第一章　緒論

第一節(jié)　導(dǎo)言

“工業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)”是一門(mén)實(shí)踐性專業(yè)課程，是和專業(yè)理論課密切聯(lián)系、加深對(duì)理論課的理解和掌握，完成專業(yè)培養(yǎng)計(jì)劃對(duì)學(xué)生的素質(zhì)教育和專業(yè)技能訓(xùn)練必不可少的教學(xué)環(huán)節(jié)。為此，每一位學(xué)生都必須明確專業(yè)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，了解本課程與其他課程之間的聯(lián)系，認(rèn)真按要求做好每一次實(shí)驗(yàn)。

一、專業(yè)實(shí)驗(yàn)與本專業(yè)開(kāi)設(shè)的其他課程的關(guān)系

工業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為一門(mén)實(shí)踐性強(qiáng)的專業(yè)課程，首先與專業(yè)理論課“工業(yè)分析”、“商品檢驗(yàn)概論”、“環(huán)境監(jiān)測(cè)”有著十分密切的聯(lián)系。專業(yè)理論課是專業(yè)實(shí)驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。因此在學(xué)習(xí)專業(yè)實(shí)驗(yàn)課的過(guò)程中一定要不斷學(xué)習(xí)專業(yè)理論課知識(shí)，并用它來(lái)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，分析與解決實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的各種現(xiàn)象與問(wèn)題。

同時(shí)，專業(yè)實(shí)驗(yàn)是建立在無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、儀器分析實(shí)驗(yàn)等基礎(chǔ)課和專業(yè)基礎(chǔ)課實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上。要充分運(yùn)用基礎(chǔ)化學(xué)和儀器分析實(shí)驗(yàn)中學(xué)到的知識(shí)和技能來(lái)解決專業(yè)實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題。

專業(yè)實(shí)驗(yàn)是本專業(yè)實(shí)驗(yàn)課教學(xué)中最后一門(mén)綜合性的實(shí)驗(yàn)課，其內(nèi)容安排包括指定實(shí)驗(yàn)、選做實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)等，要通過(guò)實(shí)驗(yàn)綜合培養(yǎng)學(xué)生各種操作技能和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)事求是作風(fēng)，學(xué)會(huì)應(yīng)用理論知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的方法，提高分析與解決問(wèn)題的能力，為生產(chǎn)實(shí)習(xí)、畢業(yè)實(shí)習(xí)、畢業(yè)論文及將來(lái)工作打下良好的基礎(chǔ)。

因此，專業(yè)實(shí)驗(yàn)在本專業(yè)實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)和專業(yè)能力培養(yǎng)中具有承前啟后的作用。

二、專業(yè)實(shí)驗(yàn)的目的和要求

工業(yè)分析和商品檢驗(yàn)兩個(gè)方向的專業(yè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，包括水質(zhì)分析、金屬材料分析、巖礦分析、化工產(chǎn)品分析和食品分析等。要求學(xué)生通過(guò)本課程的學(xué)習(xí)，了解工業(yè)分析和商品檢驗(yàn)的全過(guò)程及其特點(diǎn)，熟悉樣品的采集、制備和預(yù)處理的主要方法，熟練掌握干法和濕法分解樣品方法，沉淀分離、溶劑萃取、柱色譜分離等分離富集方法以及有關(guān)項(xiàng)目測(cè)定方法的原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù)；培養(yǎng)熟練的化學(xué)分析操作技能和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；學(xué)習(xí)分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法。

為了上好每一堂實(shí)驗(yàn)課，使實(shí)驗(yàn)達(dá)到預(yù)期目的，要求每個(gè)學(xué)生必須做到以下要求。

①實(shí)驗(yàn)前，必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材，理解實(shí)驗(yàn)原理，理解并熟悉操作步驟，找出實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵，了解每種試劑與操作的作用，熟悉儀器原理和操作方法，了解所用器皿的性質(zhì)及其使用注意事項(xiàng)，寫(xiě)出預(yù)習(xí)報(bào)告。

預(yù)習(xí)報(bào)告內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)原理、簡(jiǎn)要操作步驟、主要試劑及其配制方法，并完成教師布置的預(yù)習(xí)作業(yè)題。

對(duì)于設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，學(xué)生必須按教師提出的要求，廣泛查閱資料，并將資料加以整理分析后，提出自己的實(shí)驗(yàn)方案提綱，經(jīng)教師審查批準(zhǔn)后，寫(xiě)出具體實(shí)驗(yàn)操作方案作為預(yù)習(xí)報(bào)告。

②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要做好實(shí)驗(yàn)工作安排，盡可能使分析流程設(shè)計(jì)及工作安排合理化、做到緊張而不忙亂，快而準(zhǔn)；要細(xì)心操作、仔細(xì)觀察，善于發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象和問(wèn)題，并及時(shí)作出必要的記錄（注意：必須有專門(mén)的原始記錄本，或與預(yù)習(xí)報(bào)告合為一本，不能使用零星紙張）；要正確操作儀器，如實(shí)地、正確地讀取和記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)已記下的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要糾正、修改時(shí)，要在原數(shù)據(jù)上劃一道線，將改正表?yè)?jù)寫(xiě)在旁邊）；要尊重指導(dǎo)教師的指導(dǎo)，遵守實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程和實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度；注意做好器皿清洗工作和保持臺(tái)面整潔；注意節(jié)約試劑和用水；保持實(shí)驗(yàn)室整潔、安靜；切實(shí)注意安全。

③實(shí)驗(yàn)后，要及時(shí)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，認(rèn)真總結(jié)實(shí)驗(yàn)成果并按要求撰寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

在數(shù)據(jù)處理中，要按規(guī)范取舍實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和對(duì)數(shù)字進(jìn)行運(yùn)算及修約；要用圖或表直觀表述的，既要寫(xiě)出原始數(shù)據(jù)，又要按要求制作出規(guī)范化的圖或表。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容及要求是：簡(jiǎn)明扼要地寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)方法提要，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法及結(jié)果，大膽討論實(shí)驗(yàn)中的問(wèn)題和解釋實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的重要的正常與異?，F(xiàn)象，并對(duì)實(shí)驗(yàn)課教學(xué)提出意見(jiàn)和建議。

三、教材中使用的有關(guān)名詞術(shù)語(yǔ)

本教材中每個(gè)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容分為方法原理（原理或方法提要）、儀器試劑、分析步驟（操作步驟、操作手續(xù)）、結(jié)果計(jì)算、附注（注釋、討論）、思考題六部分。

方法原理和方法提要是相近而又不同的兩個(gè)概念。方法原理一般是指分析方法的測(cè)定部分的基本原理，包括重要化學(xué)反應(yīng)式及結(jié)構(gòu)式、關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)條件等，可以不包括試樣分解、分離富集原理。而方法提要是分析方法的全過(guò)程的摘要描述，可以定性描述原理，不寫(xiě)化學(xué)反應(yīng)式。本教材編寫(xiě)中兩者均用，未統(tǒng)一，目的在于讓同學(xué)理解兩者的含義。

儀器試劑部分，儀器只列出大型儀器或特殊儀器，普通儀器（天平、分光光度計(jì)等）和玻璃儀器一般不列出，以節(jié)省篇幅?；瘜W(xué)試劑則全部列出，并寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑配制方法。

分析步驟（操作手續(xù)、操作步驟）是實(shí)驗(yàn)過(guò)程必須嚴(yán)格遵守的實(shí)驗(yàn)程序，光度分析方法還附有工作曲線繪制步驟。這里要特別強(qiáng)調(diào)的是工作曲線（校準(zhǔn)曲線、校正曲線）和標(biāo)準(zhǔn)曲線的相近與區(qū)別。相似的是兩者均為吸光度對(duì)濃度的曲線；不同的是標(biāo)準(zhǔn)曲線是按測(cè)定部分（不包括試樣分解、分離富集等預(yù)處理）操作制得，而工作曲線制作過(guò)程與試樣分析全過(guò)程操作一致（包括試樣分解、分離富集等預(yù)處理過(guò)程）。工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)使用的是工作曲線。

結(jié)果計(jì)算有的列出計(jì)算公式，有的未列出計(jì)算公式（較簡(jiǎn)單的由學(xué)生自行確定計(jì)算公式），一般不寫(xiě)出計(jì)算公式的由來(lái)。結(jié)果表示形式，對(duì)固體試樣一般用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（即質(zhì)量百分含量）表示，固體試樣中微量組分用μg/g表示；氣體和液體試樣用濃度表示，即g/L或mg/L。教材中結(jié)果計(jì)算有的單列一目，有的附在分析步驟后。

附注（或稱注釋、討論）是對(duì)本實(shí)驗(yàn)方法中基本原理或操作中某些環(huán)節(jié)作進(jìn)一步的解釋或說(shuō)明，以幫助學(xué)生理解和掌握實(shí)驗(yàn)方法。

思考題是學(xué)生預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)教材、準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)必須理解和把握的重要問(wèn)題，也可以作為預(yù)習(xí)的作業(yè)題。

實(shí)驗(yàn)教材所涉及的其他術(shù)語(yǔ)如下。

①巖石、礦物、土壤等無(wú)機(jī)固體非金屬試樣，除特殊規(guī)定外，均應(yīng)在稱樣前于105～110℃烘干，稱樣精確到小數(shù)點(diǎn)后第四位。

②分析試劑。除特殊注明者外，一般為“二級(jí)試劑”（分析純）。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液一般為“一級(jí)試劑”（優(yōu)級(jí)純），特殊的用基準(zhǔn)試劑或色譜純或光譜純?cè)噭?/p>

③分析用水，除特殊注明外，均為一次蒸餾水，或離子交換水。

④標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定至少平行4份，相對(duì)誤差不大于0.3％。

⑤分析方法中未注明濃度的常用試劑，均為出廠的原始濃度。

⑥分析方法中所用的溶液，除特別指明某種溶劑外，均為水溶液。比例溶液是用容量比濃度表示的溶液，即液體試劑相互混合或用溶劑（大多為水）稀釋時(shí)的表示方法。如任何一種液體溶劑的體積（前項(xiàng)）與水的體積（后項(xiàng)）之比。

⑦重量法中“稱至恒重”表示前后兩次稱量之差不超過(guò)±0.2mg。

⑧方法中“空白試驗(yàn)”是指與試樣同時(shí)進(jìn)行的試驗(yàn)，除不含分析試樣外，所采用的分析手續(xù)、試劑用量與試樣完全一致。