情景實(shí)訓(xùn)二　分析化學(xué)基本操作技術(shù)

項目3　電子天平及稱量使用

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.學(xué)會分析天平的使用，掌握使用注意事項。

2.熟悉固體樣品的兩種稱量方法——減重稱量法和固定質(zhì)量稱量法。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.掌握儀器的正確使用方法，正確記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)。

2.正確處理分析實(shí)驗數(shù)據(jù)，計算結(jié)果，遞交實(shí)訓(xùn)報告。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：電子天平、稱量瓶、錐形瓶、干燥器、電熱干燥箱。

試劑：Na2C2O4（AR）。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

使用減重稱量法和固定質(zhì)量稱量法分別稱取一定質(zhì)量的Na2C2O4。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.方法提要

（1）固定質(zhì)量稱量法　又稱為增量法，用于稱取某一固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（顆粒質(zhì)量小于0.1mg）樣品。

固定質(zhì)量稱量法要求嚴(yán)格，若不慎加入試劑超過指定質(zhì)量，取出的多余試劑應(yīng)棄去，不能放回原試劑瓶中；操作時不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地轉(zhuǎn)入接受容器，不能有損耗。

（2）遞減稱量法　用來稱取一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑，適用于在稱量過程中易吸水、易氧化或易與CO2反應(yīng)的樣品的稱量。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故又稱為減量法。

減重稱量法的操作步驟如下：①檢查電子天平是否潔凈和水平。②開啟天平，按下“ON”鍵，儀器完成自檢后，顯示“0.0000g”方可操作。③戴上手套，從干燥器內(nèi)取出稱量瓶（預(yù)先裝有待稱量的藥品），置于天平盤上，關(guān)門，待數(shù)字穩(wěn)定后讀數(shù)，記錄讀數(shù)。④取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入接收容器中，直至敲出的樣品質(zhì)量在所需稱量范圍之內(nèi)，然后邊輕敲瓶口邊將瓶身豎直，使黏附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，蓋上瓶蓋，放回天平再次稱量，記錄讀數(shù)。兩次質(zhì)量之差，即為稱量的試樣質(zhì)量。

2.樣品稱量

（1）用減重稱量法分別稱取質(zhì)量為100mg±5mg、200mg±3mg、300mg±2mg的三份Na2C2O4樣品于錐形瓶中，并詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)。

（2）用固定質(zhì)量稱量法稱取1000mg±5mg的Na2C2O4樣品于錐形瓶中，并記錄數(shù)據(jù)。

【實(shí)訓(xùn)注意事項】

1.在稱量過程中，不能將試劑散落在稱量容器以外的地方，稱量好的試劑必須定量地由稱量容器直接轉(zhuǎn)入接收容器。

2.稱重前，應(yīng)先用毛刷清理天平。稱重后如有粉末撒在天平內(nèi)，也應(yīng)用毛刷清理干凈。

3.稱量過程中要戴手套，以免手上的汗?jié)n沾污稱量瓶而影響稱量的準(zhǔn)確度。

【實(shí)訓(xùn)檢測】

1.為什么干燥好的稱量瓶要放入干燥器中冷卻后使用？

2.使用電子天平前需要注意哪些事項？

項目4　移液管及容量瓶的使用

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.學(xué)會使用移液管移取一定體積的液體試劑。

2.學(xué)會配制一定濃度的液體試液。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.掌握儀器的正確使用方法，正確記錄實(shí)驗數(shù)據(jù)。

2.正確處理分析實(shí)驗數(shù)據(jù)，計算結(jié)果，遞交實(shí)訓(xùn)報告。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：移液管、容量瓶、錐形瓶、洗耳球、滴管、燒杯、玻璃棒。

試劑：Na2CO3（AR）。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

練習(xí)使用移液管和容量瓶配制一定濃度的溶液。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.方法提要

（1）移液管及其使用

①移液管的功能與規(guī)格。移液管是精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液的量器。通常有兩種形狀，一種管體中部膨大、兩端細(xì)長，稱為移液管或腹式吸管，通常有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml等規(guī)格；另一種為直形管，帶有準(zhǔn)確刻度，稱為吸量管或刻度吸管，常用的有1ml、2ml、5ml、10ml等規(guī)格。

②移液管的使用。使用前，應(yīng)檢查移液管是否潔凈、是否有破損，否則不能使用。操作方法如下。

A.潤洗。用右手拇指和中指捏住移液管上端，將移液管插入欲移取的溶液中，左手拿洗耳球擠出球內(nèi)的空氣，將洗耳球的尖端插入移液管頸的管口中，慢慢放開使溶液被吸至移液管1/3處入管內(nèi)，迅速移開洗耳球，用右手食指按住管口，取出橫持，待溶液回流至最上刻度處，轉(zhuǎn)動移液管，使管內(nèi)壁被待移液潤洗（圖2-3），然后從管口放出，如此重復(fù)潤洗3次。

B.移液。將移液管插入待移取液液面下2～3cm處［圖2-4（a）］，用洗耳球?qū)⒁后w吸至標(biāo)線或最上端刻度以上，移去洗耳球，右手食指馬上按住上端管口，提出液面［圖2-4（b）］，微微移動食指使管內(nèi)液面慢慢下降到標(biāo)線處，食指壓緊管口［圖2-4（c）］。

C.放液。接收容器傾斜，將移液管尖與容器內(nèi)壁接觸，松開右手食指，溶液自然流入容器［圖2-4（d）］，待溶液全部流出，再停留15s，殘留在管尖嘴的少量溶液不要吹出（如果管上標(biāo)明有“吹”字就要吹出）。如果使用刻度吸管，應(yīng)將溶液放出至適當(dāng)刻度，兩刻度之差即為放出溶液的體積。

D.清洗。立即清洗移液管，置于移液管架上備用。

（2）容量瓶及使用

①容量瓶的功能及規(guī)格。容量瓶是用于準(zhǔn)確配制一定濃度溶液的儀器。容量瓶配有磨口玻璃塞，瓶頸處有標(biāo)線，瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示所指溫度下液體的凹液面與頸部刻度線相切時，瓶內(nèi)液體的體積。常用容量瓶有5ml、10ml、25ml、50ml、100ml、200ml、250ml、500ml、1000ml等多種規(guī)格。容量瓶有無色、棕色兩種，配制見光易氧化的物質(zhì)溶液時，應(yīng)選用棕色瓶。

②容量瓶的使用。使用前，應(yīng)檢查容量瓶是否潔凈，密閉性是否良好，否則不能使用。操作方法如下。

A.檢查密閉性。在瓶內(nèi)注入適量水，蓋緊瓶塞，右手托住瓶底，左手按住瓶塞，將瓶倒立約2min，觀察瓶塞周圍是否有水滲出（可用紙片檢查）。如果不漏水，將瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞180°后再檢查一次，若不漏水方可使用。

B.洗滌。洗滌方法見項目2。

C.轉(zhuǎn)移。如果用液體配制溶液時，則將移液管移取的液體直接放至容量瓶中。如果是用固體配制溶液時，先將稱量好的固體試樣在燒杯中用適量的純化水溶解，然后用玻璃棒引流，將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，洗滌液也要一并定量轉(zhuǎn)入容量瓶（圖2-5）。

D.定容。定量轉(zhuǎn)移完成后，往瓶內(nèi)加純化水到2/3體積的溶液時，振搖容量瓶以初步混合溶液。繼續(xù)加純化水到離刻度標(biāo)線1cm左右時，改用膠頭滴管慢慢滴加，直到液面彎月面最低處恰好與瓶頸上的刻度相切。若加水超過刻度線，則須重新配制。

E.搖勻。塞緊瓶塞，用左手食指按住瓶塞，右手抓住瓶底，將容量瓶倒轉(zhuǎn)搖動數(shù)次，再直立，如此反復(fù)1～20次，溶液充分混勻（圖2-6）。

容量瓶不能長期存放溶液，配好的溶液倒入潔凈干燥的試劑瓶后，必須清洗容量瓶。

2.配制一定濃度的Na2CO3和H2O2溶液

（1）用固體Na2CO3配制0.5%Na2CO3溶液250ml，并詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)。

（2）用30%的H2O2配制3%的H2O2溶液100ml，并詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)。

【實(shí)訓(xùn)注意事項】

1.容量瓶不能用來長時間貯存溶液，用容量瓶配制好的溶液應(yīng)倒入試劑瓶中存放。

2.容量瓶在使用前一定要進(jìn)行氣密性檢查。

【實(shí)訓(xùn)檢測】

1.配制H2O2溶液的容量瓶為什么要選用棕色瓶？

2.容量瓶配制溶液轉(zhuǎn)移步驟中，為什么要洗滌燒杯并將洗滌液一并倒入容量瓶？

項目5　滴定管的使用

【實(shí)訓(xùn)目的】

1.認(rèn)識實(shí)驗室常用的滴定分析儀器。

2.學(xué)會滴定分析儀器的使用操作。

【實(shí)訓(xùn)要求】

1.掌握滴定管的正確使用方法，正確讀數(shù)。

2.學(xué)會滴定管液面調(diào)零和排氣。

【實(shí)訓(xùn)條件】

儀器：酸式滴定管（50ml）、堿式滴定管（50ml）。

【實(shí)訓(xùn)任務(wù)】

熟練掌握酸式滴定管和堿式滴定管的使用。

【實(shí)訓(xùn)原理與操作】

1.方法提要

滴定管的功能及規(guī)格：滴定管是滴定時用來準(zhǔn)確測量滴定中所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的容量器皿。滴定管上面刻有均勻的分度線，常量分析用的滴定管容積有50ml和25ml兩種，最小刻度均為0.1ml，讀數(shù)可估計到0.01ml。因此，滴定分析中一般存在±0.02ml的讀數(shù)誤差。

滴定管一般分為兩種：酸式滴定管和堿式滴定管（圖2-7）。其差別在于滴定管的控制活塞不同。酸式滴定管是玻璃旋塞，堿式滴定管是以裝有玻璃珠的橡膠管為活塞，下端連一尖嘴玻璃管。滴定管的顏色有無色和棕色兩種，棕色管一般用于如硝酸銀、高錳酸鉀、溴水等這些需避光的滴定液的盛裝。

2.滴定管的使用

（1）滴定前的準(zhǔn)備

①檢查滴定管

A.檢查酸式滴定管的活塞轉(zhuǎn)動是否靈活、潤滑，檢查堿式滴定管的玻璃珠或橡皮管是否需要更換。

B.檢漏。在滴定管內(nèi)裝入接近零刻度的自來水，置于滴定管架上直立2min，觀察是否有水滲出或漏水，酸式滴定管應(yīng)將活塞旋轉(zhuǎn)180°后再觀察一次，如果不漏水即可使用。

②洗滌。如果滴定管無明顯污漬，可用自來水或用滴定管刷蘸取洗滌劑刷洗，如不能洗凈，則用鉻酸洗液洗滌，然后用自來水反復(fù)沖洗，最后使用純化水潤洗2～3次。

③潤洗。為避免滴定管內(nèi)的殘留水分改變滴定液的濃度，先用少量待裝的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管2～3次，每次用量為滴定管體積的1/10～1/5，潤洗液從管尖放出。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管，不能經(jīng)其他容器加入。

④排氣泡。將待裝溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，開啟旋塞或擠壓玻璃球，把滴定管下端的氣泡逐出。排氣泡的方法：酸式滴定管采用完全打開活塞，使溶液極速流出驅(qū)去氣泡，排除氣泡后溶液應(yīng)充滿全部出口管；堿式滴定管可用手將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用兩手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出（圖2-8），氣泡即可除盡。

⑤調(diào)零。往滴定管中加入滴定液，至液面在零刻度線以上，慢慢轉(zhuǎn)動旋塞或擠壓玻璃球調(diào)節(jié)液面最低處與零刻度線切線水平。調(diào)節(jié)方法：右手大拇指和食指夾持著滴定管無液體的一端，保持滴定管垂直，眼睛跟滴定管零刻度線平視，左手轉(zhuǎn)動活塞或擠捏玻璃珠，慢慢將液面調(diào)至與零刻度線切線水平。

（2）滴定操作

①使用酸式滴定管進(jìn)行滴定時，左手控制活塞，大拇指在前，食指與中指在后，無名指和小指輕輕地貼著活塞以下的出口管部分。所有手指都略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞即令活塞稍有一點(diǎn)向手心的回力。注意不要向外用力或手心頂著活塞，以免推出活塞造成漏水，滴定管下端伸入瓶中1～2cm，如圖2-9所示。

②使用堿式滴定管進(jìn)行滴定時，仍以左手握滴定管，其拇指在前，食指在后，其他三指輔助夾住出口管，用拇指和食指捏擠玻璃珠上部的橡皮管，使玻璃珠移至一側(cè)，溶液可以從玻璃珠與橡皮之間的空隙流出，滴定管下端伸入瓶中1～2cm。注意不要用太大的力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移動，更不要捏玻璃珠下部橡皮管，以免空氣進(jìn)入而形成氣泡，影響讀數(shù)。

右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶頸，沿同一方向按圓周運(yùn)動搖動錐形瓶（不要前后振動），邊滴邊搖（圖2-9）。開始滴定時，滴定速度以每秒3～4滴為宜；臨近終點(diǎn)時，滴定速度要慢，防止滴定過量。每加入一滴滴定液，就將溶液搖勻，同時觀察顏色變化情況，再決定是否還要滴加溶液。僅需半滴時，使溶液懸掛在管尖而不滴下，形成半滴溶液并將其與錐形瓶內(nèi)壁接觸，再用洗瓶沖洗下來與溶液反應(yīng)。如此重復(fù)，直到終點(diǎn)出現(xiàn)。

（3）讀數(shù)　滴定完畢，待滴定管內(nèi)液面穩(wěn)定后，將滴定管從滴定管架上取下，保持垂直，視線與管內(nèi)液體凹面的最低處保持水平（平視）讀數(shù)。滴定管的容量為50ml，每一大格為1ml，每一小格為0.1ml，讀數(shù)可讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位，即讀數(shù)可估讀到0.01ml。讀數(shù)時，仰視或俯視會導(dǎo)致讀數(shù)偏低或偏高（圖2-10）。

注意：滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中。若是使用同種滴定液繼續(xù)進(jìn)行滴定，則可向管中續(xù)加溶液后調(diào)零、滴定。滴定管使用完畢，必須用水清洗滴定管，并將洗凈后的滴定管打開活塞倒掛在滴定管架上。

【實(shí)訓(xùn)注意事項】

1.向滴定管中裝入溶液時，標(biāo)準(zhǔn)溶液要直接從試劑瓶倒入滴定管中，不能經(jīng)其他容器轉(zhuǎn)移，以免污染標(biāo)準(zhǔn)溶液或改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

2.滴定管初讀數(shù)和終讀數(shù)必須由同一人讀取，避免兩人的讀數(shù)誤差不同而引起誤差累計。

【實(shí)訓(xùn)檢測】

1.酸式滴定管的活塞為什么要涂抹凡士林？如何正確操作酸式滴定管？

2.為什么酸式滴定管不能盛裝堿性溶液？