第二部分　基本操作實驗

實驗1　粗食鹽的提純與檢驗

【實驗目的】

1.學習提純氯化鈉的原理和Ca2+、Mg2+、的鑒定方法。

2.掌握過濾、轉移、蒸發濃縮和減壓過濾的基本操作。

【實驗原理】

粗食鹽中含有泥砂等不溶性雜質和Ca2+、Mg2+、K+、I-、Br-、等構成的鹵化物、硫酸鹽可溶性雜質。不溶性雜質可通過過濾除去；可溶性雜質可采用化學法，即加入某些化學試劑，使之轉化為沉淀后過濾除去。具體方法如下。

將粗食鹽溶于水，向其中加入稍過量的BaCl2溶液，使溶液中的轉化為BaSO4沉淀，過濾除去BaSO4和其它不溶性的雜質。

在濾液中依次加入適量的NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Mg2+以及過量的Ba2+轉化為沉淀，過濾，除去沉淀。

在濾液中加入適量鹽酸，中和溶液中過量的OH-和，使溶液呈微酸性。

少量KBr、KI等可溶性雜質因含量少溶解度較大，在NaCl結晶過程中仍留在母液中而被除掉。少量多余的鹽酸，在干燥NaCl時，會以HCl的形式逸出。

【儀器與試劑】

儀器：托盤天平，蒸發皿（125mL），燒杯（100mL），量筒（25mL），普通漏斗，水循環真空泵，布氏漏斗，抽濾瓶，試管6支，酒精燈，試管架，漏斗架，廣泛pH試紙，火柴，稱量紙，定性濾紙，石棉網，玻璃棒。

試劑：粗食鹽，BaCl2（1.0mol·L-1），NaOH-Na2CO3（2.0mol·L-1NaOH溶液與飽和Na2CO3溶液等體積混合），NaOH（2.0mol·L-1），HCl（6.0mol·L-1），鎂試劑，飽和（NH4）2C2O4溶液。

【實驗步驟】

1.粗食鹽的提純

（1）粗鹽的溶解

用托盤天平稱取5.0g研細的粗食鹽放入100mL的燒杯中，加入20mL蒸餾水，加熱，攪拌使其溶解。

（2）除

繼續加熱溶解的粗鹽溶液至沸騰，在不斷攪拌下滴加1.0mol·L-1BaCl2溶液約1mL，繼續加熱5min（注意補水），使沉淀顆粒長大易于過濾（注意補水）。然后將燒杯取下，待固液分層后，沿燒杯壁在上清液中滴加2～3滴1.0mol·L-1BaCl2溶液，如果無渾濁，表明已沉淀完全。如果有渾濁出現，應繼續加熱溶液并繼續滴加BaCl2溶液，直至沉淀完全為止。常壓過濾，棄去沉淀。

（3）除Ca2+、Mg2+、Ba2+等陽離子

將所得濾液加熱近沸，邊攪拌邊滴加NaOH-Na2CO3混合溶液至溶液的pH值約為11。常壓過濾，棄去沉淀。

（4）用HCl溶液調整酸度除去剩余的OH-和

向濾液中逐滴加入6.0mol·L-1 HCl溶液，直至溶液的pH值為5～6（用pH試紙檢驗）。

（5）濃縮、結晶

將溶液倒入蒸發皿中，用小火加熱蒸發，濃縮溶液至原體積的1/4，冷卻結晶，減壓抽濾，用少量蒸餾水洗滌晶體，抽干。將NaCl晶體移入蒸發皿中，放在石棉網上，在玻璃棒不斷攪拌下，用小火烘干。冷卻后稱量，計算產率。

2.產品純度檢驗

稱取研細的粗食鹽和產品各0.5g，分別溶于5mL蒸餾水中，再各分為三等份盛在6支試管中，用下面的方法進行定性檢驗。

①的檢驗　分別向盛有粗食鹽和產品溶液的2支試管中各滴加2滴1.0mol·L-1 BaCl2溶液，觀察現象。

②Ca2+的檢驗　分別向盛有粗食鹽和產品溶液的2支試管中各滴加2滴飽和（NH4）2C2O4溶液，觀察現象。

③Mg2+的檢驗　分別向盛有粗食鹽和產品溶液的2支試管中各滴加5滴2.0mol·L-1 NaOH溶液和2滴鎂試劑，觀察有無天藍色沉淀生成。

【問題與討論】

1.在除去Ca2+、Mg2+、時，為什么不能先加入Na2CO3溶液和NaOH溶液，然后再加入BaCl2溶液，不能顛倒順序？

2.為什么要向溶液中滴加鹽酸并使之呈微酸性？

3.在結晶濃縮時，為什么不能把結晶物蒸干？

【注意事項】

1.鎂試劑為對硝基苯偶氮間苯二酚，其結構式為：

鎂試劑在堿性溶液中呈紅色或紫紅色，被Mg（OH）2吸附后呈現天藍色。

2.BaCl2溶液有毒！勿接觸皮膚和入口。