操作2　濁度的測(cè)定

一、目的要求

1.掌握分光光度法測(cè)定濁度的原理和操作；

2.學(xué)會(huì)濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

二、方法原理

將一定量的硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，在一定條件下與水樣濁度進(jìn)行比較。規(guī)定1L水中含有0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺為1度。

三、儀器與試劑

1.容量瓶：100mL，250mL。

2. 721分光光度計(jì)。

3.硫酸肼溶液1g/100mL：稱取2.5000g硫酸肼［（N₂H₄）H₂SO₄］溶于水，定容至250mL。

4.六次甲基四胺溶液10g/100mL：稱取25.00g六次甲基四胺溶于水，定容至250mL。

5.濁度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：移取12.5mL硫酸肼溶液與12.5mL六次甲基四胺溶液于250mL容量瓶中，搖勻。于（25±3）℃下靜置反應(yīng)24h。冷卻至室溫后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液的濁度為400度。可保存一個(gè)月。注意硫酸肼有毒，致癌。

四、操作步驟

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、12.50mL于50mL容量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻后，即得濁度為0、4度、10度、20度、40度、80度、100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng)，用30mm比色皿測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.測(cè)定

吸取50.0mL搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情少取，用無(wú)濁度水稀釋至50.0mL），于50mL比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到水樣的濁度。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

（2）水樣測(cè)定

（2）目視比濁法　該方法適用于飲用水和水源水等低濁度水，最低檢測(cè)度為1度。

方法原理：用硅藻土（或白陶土）配制標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液，將水樣與之進(jìn)行比較。我國(guó)規(guī)定相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土（或白陶土）在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度為1度。

（3）濁度計(jì)法　濁度計(jì)是根據(jù)渾濁液對(duì)光進(jìn)行散射或透射的原理制成的，一般用于水體濁度的連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)。

5.電導(dǎo)率的測(cè)定（GB/T 6908—2018）

電導(dǎo)率是以數(shù)字表示的溶液傳導(dǎo)電流的能力。單位以西門子每米（S/m）表示。電導(dǎo)率是物體傳導(dǎo)電流的能力（電阻率的倒數(shù)）。電導(dǎo)率等于溶液中各種離子電導(dǎo)率之和，它可以間接衡量溶液中離子的總含量。

理論上說(shuō)，純凈水的電導(dǎo)率應(yīng)該是零。電導(dǎo)率越高，一般來(lái)說(shuō)腐蝕性越強(qiáng)。電導(dǎo)率隨溫度的升高而升高，也受溶液自身所含離子的狀態(tài)、數(shù)量以及黏度的影響，這兩個(gè)參數(shù)隨溫度變化而變化，溫度的變化伴隨著電導(dǎo)率的變化。

電導(dǎo)率的測(cè)定常用電導(dǎo)儀（或電導(dǎo)率儀）法。

（1）方法原理　將兩塊平行的極板放到被測(cè)溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢(shì)（通常為正弦波電壓），然后測(cè)量極板間流過(guò)的電流，根據(jù)歐姆定律，當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)（Q），并測(cè)出溶液電阻（R）或電導(dǎo)（L）時(shí)，即可求出電導(dǎo)率（K）。

（2）電導(dǎo)儀　電導(dǎo)儀由電導(dǎo)池系統(tǒng)和測(cè)量?jī)x器組成。電導(dǎo)池是盛放或發(fā)送被測(cè)溶液的儀器，電導(dǎo)池中裝有電導(dǎo)電極和感溫元件，電導(dǎo)電極分片狀光亮和鍍鉑黑的鉑電極及U形鉑電極，每一個(gè)電極有各自的電導(dǎo)常數(shù)。

（3）注意事項(xiàng)

①水樣中的粗大懸浮物、油脂會(huì)干擾測(cè)定，可通過(guò)過(guò)濾或萃取去除。

②溫度差1℃，電導(dǎo)率差2.2%，因此必須恒溫。

③使用與水樣電導(dǎo)率相近的KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④容器要潔凈，測(cè)量要迅速。

⑤若使用已知電導(dǎo)池常數(shù)的電導(dǎo)池，可直接測(cè)定讀出數(shù)據(jù)。

二、監(jiān)測(cè)非金屬類無(wú)機(jī)物指標(biāo)

1. pH的測(cè)定（GB 6920—86）

pH值是溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，即pH=-lga（H⁺），pH值是最常用的水質(zhì)監(jiān)測(cè)指標(biāo)之一。天然水的pH值多在6～9；飲用水pH值要求在6.5～8.5；某些工業(yè)用水的pH值必須保持在7.0～8.5，以防止金屬設(shè)備和管道被腐蝕。此外，pH值在廢水生化處理、評(píng)價(jià)有毒物質(zhì)的毒性等方面也具有指導(dǎo)意義。測(cè)定水pH值的方法有玻璃電極法和比色法。

玻璃電極法（電位法）測(cè)定pH值是以pH玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，并將二者與被測(cè)溶液組成原電池。

（1）適用范圍　本法適用于飲用水、地表水及工業(yè)廢水pH值的測(cè)定。

（2）方法原理　pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)得到。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極所組成。在25℃，溶液中pH每變化1個(gè)單位，電位差改變?yōu)?9.16mV，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。

（3）樣品保存　樣品最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在0～4℃，并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

2.測(cè)定溶解氧（DO）（GB 7489—87）

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧，通常記作DO，用mg/L表示。測(cè)定水中溶解氧的方法有碘量法和氧電極法，清潔水可用碘量法，受污染的地表水和工業(yè)廢水必須用修正的碘量法或氧電極法。碘量法測(cè)定溶解氧（DO）的方法原理詳見(jiàn)操作3溶解氧的測(cè)定（碘量法）。

任務(wù)實(shí)施