個3水平因素，可以選用L₉（3⁴）或L₂₇（3¹³）；因本試驗僅考察四個因素，不考察因素間的交互作用，故宜選用L₉（3⁴）正交表。

④表頭設計。此例不考察交互作用，可將亞鐵氰化鉀-磷酸量（A）、氧化鋅量（B）、鐵紅量（C）和磷酸二氫鋅-重鉻酸鉀量（D）依次安排在L₉（3⁴）的第1、2、3、4列上，見表3-5。

⑤編制試驗方案，按方案進行試驗，記錄試驗結果。試驗方案及試驗結果如表3-6所示。

說明：試驗號并非試驗順序，為了排除誤差干擾，試驗中可隨機進行；安排試驗方案時，部分因素的水平可采用隨機安排。

⑥試驗結果分析。分析A因素各水平對試驗指標的影響。由表3-6可以看出，A₁的影響反映在第1、2、3號試驗中，A₂的影響反映在第4、5、6號試驗中，A₃的影響反映在第7、8、9號試驗中。

A因素的1水平所對應的試驗指標之和為K_A1=y₁+y₂+y₃=5+5+1=11，k_A1=K_A1/3=3.6667；

A因素的2水平所對應的試驗指標之和為K_A2=y₄+y₅+y₆=4+4+1=9，k_A2=K_A2/3=3；

A因素的3水平所對應的試驗指標之和為K_A3=y₇+y₈+y₉=3+2+2=7，k_A3=K_A3/3=2.3333。

根據正交設計的特性，對A₁、A₂、A₃來說，三組試驗的試驗條件是完全一樣的（綜合可比性），可進行直接比較。如果因素A對試驗指標無影響時，那么k_A1、k_A2、k_A3應該相等，但由上面的計算可見，k_A1、k_A2、k_A3實際上不相等。說明，A因素的水平變動對試驗結果有影響。因此，根據k_A1、k_A2、k_A3的大小可以判斷A₁、A₂、A₃對試驗指標的影響大小。

其他因素計算過程與A相同，總結果匯總如表3-7所示。

因此，可以計算并確定B₁、C₂、D₁分別為B、C、D因素的優水平。四個因素的優水平組合A₁B₁C₂D₁為本試驗的最優水平組合，即為獲得較高的附著力，最優的配方組成為亞鐵氰化鉀-磷酸4g、氧化鋅3g、鐵紅12g和磷酸二氫鋅-重鉻酸鉀2g的用量。

此外，根據極差R_j的大小，可以判斷各因素對試驗指標影響的主次。本例極差R_j計算結果見表3-7，比較各R值大小，可見R_B>R_A=R_D>R_C，所以因素對試驗指標影響的主次順序是BA（D）C。即氧化鋅用量影響最大，其次是亞鐵氰化鉀-磷酸量和磷酸二氫鋅-重鉻酸鉀量，而鐵紅量影響較小。

以各因素水平為橫坐標，試驗指標為縱坐標，繪制因素與指標趨勢圖（圖3-4）。由因素與指標趨勢圖可以更直觀地看出試驗指標隨著因素水平的變化而變化的趨勢，可為進一步試驗指明方向。

在實際生產中，應用正交試驗設計做一批涂料試驗后，往往還要再追加一些試驗，因為在涂料配方設計中，因素與水平數互不相等。有時配方因素還從屬于幾道生產工序，涂料產品的機械性能指標與涂料生產工藝性能指標相互制約，所以在實際配方設計中，要根據具體涂料產品的生產情況，統一平衡，靈活運用，才能得到最佳的涂料生產配方。

對于多指標試驗，方案設計和實施與單指標試驗相同，不同在于每做一次試驗，都需要對考察指標一一測試，分別記錄。試驗結果分析時，也要對考察指標一一分析，然后綜合平衡，確定出最優條件。