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技能實訓1.1 薄層色譜練習

【實驗目的】

掌握薄層色譜板的制備方法和薄層色譜操作技術。

【實驗原理】

硅膠薄層屬于吸附薄層色譜,利用硅膠對不同化合物吸附能力的差異,進行分離。

【實驗儀器和試劑】

1.儀器:載玻片,燒杯,點樣毛細管,色譜缸,圓形標本缸,吹風機,玻璃板10cm×20cm,研缽。

2.試劑:硅膠G,羧甲基纖維素鈉,甲基橙0.1%乙醇溶液,正丁醇,95%乙醇,蒸餾水。

【實驗方法與步驟】

1.薄層板制備

取玻璃板1塊,清洗干凈。稱取硅膠G5g,加15mL 0.6%CMC-Na溶液,倒入研缽中攪拌均勻,傾倒在玻璃板上,輕輕振蕩,均勻鋪開,放置陰干后,放入烘箱110℃烘30min,取出后置干燥箱中備用。

2.點樣

取鋪好的薄層板一塊,底部1cm處畫線,標出點樣點位置,用點樣毛細管取1管0.1%甲基橙乙醇溶液,少量多次點樣。

3.展開劑配置

正丁醇∶乙醇∶水=10∶1∶1體積比配置12mL。

4.展開

將展開劑倒入色譜缸當中,蓋上蓋子飽和15min,將點好樣的薄層板放入展開,溶劑展開至薄層板頂端后取出,用鉛筆描出溶劑前沿,用吹風機吹干。

5.計算Rf值。

【實驗結果與分析】

1. Rf記錄。

2.硅膠薄層色譜中化合物極性與Rf值之間的關系。

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