學習活動三　檢測樣品

建議學時：28學時

學習要求：通過水質酸度或堿度檢測前的準備，能正確配制試劑溶液，符合濃度要求；規范使用玻璃儀器；進行方法驗證，達到實驗要求，進行樣品檢測，記錄原始數據。具體要求及學時安排見表1-17。

一、安全注意事項

請回憶一下，我們之前在實訓室工作時，有哪些安全事項是需要我們特別注意的？現在我們要進入一個新的實訓場地，請閱讀《實驗室安全管理辦法》，總結該任務需要注意的安全注意事項。

二、配制溶液

1.氣體二氧化碳（CO2）溶于水嗎？對水溶液酸堿性有什么影響？

2.實驗室用水應該用什么樣的水？本項目檢測對實驗分析用水有什么要求？

3.參照圖1-1，說出配制氫氧化鈉溶液操作要點（表1-18）。

實驗流程圖如下：

4.用0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制成0.0200mol/L氫氧化鈉溶液500mL，應取多少毫升0.1mol/L氫氧化鈉溶液？

5.下圖同學的操作是否正確？寫出正確操作方法。

6.圖1-2和表1-19說明什么？本項目檢測用什么指示劑？為什么？

7.填寫試劑溶液確認單

按照檢測方案，配制溶液，并填寫試劑溶液確認單。

（1）酸度檢測試劑溶液清單（表1-20）

（2）堿度檢測試劑溶液清單（表1-21）

三、準備儀器

按照檢測方案，確認儀器狀況，并填寫儀器確認單（表1-22）。

四、方法驗證

（一）進行酸性質控樣檢測，檢測記錄見表1-23。

要求：酚酞酸度要求檢測數值相對誤差≤0.5％；甲基橙酸度要求檢測數據相對誤差≤1％。

（二）進行堿性質控樣檢測，檢測記錄見表1-24。

要求：堿度值檢測相對誤差≤0.5％。

五、樣品處理

1.如何進行水樣酸堿性的判斷？

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2.若水樣為酸性，應采用__________標準，采用的滴定劑是________，采用的指示劑是________，顏色由________變為________，顏色________，不褪為滴定終點。

3.若水樣為堿性，應采用__________標準，采用的滴定劑是________，采用的指示劑是________，顏色由________變為________，顏色________，不褪為滴定終點。

4.常見的對酸度產生影響的溶解性氣體有________。在取樣、保存和滴定過程中，都有可能造成酸度增加或降低。因此，在打開試樣容器后，要______，防止干擾氣體溶入試樣。

5.為了防止CO2等溶解氣體損失，在采樣后，要避免________，并要______，否則要________。

6.如果滴定過程中發現生成沉淀，并導致終點指示劑褪色，可能是溶液中含有__________，遇此情況，應__________。

7.水樣中的游離氯會使____________，遇此情況，可____________________。

8.如果樣品是有顏色或者渾濁的，可__________進行滴定。如果仍不能進行測定，則選用__________法。

六、檢測樣品

1.若水樣為酸性

（1）取適量水樣置于250mL錐形瓶中，用無二氧化碳水稀釋至100mL，瓶下放一白瓷板，向錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，用上述氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由橙紅色變為橘黃色為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液用量（V1）。

（2）另取一份水樣于250mL錐形瓶中，用無二氧化碳水稀釋至100mL，加入4滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液剛變為淺紅色為終點，記錄用量（V2）。

（3）如水樣中含有硫酸鐵、硫酸鋁，加酚酞后，加熱煮沸2min，趁熱滴定至紅色。

2.若水樣為堿性

（1）分取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示液，搖勻。當溶液呈紅色時，用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標準溶液用量。若加酚酞指示劑后無色，則不許用鹽酸標準溶液滴定，并接著進行下列操作。

（2）向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示液，搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標準溶液用量。

七、填寫原始數據記錄表

1.酸度檢測記錄表（表1-25）

2.堿度檢測記錄表（表1-26）

八、教師考核表（表1-27）

九、環節評價（表1-28）