書(shū)名: 儀器分析實(shí)驗(yàn)作者名: 郭明 吳榮暉 李銘慧 俞飛主編本章字?jǐn)?shù): 884字更新時(shí)間: 2020-05-07 11:42:33
2.2 儀器結(jié)構(gòu)與原理
目前紅外光譜儀主要有兩種,即色散型紅外光譜儀和傅里葉變換(Fuorier)紅外光譜儀。
2.2.1 色散型紅外光譜儀
色散型紅外光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理如圖2-4所示。

圖2-4 色散型紅外光譜儀工作原理示意圖
①光源 紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,通電加熱使之發(fā)射出高強(qiáng)度的連續(xù)紅外輻射。通常用的是Nernst燈或硅碳棒。
②吸收池 紅外吸收池要用可透過(guò)紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TiI58%、TiBr42%)等晶體材料制成窗片。
③單色器 單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成,與紫外不同的是單色器在吸收池之后。
④檢測(cè)器 常用的紅外檢測(cè)器有高真空熱電偶、熱釋電檢測(cè)器和碲鎘汞檢測(cè)器。
2.2.2 傅里葉變換紅外光譜儀
傅里葉變換紅外光譜儀主要由光源(硅碳棒、高壓汞燈)、Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成,如圖2-5所示。核心部分為Michelson干涉儀。光源發(fā)出的紅外輻射,經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過(guò)樣品后成為帶有樣品信息的干涉圖,到達(dá)檢測(cè)器。但這種干涉信號(hào)難以進(jìn)行光譜解析,將它通過(guò)模數(shù)轉(zhuǎn)換器(A/D)輸入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行傅里葉變換的快速計(jì)算,干涉圖經(jīng)數(shù)字/模擬轉(zhuǎn)換得到普通的紅外光譜圖。它與色散型紅外光譜儀相比,具有掃描速度快、信噪比高、靈敏度高的特點(diǎn)。

圖2-5 FTIR儀器工作原理示意圖
其核心Michelson干涉儀的工作原理如下:由光源發(fā)出的光被分束器分裂成兩束光,并分別被動(dòng)鏡和固定鏡反射到達(dá)樣品。當(dāng)動(dòng)鏡連續(xù)移動(dòng)時(shí),可連續(xù)改變兩束光的光程差,直至兩束光發(fā)生干涉,產(chǎn)生干涉條紋。當(dāng)多種頻率的光進(jìn)入干涉儀后疊加,便可以產(chǎn)生所有光譜信息的干涉圖。
測(cè)試樣品時(shí),由于樣品對(duì)某些頻率的紅外光產(chǎn)生吸收,使檢測(cè)器接收到的干涉光強(qiáng)度發(fā)生變化,從而得到各種不同樣品的干涉圖。紅外光是復(fù)合光,檢測(cè)器接收的信號(hào)是所有頻率的干涉圖的加合,如圖2-6所示。最后在計(jì)算機(jī)控制的終端打印出與經(jīng)典紅外光譜儀同樣的光強(qiáng)隨頻率變化的紅外吸收光譜圖(簡(jiǎn)稱紅外譜圖)。

圖2-6 三個(gè)單色光干涉圖及其加合干涉圖
傅里葉變換紅外光譜儀的特點(diǎn)是同時(shí)測(cè)定所有頻率的信息,得到光強(qiáng)隨時(shí)間變化的譜圖,稱時(shí)域圖。這樣可以大大縮短掃描時(shí)間,同時(shí)由于不采用傳統(tǒng)的色散元件,提高了測(cè)量的靈敏度和測(cè)定的頻率范圍,分辨率和波數(shù)精度較好。
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