書名: 無機化學實驗作者名: 張倩 孫紅 王騰 崔建華本章字數: 1979字更新時間: 2020-02-26 13:56:35
十一、分光光度計的使用
分光光度計的基本原理:物質在光的照射下,對光產生了吸收,物質對光的吸收具有選擇性。各種不同的物質都具有其各自的吸收光譜。因此,某種單色光通過溶液時,其能量就會因被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質的濃度有一定的比例關系,如圖1-33所示,它們之間的定量依據是朗伯-比爾定律。物質吸收光的程度可以用吸光度A或透光率T表示。定義:

圖1-33 光吸收原理圖
式中 I0——入射光強度;
I——透射光強度。
朗伯-比爾定律的數學表達式為:
A=εbc
式中 A——吸光度;
c——溶液的濃度,mol·L-1;
b——液層厚度,cm;
ε——摩爾吸光系數,L·mol-1 cm-1。
從以上公式可以看出,當入射光、吸光系數和液層厚度不變時,吸光度隨溶液濃度的變化而變化。
分光光度計的基本原理是根據朗伯-比爾定律設計的。下面簡單介紹兩種常用的分光光度計的使用方法。
(一)22pc型可見分光光度計
1.儀器外形結構
22pc型可見分光光度計外形結構如圖1-34所示。

圖1-34 22pc型可見分光光度計
1—試樣槽架拉桿;2—樣品室;3—波長顯示窗;4—波長調節旋鈕;5—模式鍵;6—功能鍵;7—“↓/0%”鍵;8—“↑/100%”鍵;9—顯示窗;10—“透射比”指示燈;11—“吸光度”指示燈;12—“濃度因子”指示燈;13—“濃度直讀”指示燈;14—電源插座;15—熔絲座;16—電源開關;17—RS232C串行接口插座
2.22pc可見分光光度計的使用方法
①預熱儀器 打開電源開關16,顯示窗9顯示數字,預熱30min。
②零點調整 打開暗箱蓋或用不透光材料在樣品室中遮斷光路,然后按“↓/0%”鍵7,即能自動調整零位。
③選擇波長 使用波長調節旋鈕4,選擇當前測試所需波長,具體波長由波長顯示窗3顯示,讀出波長時目光要垂直觀察。
④調節百分透光度 將空白液置于光路中,關閉暗箱蓋(同時打開光門),按下“↑/100%”鍵8,即能自動調整T=100%(一次有誤差可加按一次)。
⑤確定濾光片位置 本儀器備有減少雜光、提高340~380nm波段光度準確性的濾波片,位于樣品室內側,用一撥桿來改變位置。當測試波長在340~380nm波段內如作高精度測試,可將撥桿推向前,通常可不使用此濾光片,可將撥桿置于400~1000nm位置。
⑥改變標尺 本儀器有四種標尺,各標尺間的轉換用模式鍵5操作,由“透射比”,“吸光度”,“濃度因子”,“濃度直讀”指示燈分別指示,開機初始狀態為“透射比”,每按一次順序循環。
⑦溶液測定 將待測液盛于比色皿并置于比色池中,關閉暗箱蓋,輕輕拉動比色皿座架拉桿,使待測液進入光路,進行測定。測完后應打開暗箱蓋,以免光電管疲勞。
試驗完畢,切斷電源,將比色皿洗滌干凈并用軟紙將比色皿與座架、暗箱擦凈。
(二)752s型紫外分光光度計
1.儀器外形結構
752s型紫外分光光度計儀器外形結構如圖1-35所示。

圖1-35 752s型紫外分光光度計
1—試樣槽架拉桿;2—樣品室;3—波長顯示窗;4—波長調節旋鈕;5—模式鍵;6—功能鍵;7—“↓/0%”鍵;8—“↑/100%”鍵;9—顯示窗;10—“透射比”指示燈;11—“吸光度”指示燈;12—“濃度因子”指示燈;13—“濃度直讀”指示燈;14—電源插座;15—熔絲座;16—電源開關;17—RS232C串行接口插座
2.752s型紫外分光光度計的使用方法
①預熱儀器 打開電源開關16,顯示窗9顯示數字,預熱30min。
②零點調整 打開暗箱蓋或用不透光材料在樣品室中遮斷光路,然后按“↓/0%”鍵7,即能自動調整零位。
③選擇波長 使用波長調節旋鈕4,選擇當前測試所需波長,具體波長由波長顯示窗3顯示,讀出波長時目光要垂直觀察。
④調節百分透光度 將空白液置于光路中,關閉暗箱蓋(同時打開光門),按下“↑/100%”鍵8,即能自動調整T=100%(一次有誤差可加按一次)。
⑤改變標尺 本儀器有四種標尺,各標尺間的轉換用模式鍵5操作,由“透射比”,“吸光度”,“濃度因子”,“濃度直讀”指示燈分別指示,開機初始狀態為“透射比”,每按一次順序循環。
⑥溶液測定 將待測液盛于比色皿并置于比色池中,關閉暗箱蓋,輕輕拉動比色皿座架拉桿,使待測液進入光路,進行測定。測完后應打開暗箱蓋,以免光電管疲勞。
試驗完畢,切斷電源,將比色皿洗滌干凈并用軟紙將比色皿與座架、暗箱擦凈。
(三)分光光度計使用注意事項
①工作環境 室溫:5~35℃,室內相對濕度小于85%。安放在穩定的工作臺上,避免震動,并避免陽光直射及強烈電磁場干擾,避免灰塵及腐蝕性氣體。
②清潔儀器外表時,宜用溫水擦拭,切勿用乙醇、乙醚等有機溶劑,不使用時請加防塵罩。
③比色皿每次使用后都用石油醚清洗,并用鏡頭紙輕拭干凈,存于比色皿盒中備用。不能用堿液或氧化性強的洗滌液洗比色皿,以免損壞。也不能用毛刷,以免損壞透光面。
④為了防止光電管疲勞,不測定時必須將比色皿暗箱蓋打開,切斷光路,以延長光電管的使用壽命。
⑤手拿比色皿時,手指捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污及磨損。
⑥測定時,一定要用待測液將比色皿內壁洗2~3次,以保證溶液的濃度不變,在測定一系列溶液的吸光度時,通常是按從稀到濃的順序測定,以減少誤差。
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