第三節(jié)　玻璃量器及使用方法

一、量筒和量杯

量筒和量杯是容量精度不太高的最普通的玻璃量器。量筒分為量出式和量入式（有磨口塞子）兩種，見圖2-13。它有不同的規(guī)格，依所需的體積選擇。使用前需洗凈。量取液體時(shí)，左手持量筒，右手持試劑瓶，將液體小心倒入量筒內(nèi)。讀數(shù)時(shí)，量筒垂直，視線與量筒內(nèi)液體的彎月面下緣最低處保持同一水平，見圖2-14。

二、移液管和吸量管

移液管（無分度吸管）是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器，如圖2-15所示。管頸上部刻有一標(biāo)線，此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的。其容量定義為：在20℃時(shí)按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。單位為mL。

吸量管的全稱是分度吸量管，是帶有分度線的量出式玻璃量器（圖2-15），用于移取非固定量的溶液。有以下幾種規(guī)格。

①完全流出式　有兩種形式，零點(diǎn)刻度在上面，及零點(diǎn)刻度在下面。

②不完全流出式　零點(diǎn)刻度在上面。

③規(guī)定等待時(shí)間式　零點(diǎn)刻度在上面。使用過程中液面降至流液口處后，要等待15s，再從受液容器中移走吸量管。

④吹出式　有零點(diǎn)在上和零點(diǎn)在下兩種，均為完全流出式。使用過程中液面降至流液口并靜止時(shí)，應(yīng)隨即將最后一滴殘留的溶液一次吹出。目前，市場上還有一種標(biāo)有“快”的吸量管，與吹出式吸量管相似。

移液管和吸量管的使用方法如下：

1.潤洗

使用前用鉻酸洗液將其潤洗，再用自來水洗去洗液，最后用少量蒸餾水沖洗三次，使其內(nèi)壁及下端的外壁不掛水珠。移取溶液前，用待取溶液潤洗3次。

2.正確量取

移取溶液的正確操作姿勢見圖2-16。右手將移液管插入燒杯內(nèi)液面以下1～2cm深度，左手拿洗耳球，排空空氣后緊按在移液管管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，管中液面上升至標(biāo)線以上約2cm時(shí)，迅速用右手食指按住管口移出。左手拿濾紙擦干下端的外壁液體，再持燒杯并使其傾斜30°角，將移液管流液口靠到燒杯的內(nèi)壁，稍松食指并用拇指及中指捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩緩下降，直到調(diào)定零點(diǎn)，使溶液不再流出。將移液管插入準(zhǔn)備接收溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁，松開食指，使溶液自由地沿壁流下，再等待15s，拿出移液管。不得將管內(nèi)尖端處殘留的液滴吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗艿娜萘繒r(shí)，就沒有考慮這一部分溶液。當(dāng)使用標(biāo)有“吹”字樣的移液管時(shí)，則必須把管內(nèi)尖端處殘留的液滴吹入接收器內(nèi)。

三、容量瓶

容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標(biāo)線。容量瓶均為量入式，其容量定義為：在20℃時(shí)，充滿至標(biāo)線所容納水的體積，以mL計(jì)。常和移液管配合使用。

容量瓶的使用：

①首先選取所需容積的容量瓶。

②檢查瓶口是否漏水：在瓶中放水到標(biāo)線附近，塞緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，使其倒立2min左右，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如不漏，再把塞子旋轉(zhuǎn)180°，同樣倒置，看有無水珠滲出。配套的瓶塞最好用橡皮圈系在瓶頸上，以防跌碎或搞混。

③洗滌：使用前用鉻酸洗液將其潤洗，再用自來水洗去洗液，最后用少量蒸餾水沖洗三次，使其內(nèi)壁不掛水珠。

④配制溶液：將固體物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測樣品）配成溶液時(shí)，先在燒杯中將固體物質(zhì)全部溶解后，再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿玻棒緩緩流入瓶中，如圖2-17所示。燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要馬上離開玻棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿玻棒上提1～2cm，隨后燒杯離開玻棒（這樣可避免燒杯與玻棒之間的一滴溶液流到燒杯外面），然后用少量溶劑（水）沖洗3～4次，每次都沖洗杯壁及玻棒，按同樣的方法轉(zhuǎn)入瓶中。可將容量瓶沿水平方向擺動幾周以使溶液初步混合。再加溶劑（水）至標(biāo)線以下約1cm處，等待1min左右，最后用滴管（或洗瓶）沿壁緩緩加溶劑（水）至標(biāo)線。蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，并且在倒置狀態(tài)時(shí)水平搖動幾周。

⑤溶液轉(zhuǎn)移：容量瓶不能久貯溶液，尤其是有腐蝕作用的溶液。如堿性溶液，會粘住瓶塞，無法打開。配好以后應(yīng)轉(zhuǎn)移到其他容器（試劑瓶）中存放。

四、滴定管

滴定管分具塞和無塞兩種（即習(xí)慣稱的酸式滴定管和堿式滴定管），是可放出不同定量滴定液體的玻璃量器。實(shí)驗(yàn)室常用的有10.00mL、25.00mL、50.00mL等容量規(guī)格的滴定管。具塞普通滴定管的外形如圖2-18（a）所示，它不能盛放堿性溶液（避免腐蝕磨口和活塞），所以慣稱為酸式滴定管。它可以盛放非堿性的各種溶液及氧化性液體。

無塞普通滴定管的外形如圖2-18（b）所示，由于它可盛放堿性溶液，故通常稱為堿式滴定管。管身與下端的細(xì)管之間用乳膠管連接，膠管內(nèi)放一粒玻璃珠，用手指捏擠玻璃珠周圍的橡皮時(shí)會形成一條狹縫，溶液即可流出，并可控制流速。玻璃珠的大小要適當(dāng)，過小會漏液或使用時(shí)上下滑動，過大則在放液時(shí)手指吃力，操作不方便。堿式滴定管不宜盛放對乳膠管有腐蝕作用的氧化性溶液，如KMnO4、I2、AgNO3等溶液。

1.滴定管的使用

（1）洗滌　滴定管使用前必須洗滌干凈，要求滴定管洗滌到裝滿水后再放出時(shí)，管的內(nèi)壁全部被一層薄水膜濕潤而不掛有水珠。無明顯油污的滴定管，可直接用自來水沖洗。若有油污，可用滴定管刷蘸肥皂液刷洗。若不行，則用鉻酸洗液洗滌。洗時(shí)應(yīng)事先關(guān)好活塞，每次將10～15mL洗液倒入滴定管中，兩手平端滴定管，并不斷轉(zhuǎn)動，直至洗液布滿全管為止。然后打開活塞，將洗液放回原瓶中。若油污嚴(yán)重，可倒入溫洗液浸泡一段時(shí)間。用洗液洗過的滴定管，先用自來水沖洗，再用少量蒸餾水潤洗幾次。堿式滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。為此可將堿式滴定管倒立于裝有鉻酸洗液的玻璃槽內(nèi)浸泡；或用橡皮管接于水泵上，輕捏玻璃珠，將洗液徐徐抽至近橡皮管處，讓洗液浸泡一段時(shí)間后，再把洗液放回原瓶中，然后用自來水沖洗，蒸餾水潤洗幾次。

（2）涂凡士林　酸式滴定管洗凈后，玻璃活塞處要涂凡士林（起密封和潤滑作用）。涂凡士林的方法（見圖2-19）是：將管內(nèi)的水倒掉，平放在臺上，取下玻璃活塞，用濾紙或紗布擦干活塞及活塞槽。用手指蘸少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圓周涂一薄層，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽內(nèi)壁上，涂完以后將活塞插入槽內(nèi)，插時(shí)活塞孔應(yīng)與滴定管平行。然后轉(zhuǎn)動活塞，從外面觀察活塞與活塞槽接觸的地方是否呈透明狀態(tài)，轉(zhuǎn)動是否靈活。如不合要求則需要重新涂凡士林。為避免活塞被碰松動脫落，涂凡士林后的滴定管應(yīng)在活塞末端套上小橡皮圈。

（3）檢漏　將酸式滴定管裝滿水，安置在滴定管架上直立靜置2min，觀察有無水滴漏下。然后，將活塞旋轉(zhuǎn)180℃，再靜置2min，觀察有無水滴漏下。如均不漏水，滴定管即可使用。

若堿式滴定管漏水，可將橡皮管中的玻璃珠稍加轉(zhuǎn)動，或略微向上推或向下移動一下，若進(jìn)行處理后仍然漏水，則需要更換玻璃珠或橡皮管。

（4）裝入溶液　為了使裝入滴定管的溶液不被滴定管內(nèi)壁的水稀釋，要先用所裝溶液潤洗滴定管。注入所裝溶液約5～6mL，然后兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液流遍全管。打開滴定管的活塞，使?jié)櫹匆簭墓芸谙露肆鞒觥Ｈ绱藵櫹?～3次后，即可裝入溶液。裝液時(shí)要直接從試劑瓶注入滴定管，不要再經(jīng)過漏斗等其他容器。

（5）排氣　當(dāng)溶液裝入滴定管時(shí)，出口管還沒有充滿溶液。此時(shí)將酸式滴定管傾斜約30°。左手迅速打開活塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。假如使用堿式滴定管，則把橡皮管向上彎曲，玻璃尖嘴斜向上方，用兩指擠壓玻璃珠，使溶液從出口管噴出，氣泡隨之逸出（見圖2-20）。氣泡排除后，加入溶液至刻度以上，再轉(zhuǎn)動活塞或擠捏玻璃珠，把液面調(diào)節(jié)在“0.00”刻度處或略低于“0.00”刻度處。

（6）讀數(shù)　在讀數(shù)時(shí)，要把滴定管從架上取下，用右手大拇指和食指夾持在滴定管液面上方，使滴定管與地面呈垂直狀態(tài)。

讀數(shù)不準(zhǔn)確是滴定誤差的主要來源之一。由于溶液的表面張力，滴定管內(nèi)的液面形成下凹的彎月面，彎月面下常有一虛影，此虛影與讀數(shù)無關(guān)。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)在彎月面下緣最低處的同一水平位置上。注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。必須讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即要求估計(jì)到0.01mL。初讀取前，應(yīng)將管尖懸掛著的液滴除去；終了讀取前，應(yīng)將管尖懸掛著的液滴靠入錐形瓶中。為了使彎月面下邊緣更清晰，調(diào)零和讀數(shù)時(shí)可在液面后襯一白紙板。深色溶液的彎月面不清晰時(shí)，應(yīng)觀察液面的上邊緣。

2.滴定操作

①滴定管要垂直，操作者要坐正或站正。

②使用堿式滴定管時(shí)，把握好捏膠管的位置。位置偏上，調(diào)定零點(diǎn)后手指一松開，液面就會降至零線以下；位置偏下，手一松開，尖嘴（流液口）內(nèi)就會吸入空氣，這兩種情況都直接影響滴定結(jié)果。滴定讀數(shù)時(shí)，若發(fā)現(xiàn)尖嘴內(nèi)有氣泡必須小心排出（輕輕抬起尖嘴玻璃管，并用手指擠壓玻璃球）。

③握塞方式及操作如圖2-21所示，通常滴定在錐形瓶中進(jìn)行，右手前三指持瓶頸，使瓶底離滴定臺2～3cm。同時(shí)調(diào)節(jié)滴定管高度，使其下端伸入瓶內(nèi)約1cm。右手運(yùn)用腕力搖動錐形瓶，朝同一個(gè)方向，邊滴邊搖動。無論使用哪種滴定管，都要掌握好加液速度。開始時(shí)可稍快，連續(xù)滴加，但不能流成“水線”；接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴滴加，加一滴，搖幾下；最后，半滴滴加，每加半滴（即使液滴懸而未落，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落），搖幾下，直到出現(xiàn)顏色變化。終點(diǎn)前，用蒸餾水沖洗瓶壁，再繼續(xù)滴至終點(diǎn)。

④實(shí)驗(yàn)完畢后，滴定溶液不宜長時(shí)間放在滴定管中，應(yīng)將管中的溶液倒掉，用水洗凈后再裝滿純水掛在滴定臺上。

聚四氟乙烯活塞滴定管既可以避免酸式滴定管因活塞涂油不勻帶來的下口堵塞或漏液等問題；又可以避免堿式滴定管安裝的麻煩，所以聚四氟乙烯活塞滴定管將逐漸取代酸式和堿式滴定管。